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1、验证确认文件 产品有效期包装确认报告 （加速老化3年） 产品名称: 一次性使用医用口罩 型号规格: 生产批号: 试验样品 生产批号 灭菌批号 失效日期 试验开始日期 试验结束日期 编制: 日期:2016.9.16 审核： 日期:2016.9.16 批准: 日期:2016.9.16 一、摘要 将CJY160618004批次一次性使用医用口罩试验样品置老化箱加速老化69天;通过对 加速老化后的一次性使用医用口罩样品进行无菌试验、真空泄漏试验、染料渗漏试验、琼 脂接触攻击试验和密封强度测试来评价该试验样品包装有效货架周期。 结果显
2、示包装内产品能保持无菌状态,包装的各项指标符合要求。说明在本试验条件 下该试验样品包装能保证3年的有效货架周期。 二、 目的 验证试验样品包装的有效货架周期。 三、 加速老化试验 1试验目的 1.1老化前,通过对无菌包装产品进行无菌试验,用以检验该产品的无菌性。 1.2以加速老化代替实时老化,在短时间内提供最佳的数据,以确保包装材料和包装的完整 性不随时间而降解。老化后,通过对无菌包装产品进行无菌试验,用以检验该产品老化 后的无菌性,实时研究产品的使用寿命是否符合预期要求。 2试验方法 2.I参考标准 医疗器械无菌屏障系统加速老化的标准指南ASTM F 1980-07(
3、2011) 2.2设备 设备名称:老化试验箱 设备编号:S-02 型号规格:DHG-401AZ 2.3试剂无 2.4测试条件：加速老化(60±2℃,高相对湿度(RH70±5%),低相对湿度(RH20±5%), Q10=2 3试验参数: Q10 Taa Trt AAF Desired RT AAT 2 60 °C 20°C 16 1095 天 69天 Q10:均相过程温度增减1O°C大约造成化学反应速率2倍或1/2倍的变化(Q10=2)。 Taa二加速老化温度（°C）； Trt二环境温度（°C）； AAF （加速老化因子）=Q10"Taa-Trt）/1
4、0］ RT：要求的真实老化时间:AAT （加速老化时间）二期望储存时间（RT） /加速老化因子 （AAF） 4计算加速老化时间: 加速老化因子（AAF） 二。1〇［%/旳）/1。］=2”6。-2。）/1〇］=16 加速老化时间（AAT） =1095/16=68.44天 5老化时间安排: 三年的等效时间二69天 日期 高相对湿度（RH70%）： 34天 低相对湿度（RH20%）： 35天 6对加速老化69天后的样品进行无菌试验、真空泄漏试验、染料渗漏试验、琼脂接触攻击 试验和密封强度测试。 四、无菌试验 1目的 规范无菌检验的操作方法,通过无菌检验将灭菌后产
5、品或其浸提液接种于培养基内,检 查供试品是否有细菌和真菌污染。 2参考依据 《中华人民共和国药典》（2015版四部） 3仪器、试剂 仪器:百级层流超净工作台、烘箱、生物安全柜、高压蒸汽灭菌器、集菌仪（器）等 试剂：硫乙醇酸盐流体培养基、胰酪大豆豚液体培养基、胰酪大豆豚琼脂培养基（TSA）、9g/L 氯化钠试剂、PH7.0氯化钠ー蛋白月东缓冲液。 4培养基、稀释液、冲洗液的制备 4.1硫乙醇酸盐流体培养基 4. 1. 1制备 称取硫乙醇酸盐流体培养基干粉N克,加纯化水（N）ml （按实际用量比例进行配制）,加 热煮沸至完全溶解,试验方法根据产品单元的大小确定,具体如下:将试
6、液分別装入?支试管 中（供试品管5支、阳性、阴性对照管各1支）,每管不少于15ml,分装后加塞,置入压カ 蒸汽灭菌器内经!21°C30分钟灭菌后备用。 4. 1. 2硫乙醇酸盐流体培养剂氧化层的颜色要求 在供试品接种前,培养基氧化层的高度不得超过培养基深度的1/5,否则需经100°C水浴 加热到粉红色消失（不超过20分钟）迅速冷却,只限加热一次,并应防止被污染。 4.2胰酪大豆豚液体培养基的制备 取胰酪大豆月东液体培养基干粉N克,加纯化水（N）ml （按实际用量比例进行配制）,加热 煮沸直至全部溶解,试验方法根据产品单元的大小确定,具体如下:将试液分别装入6支试管 中（供试品
7、管5支、阴性对照管1支）,每管不少于15ml,分装后加塞,置入压カ蒸汽灭菌 器内经121°C30分钟灭菌后备用。 4.3胰酪大豆豚琼脂培养基（TSA）的制备 4.3.1配制:称取N克胰酪大豆豚琼脂培养基（TSA）干粉加纯化水（N）ml （按实际用量比例进 行配制）,加热煮沸至完全溶解,装入锥形瓶加塞,置入压カ蒸汽灭菌器内经121°C30分钟 灭菌备用。 4.4对照菌液制备与阳性对照 4. 4. 1对照菌液制备 4. 4.1.1按洁净程序要求进入阳性对照室内,用配制好的0.2%新洁而灭消毒液（2000ml） 擦试超净工作台或生物安全柜以及酒精灯等表面,打开超净工作台或生物安全柜
8、电源、风机、 灭菌灯开关,灭菌30min,关掉灭菌灯,打开照明灯开关; 4. 4.1. 2将上述灭菌后的胰酪大豆豚液体培养基1支装入密闭的容器内,用75%医用酒精对 密闭容器表面进行消毒通过传递窗转入阳性室,在工作台内点亮酒精灯,取接种环在酒精灯 火焰上充分消毒（接种环在酒精灯外焰部分烘干后与内焰中消毒）然后取5代内的金黄色葡 萄球菌株,先将试管口在酒精灯上消毒后打开塞,将接种环于试管中无菌处胰酪大豆豚液体 培养物上试一下看接种环温度是否过烫,取金黄色葡萄球菌新鲜培养物ー接种环至15ml胰酪 大豆豚液体培养基内晃动数下,将试管与试管塞于火焰中消毒后,密塞取出,于3〇〜35°C培
9、 养箱中培养18~24h备用。 4. 4.2阳性对照: 4. 4. 2. 1在工作台或安全柜内点亮酒精灯,在6支9ml （9g/L）无菌氯化钠溶液试管上,依 次标上“ 1、2、3、4、5、6〃记号,用无菌吸管取制备培养好的金黄色葡萄球菌新鲜菌液1. Oml, 加入“1”号（9g/L）无菌氯化钠溶液试管中,摇匀,稀释成浓度1:10的菌液;再从“1”号 试管内吸取1. Om!菌液加入到“2〃号试管中摇匀,稀释成浓度1:100的菌液,摇匀,同法依 次类推稀释到“6”号试管中,摇匀,经验证明“6”号管为每1ml含菌量W100CFU的菌悬液。 4. 4. 2. 2直接法阳性对照:取1件产品
10、或供试品直接投入无菌硫乙醇酸盐流体培养基中,标 上“ + ”号标识,然后吸取“6〃号管中的菌悬液1. Oml加入到无菌硫乙醇酸盐流体培养基试 管中,摇匀密塞,作为阳性对照 4.5无菌检查培养要求 硫乙醇酸盐流体培养基置30~35°C培养14天 胰酪大豆月东液体培养基置20~25°C培养14天 4. 6无菌检查试验方法 4. 6.1阴性对照:供试品无菌检查时,取二只无菌过滤器或试管,分别加入与无菌供试品相 同量的灭过菌的胰酪大豆豚液体培养基和硫乙醇酸盐培养基,作阴性对照,阴性对照管在各 自相应温度、时间培养下不得有菌生长。 4. 6.2阳性对照：细菌应生长良好。 4. 6.
11、3工作台检查:产品或供试品检验过程中应同时检查超净工作台单向流空气中的菌落数: 每次操作时在层流空气所及台面的左、中、右置3个制备好的无菌胰酪大豆月东琼脂培养基(TSA) 平板,暴露30min,于3〇〜35°C培养2天,菌落数平均应不超过1CFU/平板。 4. 6.4取灭菌后的供试品按无菌操作分别直接投入灭过菌的含硫乙醇酸盐流体培养基和改 良马丁培养基的容器中,加塞,按规定的温度培养14天。同时阴性对照同样操作进行,阳性 对照取1件同法进行。 4. 7培养、观察 4.7.1上述含培养基的容器分別置规定温度的恒温培养箱中,胰酪大豆月东琼脂培养基(TSA) 培养2天,供试品管、阴性
12、对照管、阳性对照管培养14天,培养期间应逐日观察并记录是否 有菌生长。 4.7.2如在加入供试品后或在培养过程中,培养基出现浑浊,培养14天后,不能从外观上判 断有无微生物生产,可取该培养液适量转种至同种新鲜培养基中,培养3天,观察接种的同 种新鲜培养基是否再出现浑浊,或取培养液涂片,染色,镜检,判断是否有菌。 4. 8结果判断 4.8. 1培养结束后,阳性对照管48-72小时菌应生长良好,阴性对照管应澄清。否则,就判 结果无效。 4.8.2所有供试品管均澄清或虽显浑浊但经确证无菌生长,判供试品符合规定。 4. 8. 3若供试品管中任何1管显浑浊并确证有菌生长判供试品不符合规
13、定。 4.8.4工作台上三只胰酪大豆腺琼脂培养基（TSA）的培养皿上生长的菌落数平均不得超过 3个,单碟菌落数不得超过4个。 4.9复试要求:以一次检出为准,不得复试,当符合下列至少ー个条件时,可判试验结果无效: 4. 9.1检验所用的设备及环境的微生物监控结果不符合无菌检验法的要求; 4. 9.2回顾无菌实验过程,发现有可能引起微生物污染的因素; 4. 9.3阴性对照管有菌生长; 4. 9.4供试品管中生长的微生物经鉴定后,确证是因无菌检验中所使用的物品和（或）无菌 操作技术不当引起的。 4. 10试验1己录 无菌检验原始记录 ゝ^天数 菌别 、 1 2 3
14、4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 需气菌 厌气菌 30〜35°C 1 一 2 一 3 一 4 一 5 一 阳!'生 + + + / / / / / / / / / / / 阴性 一 真菌
15、 20〜25 °C 7 一 8 一 9 一 10 一 11 一 阴性 一 培养基:硫乙醇酸盐流体培养基配制批号:20160903 胰酪大豆月东液体培养基配制批号:20160903 稀释液、冲洗液:ロ 0.1%无菌蛋白月东水溶液ロ PH7.0氯化钠ー蛋白月东
16、缓冲液板）.9%无菌氯化钠溶液配制 批号:20160903 对照菌:金黄色葡萄球菌 对照菌菌液:取上述对照菌新鲜培养物1ml,用9ml0.9%无菌氯化钠溶液10倍系列稀释,取稀释液1ml 作为对照用菌液。 第4代培养物,稀释级别10"计数结果45 CFU/ml 检验仪器:生化培养箱S-13 智能霉菌培养箱S-06 集菌仪S-18等 无菌室超净工作台菌落培养（30-35°C） 碟号时间 1 2 3 （应W1CFU/平板） 24小时菌落数 〇 〇 〇 结果: 48小时菌落数 〇 〇 〇 平均菌落数 〇 〇 〇 符合寸 不符合口 4.11结
17、论:经检测包装内产品无菌生长。 五、真空泄漏试验 1试验目的 对CJY160618004批次一次性使用医用口罩产品进行真空泄漏试验,用以检验该产品加速 老化后的无菌包装密封性能。 2试验方法 2. 1参考标准 通过气泡产生法测定柔性包装泄漏的标准试验方法ASTM D 3078-02 （2013） 2.2试验样品 抽取样品10件,分别进行试验。 2. 3试验仪器 -密封试验仪（常州四药厂化验室内）； 2. 4试验步骤 2.4. 1将10件试验样品和试验液体（水）放置在温度（23±2）°C,相对湿度（50±2）%的 试验环境条件下适应48小时。 2.4. 2将样品浸入
18、盛有水的容器的真空腔内。水面至少浸没样品顶端25mm。 2.4. 3盖上容器盖子,启动密封试验仪,使气压以约3kPa/s的速率缓慢增长到ー40kPa的真 空度。 2. 4.4随着真空度的上升,观察浸入水的样品。如果有成串平稳的气泡从包装冒出说明发生 了泄漏。由于截留的空气造成的个别的气泡不算作泄漏。 2. 4. 5保持样品在真空状态下30s时。 2. 4.6释放真空,检查样品包装内足否渗入容器内的水。 5试验记录 样品 泄露情况 1 无泄露 2 无泄露 3 无泄露 4 无泄露 5 无泄露 6 无泄露 7 无泄露 8 无泄露 9 无泄露 1
19、0 无泄露 6结论 在-40kPa的真空度下,样品包装未发生泄漏。该供试品无菌包装密封性能良好。 六、染料渗漏试验 1试验目的 通过对CJY160618004批次一次性使用医用口罩产品无菌包装进行渗漏性试验,利用包装 材料不渗透液体来测试密封的整体性。 2试验方法 2.1参考标准染料渗透试验法检验多孔医用包装密封泄漏的标准试验方法ASTMF 1929-2012 2.2试验样品 抽取样品10件,分别进行试验。 2. 3试验设备和试剂 小刀、剪子、移液管、注射器、甲苯胺蓝等 2. 4试验步骤 2. 4. 1试验前将10件试验样品放于温度（23±2） °C、相对湿度（
20、50±2） %的试验环境条件 下适应48小时。 2.4.2向包装内注射足够染液覆盖封口边约511111I深,各边接触不超过5s,总时间不超过20s。 2.4. 3注射更多染液并转动包装使其他各封口边与染料接触。 2.4.4目视检查包装封口部位染料渗漏情况。 5试验记录 样ロロ 包装四边试液渗漏情况 左边 右边 、ん 、丄 刖边 下部 结果 1 无渗漏 无渗漏 无渗漏 无渗漏 均无渗漏 2 无渗漏 无渗漏 无渗漏 无渗漏 均无渗漏 3 无渗漏 无渗漏 无渗漏 无渗漏 均无渗漏 4 无渗漏 无渗漏 无渗漏 无渗漏 均无渗漏
21、 5 无渗漏 无渗漏 无渗漏 无渗漏 均无渗漏 6 无渗漏 无渗漏 无渗漏 无渗漏 均无渗漏 7 无渗漏 无渗漏 无渗漏 无渗漏 均无渗漏 8 无渗漏 无渗漏 无渗漏 无渗漏 均无渗漏 9 无渗漏 无渗漏 无渗漏 无渗漏 均无渗漏 10 无渗漏 无渗漏 无渗漏 无渗漏 均无渗漏 6结论 供试品包装袋的四周封口部位,均无颜料渗漏,包装性能良好,渗漏性试验合格。 七、琼脂接触攻击试验 1试验目的 通过对CJY160618004批次一次性使用医用口罩产品无菌包装材料进行琼脂接触攻击试 验,用以检验该产品在老化后的无
22、菌包装材料阻菌性能。 2试验方法 2. 1参考标准 消毒ー消毒材料供应ー第6部分:待灭菌医疗器械包装材料的微生物屏障检验DIN 58953-6:2010 2.2试验样品 抽取样品5件,分别进行试验。 2. 3试验设备和试剂 生物安全柜、生化培养箱、血琼脂平板、营养肉汤培养基、金黄色葡萄球菌等。 2. 4试验步骤 2.4. 1细菌准备:取金黄色葡萄球菌ー接种环,接种于营养肉汤培养基中,于35°C的培养箱中 培养24h备用。 2.4.2将5个包装材料灭菌后,于净化工作台内。用灭菌过的綴子以无菌操作取样ー块,小 心贴于营养琼脂平板表面,然后用无菌吸管取金黄色葡萄球菌菌液O.lm
23、l（内含1 X107cfu/ml） 5滴,均匀滴在样品外表面,保证每滴菌液不相互触碰,防止菌液延渗或滴漏至包装材料边 缘。盖上平板,放25°C, 40-60%湿度的培养箱内干燥,须保证菌液在6h内完金干燥。 2. 4. 3干燥后,以无菌操作将染菌样片的内表面与血琼脂平板接触5〜6秒,移开样品,将平 板在37°C下培养24ho 2.4.4对照:参照上述方法取样并接种干燥,将其接种面与血琼脂平板接触作为阳性对照, 将未接种的样片与血琼脂平板接触作为阴性对照,然后培养观察。 2.4.5经培养,包装材料与培养基接触的内表面如果没有金黄色葡萄球菌生长,则证明包装 材料能够阻菌;反之,如果
24、包装材料与培养基接触的内表面有金黄色葡萄球菌生长（产生溶 血圈）,且菌落没有超过5个,须再取20份样品重复试验。如20份样品中,每个平板的菌落 数都未超过5个,则证明包装材料能够阻菌;否则判定包装材料不能阻菌。 5试验记录 细菌培养结果 样品号 1# 2# 3# 4# 5# 阳性 阴性 培养结 果 24h 外表面 + + + + + + 一 内表面 一 一 一 一 一 + 一 注:+表示无法计数 一表示无菌生长 6结论 通过阻菌性试验,产品无菌包装材料能起到阻菌作用,有效防止了微生物的侵入,具有 微生物屏障特性。 ハ、
25、密封强度测试 1试验目的 通过对CJY160618004批次一次性使用医用口罩产品无菌包装袋进行封口剥离试验,用以 检验该产品的无菌包装材料封口的热合强度。 2试验方法及设备 2. 1试验方法 软性屏障材料的密封强度的标准试验方法ASTM F88/F88M-2009 2.2设备 a） 电子单纱强力机S-23 b） 剥离夹具ー套 c） 尺子,剪刀等 3试验装置设定和测试步骤: 3.1将样品包装放于温度（23±1） °C、相对湿度（50±2） %的试验环境条件下适应48小时 使其达到稳定状态。取10个产品包装,将包装制备成标准规格样片。封口宽度为1511I応 3.2将制备
26、好的样片夹在电子单纱强力机的夹具上测定其封口强度。塑面在上,纸面在下。 保持样品的密封部位到两个夹具的距离相同并与拉力方向垂直,且使样品在开始测试前适当 松驰。两夹具间最初的距离为251111n。 3. 3将机器归零,点击开始测试拉伸样片。电子单纱强力机的夹具分离速度为!27mm/mino 3. 4十己录结果,并计算出平均值。灭菌包装封口剥离强力合格标准为0. 1N/hihi~0. 5N/nin! 〇 4试验记录 样品号 左边剥离强 度 N/mm 右边剥离强 度 N/mm 上边剥离强 度 N/mm 下边剥离 强 N/mm 平均剥离强 度 N/mm 结果 1
27、 〇, 26 〇, 22 〇, 26 〇, 26 〇, 25 符合要求 2 〇, 24 〇, 25 〇, 22 〇, 26 〇, 24 符合要求 3 〇. 24 0.21 〇. 23 0.21 〇. 22 符合要求 4 〇, 22 〇, 26 〇, 23 〇, 24 〇, 24 符合要求 5 〇, 27 〇, 28 〇, 25 〇, 29 〇, 27 符合要求 6 〇, 27 〇, 28 〇, 24 〇, 26 〇, 26 符合要求 7 〇, 22 〇, 24 〇, 26 〇, 24 〇, 24 符合要求 8 〇, 25 〇, 26 〇, 25 〇, 22 〇, 25 符合要求 9 〇, 26 0.21 〇, 28 〇, 31 〇, 27 符合要求 10 〇, 24 〇, 25 〇, 32 〇, 33 〇, 29 符合要求 标准值 剥离强度应符合〇• lN/mm~O. 5N/mm 试验 结果 10份供试品包装材料封口的平均剥离强度在〇• 22-0. 29N/mm之间,符合标准 要求。 5结论 在本试验条件下,10份供试品包装材料的封口剥离强度符合要求,包装性能良好,封口 剥离试验合格。
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