城市污水处理厂汞的测定.doc

城市污水处理厂汞的测定一、概述城市污水主要来源于生活污水和工业废水的排污。目前污水处理主要以生化处理的特点，为了使微生物更好地生长，促进污水处理的效率，了解汞的含量也是必要的。另外汞有沉积的特点，而城市污泥是城市污水处理中污反复沉淀浓缩得到的，汞的含量随之聚积，因此对外运污泥的汞的测定也将避免环境的二次污染。我站的汞的测定主要是针对城市污水厂的进水、一出水、二出水的季检以及对外运污泥的半年检。目前套用的城市污水处理厂污水污泥放标准(CJ302593)，二级处理出不Hg的最高允许排放浓度为0.05mg/L。二、仪器及方法原理我站用来测汞的仪器为WGYSI型高灵敏数字荧光测汞仪(苏州267厂生产)。该仪器不需富集即可直接测定水中g/L和ng/L量级汞，系半自动痕量及超痕量汞的专用仪器。该仪器采用的是冷原子荧光法。在汞蒸发生器中，样品溶液中的汞离子(Hg2+)与过量的还原剂SnCl2发生以下反应：Hg2+Sn2+=Hg0+Sn4+产生了原子态的汞，并从液相挥发到气相中形成汞蒸汽，载汽将此蒸汽载入荧光池，在汞灯(GP2Hg)253.95nm锐线光源的照射激发下产生荧光，此荧光经聚光镜汇聚在光电倍增管的光阴极上而被转换成电信号。该信号经放大后以数字显示测量峰可得测定结果。在一定条件下，荧光强度与汞原子浓度呈正比关系。IF=KCIF荧光强度K常数C试样溶液的汞浓度三、实验准备(试剂的配制、工作条件、样品预处理)1、还原剂10%(W/V)氯化亚锡称取50克分析纯氯化亚锡(SnCl22H2O)溶于100mL浓盐酸中，必要时可微微加热，完全溶解后以2.5升/分的流速通入经0.2%KMnO45%H2SO4溶液洗涤过的氮气除汞，直至空白值能满足测定要求为止。用水稀释到500mL。2、汞标准溶液称取0.1354克氯化汞，用5%HNO3溶解，并用5%HNO3溶液稀释到1000mL，此溶液为含汞100g/mL汞标准贮备液，然后根据需要用5%HNO3逐级稀释到0.0，1.0,2.0,3.0,4.0,5.0g/L汞标准系列。3、工作条件4、污水样的预处理(采用H2SO4KMnO4分解法)移取污水样上清液10.0mL于比色管中，加浓H2SO4四滴，50g/LKMnO4溶液一滴，摇匀，塞好瓶塞放入烘箱中，在105消解lh,取出冷却，其间同时配制空白溶液。5、污泥样的预处理(采用HNO3分解法)称取0.500g污泥样于50mL锥形瓶中，加45粒沸石(防止受热暴沸)，加入1mL水润湿样品，加浓硝酸6mL，待剧烈反应停止后，徐徐加热至沸并回流15min，取下冷却，加水至50mL，摇匀，放置过夜，令其澄清，取上表液进行分析，其间同时配制空白溶液。四、样品实验将上述标准汞溶液系列测定数据汇总如下：注：污泥含量的表示单位应用mg/kg,计算公式：污泥中Hg含量(mg/kg)=(经硝化的污泥Hg浓度定容体积)/污泥取样重量五、几点操作事项1、氯化亚锡溶液的本底信号对实验影响较大，为了更好地除汞，消除干扰，可将流量为2.5升/分的氮气通入该溶液，半小时以上。2、为了得到更好的机器稳定性，开始实验前至少热机1小时。3、为防止进样器的残液结晶堵塞，做完实验后，应将氯化亚锡还原剂改成纯水反复进样，以使进样器活塞保持浸泡在纯水中。4、程序控制阀应始终保持在上半部分转动，操作步骤遵循：的规律有序地进行。