7.2方法的选择、验证和确认CNAS质量手册.docx

7.2方法的选择、验证和确认CNAS质量手册7.2 方法的选择、验证和确认7.2.1 总则7.2.1.1确保本公司在其检验检测范围内采用适当的方法来进行所有公司活动，包括被检验检测物品的抽样、处理、运输、存储、制样、测试、数据处理的方法。当有要求时，还应包括测量不确定度的评估及测试数据的统计技术。保证测试方法和方法验证、方法确认过程得到有效控制。检验检测方法还应满足客户的需求，也应是获得的资质认定许可服务的方法。7.2.1.2公司应对使用的检验检测方法实施有效的控制与管理，明确每种新方法投入使用的时间，并及时跟进检验检测技术的发展，定期评审方法能否满足检测需求。对于标准方法，应定跟踪标准的制修订情况，及时采用最新版本标准。7.2.1.3公司应使用对符合性做出判断的要求中规定的检验方法和程序。7.2.1.4所有检验检测工作场所必须具备所有相关设备的使用和操作说明书，安全实施检验检测的指导书，以及处置，准备检验检测样品的相关文件。 所有与公司工作有关的方法、程序、作业指导书、支持性文件、标准、手册和参考资料等，应保持现行有效并便于人员使用。7.2.1.5如果缺少指导书可能影响检验检测结果，公司应制定指导书。7.2.1.6公司应从事专业范围内的检验工作，并有充分的资源来满足申请者的要求。应充分明缺该要求，并理解其特殊状态，以确保向负责实施的人员下达明确的指令。7.2.1.7公司应确保使用最新有效本版的方法，除非不合适或不可能做到。必要时，应补充方法适用的细则以确保应用的一致性。国际、区域性或国家、行业检测标准或其他公认的规范文本包含了公司活动充分且简明的信息，并便于公司操作人员使用时，可直接引用，不必增补或改写为内部程序，如有必要，可对方法中的步骤进行选择，并制定补充或附加说明文件。7.2.1.8公司应使用适合的方法和程序进行所有公司活动。适当时，还应包括测量不确定度的评估和分析检测数据的统计技术。7.2.1.9在微生物检测领域，某些情况下，一些检测无法从计量学和统计学角度对测量不 确定度进行有效而严格的评估，这时至少应通过分析方法，考虑它们对于检测结果的 重要性，列出各主要的不确定度分量，并作出合理的评估。有时在重复性和再现性数 据的基础上估算不确定度也是合适的。7.2.1.10对于化学检测，有必要防止公司器皿对检测样品或标准溶液的污染。必要时， 公司应对用于不同检测的器皿使用不同的清洗、储存和隔离程序并形成文件。如果 检测方法中规定了器皿的清洗方法或注意事项，公司应遵守或予以关注。 从事痕量分析的公司应配备一套专用的器皿，以避免可能的交叉污染；将用于痕量金属分析的器皿浸泡于酸液中以去除痕量金属。对互不相容的检测，公司应使 用不同的器皿。应关注清洗剂中可能存在的分析物。7.2.2 方法的选择和验证7.2.2.1 公司应选用能够满足客户要求和所进行的检验检测要求的方法，优先选用国际，区域或国家标准发布的方法，所有采用的标准必须是最新有效版本。必要时，应采用附加细则对标准加以说明，以保应用的一致性。按照检测工作管理程序执行。当有几种方法可供选择，或标准化方法提供多种可选程序时，公司应有相应的选择规定。7.2.2.2当客户未指定所用的方法时，公司应选择适当的方法并通知客户。优先使用已发布的国际标准方法、区域性标准方法、国家标准方法或行业标准方法、法律法规明确规定采用的强制性检测标准方法，或由知名技术组织或有关科技文献或期刊中公布的方法，或设备制造商规定的方法。公司制定或修改的方法也可使用。须在征得客户同意的前提下选用非标准方法。所选用的方法应通知客户。7.2.2.3当客户指定方法时，必须符合检验检测所要求的准确度和有关标准的规定，并经过验证，经合同评审人员审定，公司应采用客户指定的方法进行检测工作。如果客户指定的方法不适用或已过时，应向客户做出说明。请客户重新确认检测方法，并作好记录。7.2.2.4在引入标准方法前，公司应对其能否正确运用这些标准方法的能力进行验证，样品的选择最好采用自然污染样品或人为添加目标微生物的样品进行方法验证，以确保事先所需的方法性能，并保存验证记录验证。不仅需要识别相应的人员、设施和环境、设备等，还应通过试验证明结果的准确性和可靠性，如精密度、线性范围、检出限、回收率、正确度和定量限等方法特性指标，必要时应进行公司间比对。若标准方法发生变化，应在所需的程度上重新加以验证。如果在验证过程中发现标准方法中未能详述但影响检测结果的环节，应将详细操作步骤编制成作业指导书，作为标准方法的补充。当检测标准发生变 更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时，需要通过技术验证重新证明正确运 用新标准的能力。7.2.2.5当需要开发方法时，应予以策划，制定具备能力的人员，并为其配备足购的资源。在方法开发的过程中，应进行定期评审，以确定持续满足客户需求。开发计划的任何变更应得到批准和授权。按照非标方法开发管理程序执行。7.2.2.6对检验检测方法的偏离，仅应在该偏离已被文件规定、经技术判断、授权、客户同意或事先在合同中约定的情况下才允许发生。对标准方法偏离的按照允许偏离控制程序执行。7.2.2.7公司应关注检测方法中提供的限制说明、浓度范围和样品基体，选择的检测方法应确保在限量点附近给出可靠的结果。 7.2.3 方法的确认7.2.3.1 公司应对非标准方法、公司制定的方法、超出其预定范围使用的标准方法、其他修改的标准方法进行确认、以及扩展和改进过的标准方法进行确认。按照检测方法确认程序执行。以确保该方法适用于规定的用途，确认必须尽可能全面，保证检验检测标准方法的正确性，检测结果的可靠性、准确性，满足预期用途或应用领域的需要。（1）确认可包括检测或校准物品的抽样、处置和运输程序（2）可用以下一种或多种技术进行方法确认 a）使用参考标准或标准物质进行校准或评佔偏倚和精密度； b）对影响结果的因素进行系统性评审 c）通过改变控制检验方法的稳健度，如培养箱温度、加样体积等 d）与其他已确认的方法进行结果比对 e）公司间比对 f）根据对方法原理的理解以及抽样或检测方法的实践经验，评定结果的测量不确定度。7.2.3.2 按预期用途进行评价被确认方法的性能特性时，应与客户的需求相适应，并符合规定要求。方法性能特性包括但不限于：测量范围、准确度、结果的不确定度、检出限、定量限、方法的选择性、线性、重复性限或复现性、抵御外来影响的稳健度或抵御来自样品（或测试物）基体干扰的交互灵敏度以及偏倚。7.2.3.3 公司应保存方法确认所获得的记录：a）适用的确认程序；b）规定的要求；c）确定的方法性能特性；d）获得的结果；e）方法有效性声明，并详述与预期用途的适宜性。7.2.3.4公司自行制订的非标方法，经确认后，可以作为资质认定项目，但仅限特定委托方的检测。须记录所获得的结果、使用的确认程序以及该方法是否适合预期的声明。7.2.3.5微生物检验非标方法的确认，可以参照 AS/NZS 4659、AOAC INTERNATIONAL Methods Committee Guidelines for Validation of Qualitative and Quantitative Food Microbiological Official Methods of Analysis 、ISO16140 或 SN/T 3266-2012。7.2.3.6任何对标准方法的偏离，都必须进行实验室确认，即使所采用的替代技术可能具有更好的分析性能。如超出适用的浓度范围或基体使用标准方法，或使用替代的技术(如以毛细管柱代替填充柱)。 7.2.3.7实验室应通过试验方法的检出限、精密度、回收率、适用的浓度范围和样品基体等特性来对检测方法进行确认。实验室应能解释和说明检出限和报告限的获得。报告限应设定在一定置信度下可获得定量结果的水平。 7.2.3.8化学检测方法确认可参考：EURACHEM分析方法目的适宜性-方法确认指南、国际理论和应用化学协会(IUPAC)技术报告“一个实验室进行分析方法确认的统一指南” （Pure & Appl. Chem., Vol. 67 No. 4 1995）。7.2.3.9如可行，实验室应使用有证标准物质(CRMs)评估方法偏差。使用的有证标准物质应尽可能与样品基体一致。分析物的水平也应在方法的适用范围内。如无合适的基体有证标准物质，应进行回收率研究或与标准参考方法进行比对。 7.2.3.10当设备、环境变化可能影响检测结果或不满足制造商的要求时，实验室应对 检测方法特性重新进行确认。7.2.8 支持性文件检测工作管理程序CX-02-17检测方法确认程序CX-02-18允许偏离控制程序CX-02-19