工艺实验讲义.doc

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前言

随着实验设备的更新和改造, 原《塑料成型工艺实验讲义》已经不能满足当前实验要求, 经教务处批准, 对原实验讲义进行全面修改、 补充, 并重新编排。本书供高分子材料科学与工程专业学生使用。也可供从事高分子材料成型加工技术研究的科技人员实验参考。
对于高分子专业的学生来讲, 实验是一门基本的技能, 学好它, 不但能够巩固所学基本理论知识, 而且能够掌握从事本专业学科研究的基本技能, 为将来从事科学研究和进工厂从事技术工作打下坚实基础。
本书编写分工如下: 塑料熔体流动速率测试、 基于XLY－Ⅱ型流变仪高聚物流变性能测定、 热固性塑料模压成型、 塑性溶胶的制备及搪塑成型、 挤出吹塑薄膜、 固体电工绝缘材料绝缘电阻/电阻系数测试、 透光率/雾度的测定、 塑料透湿性能测定、 塑料冲击强度测试等内容由闫春绵编写; 压制法制备硬质聚氯乙烯板材、 高聚物氧指数的测定、 聚烯烃泡沫材料的制备、 混炼型平行双螺杆挤出造粒等内容由刘东亮编写; 热塑性塑料的注塑成型、 转矩流变仪应用试验、 塑料拉伸强度实验、 热塑性塑料维卡软化点测试等内容由白宝丰编写; 李辉同学、 刘照红老师参加了部分插图的绘制工作; 全书由闫春绵统稿整理。
由于我们的水平有限, 加之时间仓促, 本书难免有不妥或错误之处, 恳请读者提出宝贵意见
最后对所有支持本书编写工作的同仁表示衷心的感谢!

11月修改

目 录

塑料熔体流动速率测试 1
熔体流变曲线测定 6
转矩流变仪应用试验 13
热固性塑料模压成型 16
塑性溶胶的制备及搪塑成型 20
压制法制备硬质聚氯乙烯板材 23
混炼型平行双螺杆挤出造粒 26
挤出吹塑薄膜 29
热塑性塑料的注塑成型 32
聚烯烃泡沫材料的制备 35
热塑性塑料维卡软化点试验 39
固体电工绝缘材料电性能测试 41
塑料冲击强度测试( 简支梁法) 46
透光率/雾度的测定 49
塑料透湿性能测定 54
塑料拉伸强度实验 57
高聚物氧指数的测定 63
塑料弯曲试验 65
高分子材料烟密度的测定 69
聚氨酯泡沫塑料的制备 72
聚丙烯共混改性实验 75
聚乙烯功能膜的生产 78
阻燃聚氯乙烯电缆料的配制与性能 81
附录: 塑料试样状态调节和试验的标准环境 84

塑料熔体流动速率测试
一、 定义和原理
熔体流动速率是指热塑性塑料在一定温度和负荷下, 熔体每10min经过规定的标准口模的质量, 单位为g/10min。也称热塑性塑料的熔融指数, 又叫熔体指数。用MI(MFR)来表示。
本方法适用于测定热塑性塑料在一定条件下的熔体流动速率, 用来区别各种热塑性塑料在熔融状态时的流动性能, 经过对它的测量能够了解聚合物的分子量及其分布、 交联程度、 加工性能等。
二、 试验仪器及试验条件
试验装置主要部分及原理如图1和图2所示。

图1 μPXRZ－400A型熔融指数测试仪
它是由圆柱形的加热体, 包括可更换的料筒和底部口模, 以及作为负荷主要成分的砝码组成。圆柱体外绕有电阻丝加热, 提供热源。加热炉内装有铂电阻温度计, 测量炉体的温度和进行控制。

图2 实验原理图
根据试料种类, 可参照表1的试验条件选定。
表1 标准实验条件
序号
标准口模内径/mm
试验温度/℃
口模系数/( g.mm2)
负荷/kg
适用塑料
1
1．180
190
46．6
2．160
PE
2
2．095
190
70
0．325
PE、 纤维素酯
3
2．095
190
464
2．160
PE、 POM、 纤维素酯
4
2, 095
190
1073
5．000
PE
5
2．095
190
2146
10．000
PS
6
2．095
190
4635
21．600
PE
7
2．095
200
1073
5．000
PS、 ABS
8
2．095
200
2146
10．000
丙烯酸酯
9
2．095
220
2146
10．000
ABS
10
2．095
230
70
0．325
PA
11
2．095
230
258
1．200
PS、 丙烯酸酯
12
2．095
230
464
2．150
PP
13
2．095
230
815
3．800
PS、 丙烯酸酯
14
2．095
230
1073
5．000
PP
15
2．095
275
70
0．325
PA
16
2．095
300
258
1．200
PC
注: 表中负荷为柱塞杆和砝码重量之和。
四、 试验步骤及操作方法
1、 仪器准备
( 1) 将料筒的R弧对准炉体口部螺钉, 见图3, 垂直轻轻送入炉膛, 按图示箭头方向锁紧。卸料筒时先按图示方向松开, 再由炉底部向上顶出炉体。

图3 料筒的安装

图4 口模装卸

( 2) 安装口模, 如图4所示, 向外拉出拉板, 将口模从炉底沿轴向推进去, 再把拉板向里推紧; 也可先推进拉板, 由料筒的上部放入口模, 再用附件清理棒将口模轻轻推到炉体底部, 此方法需将料筒清理干净。两种办法装口模, 都需要口模外部清洁。取出口模时先拉出拉板, 用清理棒将口模推出料筒。
注意: 推拉拉板时应在加热后进行。
( 3) 温度控制, 温度定值由数字拔盘来实现, 定值拔盘是由4位数组成, 最后一位为十分位。本仪器温度控制范围最大为400℃。温度测量仪为数字温度计, 它显示的温度即是料筒的温度。
2、 试料准备
根据预计的熔体流动速率范围, 按表2选取试料用量。

表2 试料加入量及切样时间间隔
流动速率g/10min
试料加入量g
切样时间间隔s
0．1～0．5
3～4
120～240
0．5～0．1
3～4
60～120
1．0～3．5
4～5
30～60
3．5～10
6～8
10～80
10～25
6～8
5～10

3、 测试
( 1) 当温度稳定在定值后 将预热的柱塞取出, 按上加料漏斗向料筒中加入试料( 注意边加料边用加料棒压实) , 然后将柱塞放回料筒, 整个加料过程要在1分钟内完成。预热5~7分钟, 使料筒和试料温度达到试验温度。
( 2) 在柱塞顶部按表1选定的负荷加上砝码, 熔体开始从料筒下部口模中挤出。
( 3) 切取样条。本仪器的切料为自动操作。操作部分包括驱动电机、 刀杆、 切刀、 支架。电机控制分手控与时控两种, 由控制箱面板上的选择开关进行选择。
选择手控方式切料时, 按动切刀上部的电机控制按钮, 按钮开关闭合后立即抬起, 不要保持。
当选择时控取样方式时, 取样时间由控制箱面板上的时间选择拨盘来实现。时间选择拨盘是由四位数组成, 最大范围为999．9秒。取样时间选定后, 按动电机控制按钮电机启动, 首次切割去前面被挤出的试样后, 即按表2所选定的时间间隔进行切料, 连续切取无气泡样条三段。当取样完毕时按动电机控制按钮, 电机停止切样。
注意: 无论那种取样方式, 切刀的初始位置在刀片垂直朝下的位置上, 请先用手调定。另外, 电机控制是与温度控制互锁的, 当炉体温度未达到设定温度时, 电机控制是无效的。
( 4) 样条冷却后, 分别称重( 若样条中最重和最轻的重量差超过三条重量平均值的10%, 则试验需重作) 。
( 5) 清理仪器。切取样条后, 将余料全部挤出, 去掉砝码, 趁热取出柱塞、 口模, 用软布清理干净, 料筒用压料杆缠绕棉纱清理。切忌用金属物清洗料筒, 以防划伤料筒的内表面。
( 6) 停止加热, 关机。
五、 试验结果整理
试验结果记录在表3。
表3 试验记录及结果
试验条件: 温度 ℃; 负荷 kg; 口模直径 mm
试料
间隔时间t( S)
样条重量W( g)
MFR( 或MI)

平均

计算公式: MFR( 或MI) = 600×W/t
式中MFR——熔体流动速率, g/10min;
W——样条重量平均值, g;

t ——切样时间间隔, s。
测试结果取两位有效数字。每个试样应平行测试两次, 分别求其MI值, 以算术平均值作为试样的熔融指数。两次之间或各时间段之间重量差别超出10％时, 应找出原因。
六、 问题讨论
1、 为什么加料时必须压实, 否则会出现什么情况?
2、 MFR对塑料加工的指导意义何在?

熔体流变曲线测定
一、 实验目的
经过本实验使学生了解高分子材料流动变形特性以及随温度、 应力、 材料性质塑化性能变化规律, 掌握由高分子材料流变特性拟定成型加工工艺的方法, 熟悉毛细管流变仪测定高分子材料流变性能的原理及操作
二、 实验原理
塑料熔体流变性能有多种测试方法。一般随使用的类型而不同。用于测量流变性能的仪器一般称为流变仪, 有时又叫黏度计, 其类型按施力的状况主要有落球式、 转矩式和毛细管挤出式等几种, 这些不同类型的仪器, 分别适用于不同黏性流体在不同剪切速率范围的测定。各种流变仪测定的剪切速率范围如表1所示。

表1 几种流变仪适用范围
流变仪
粘度范围/Pa.S
剪切速率/s-1
毛细管挤出式
10-1~107
10-1~106
旋转圆筒式
10-1~1011
10-3~101
旋转锥板式
102~1011
10-3~101
平行平板式
102~103
极低
落球式
10-3~103
极低

在测定和研究塑料熔体流变性的各种仪器中, 毛细管流变仪是一种常见的较为合适的仪器。它具有多种功能和宽广范围的剪切速率容量, 不但能够测得熔体在毛细管中的剪切应力和剪切速率的关系, 而且能够根据挤出物直径和外观直接观察挤出物的外形, 在恒定应力下经过改变长径比来研究熔体的弹性和不稳定流动( 包括熔体破裂) 现象, 从而预测其加工行为; 同时还能够测定高聚物的其它状态变化; 作为选择复合物配方、 寻求最佳工艺条件和控制产品质量的凭借。经过对高聚物流变性能的研究, 还能够为设计模具结构、 选择成型机械、 确定高聚物加工工艺参数提供依据。使熔体从毛细管中流出的方式有两种, 一种是利用活塞推进, 高压毛细管式流变仪就是基于这种原理工作。高压毛细管式流变仪可获得较高的剪切速率( 可达10000s-1以上) , 适合于注射塑料测量。另一种是利用螺杆挤出机推进, 可获得中低剪切速率( 几千s-1之内) , 在这一范围内挤出式毛细管测量可代替高压毛细管流变仪,
而且物料可在挤出机中充分剪切塑化, 更适合于挤出加工料测量。
毛细管流变仪测试的基本原理是: 设在一个无限长的圆形毛细管中, 塑料熔体在管中的流动为一种不可压缩的黏性流体的稳定层流流动, 毛细管两端的压力差为△Ｐ, 由于流体具有黏性, 它必然受到自管体与流动方向相反的作用力, 经过粘滞阻力应与推动力相平衡等流体力学过程原理的推导, 可得出管壁处的剪切应力( ) 和剪切速率( ) 与压力、 熔体流率的关系。
( 1)
式中 R_____毛细管半径, cm;
L_____毛细管长度, cm;
△ P_____毛细管两端的压力差, Pa。

式中 Q_____流体容积流率, cm3/s。
由此, 在温度和毛细管长径比( L/D) 一定的条件下, 测定在不同的压力下塑料熔体经过毛细管的流动速率( Q) 和毛细管两端的压力差( △Ｐ) , 可计算出相应的和值, 将一组对应的和在双对数坐标上绘制流动曲线图, 即可求得非牛顿指数( n) 和熔体的表观粘度( ) ; 改变温度或改变毛细管长径比, 则可得到代表粘度对温度依赖性的粘流活化能( ) ; 以及离模膨胀比( B) 等表征聚合物流变特性的物理参数。
可是, 对于大多数聚合物熔体来说都属于非牛顿性液体, 它在管中流动时具有弹性效应, 壁面滑移和流动过程中的压力降等特性。况且在实验中毛细管的长度都是有限的, 由上述假设推导测的实验结果将产生一定的偏差。为此, 对假设熔体为牛顿流体推导的剪切速率和适用于无限长的毛细管的剪切应力必须进行”非牛顿修正”和”入口改正”, 方能得到毛细管管壁上的真实剪切速率和真实剪切应力。不过改正手续较繁复, 工作量很大, 如若毛细管的L/D大于40, 或该测试数据仅用于实验对比, 也可不作改正要求。测量表观粘度与剪切速率的关系曲线代表材料的流动性, 如果几种物料的表观粘度及剪切速率范围接近, 那么它们应具有相近的加工特性。
三、 实验原料及设备
1. 原材料试样 热塑性塑料及其复合物粉料、 粒料等。根据塑料类型按相应规定进行干燥处理。
本实验试样采用低密度聚乙烯粒料, MFR=1~5g/10min。
2. 毛细管流变仪 本实验采用哈普微机控制转矩流变仪及其15单螺杆挤出机和不同长径比的毛细管进行实验。所测塑料在单螺杆挤出机中熔融塑化后被输送, 并经过毛细管口模挤出。当塑料熔体经过毛细管口模时, 由安装在毛细管口模入口处的压力传感器和热电偶, 测试出熔体的压力和温度, 并由微机记录下来。其主体结构如图1。

图1 哈普转矩流变仪工作示意图
毛细管直径2.0mm, 长径比: 10: 1、 15: 1、 20: 1、 30: 1和40: 1。
3. 其它实验用具 天平1台, 感量0.1g; 秒表1个; 游标卡尺, 最小分度0.02mm。
四、 实验步骤
1. 阅读哈普转矩流变仪说明书, 了解其工作原理、 技术规格和安装、 使用、 清理等有关规定。
2. 把挤出机安装在动力系统的支架上, 再把毛细管口模紧密安装在挤出机上。把压力传感器、 测试熔体温度的热电偶安装在墨西哥口模上, 并连接好所有插头。
3. 启动转矩流变仪微机及动力系统, 启动通讯, 启动加热, 按实验要求设定所有的实验参数。此时温度、 压力、 扭矩显示应均为0, 否则, 要按说明书进行修正。点击”运行”, 查看下位机运行状态各数据均显示-1为正常, 否则应进行修正。点击实验, 选择实验结果文件保存路径。
4. 当达到指定温度( 显示的温度偏差为零) 时, 恒温15min, 并校正流变仪系统和压力传感器。清除记录。
5. 启动挤出机, 将螺杆转速调到10r/min, 加料, 当挤出条件达到平衡时, 开始实验记录, 计算机自动记录实验数据。
6. 取样: 用秒表记录1min挤出的物料量, 用剪刀截取试样, 测试塑料熔体的质量流率( g/min) 。收集挤出物, 观察外形, 测量直径。
7. 调节螺杆转速: 在同一温度下, 改变螺杆转速, 重复上述实验操作, 建议以10r/min之差递增, 从10~100r/min进行实验, 至少取5个转速下的质量流率。
8. 入口压力校正: 更换不同长径比的毛细管, 重复( 5) 、 ( 6) 、 ( 7) 实验步骤。分别测试3个长径比下的各5个转速的质量流率, 并做好记录。
9. 实验结束, 保存记录到设定的磁盘中, 关掉升温按钮和数据传输按钮, 关掉实验窗口。
10. 清理挤出机、 毛细管口模, 为下次实验做好准备。
五、 实验结果及数据处理
1. 流变曲线
打开熔体粘度分析软件, 点击打开实验自动记录的ext文件, 进行文件参数设置, 点击添加数据, 在时间-压力图形上选择不同转速下相对平衡处的点, 关掉对话框, 然后进行流量数据输入, 输入不同毛细管、 不同转速下的各组数据。然后, 另存为TxT格式, 计算机自动计算出粘度值并作出剪切粘度、 剪切速率、 剪切应力关系图。某牌号低密度聚乙烯( LDPE) 的测量结果如图2所示。进行入口校正时, 将3个不同长径比的毛细管测量数据均输入并另存为TxT格式后, 点击”计算”菜单下的入口压力校正, 即可得到粘度校正数据和图形, 即为真实粘度。
利用真实粘度与真实剪切速率曲线虽然能够全面客观地表征熔体的流动性, 但在Bagley校正过程中, 需要完成三个模芯的实验。实际工作中能够利用一个模芯测量表观粘度与表观剪切速率的关系快速表征流动性。用于不同配方之间的相对比较。
入口压力校正和非牛顿校正原理如下。

图2 LDPE流变曲线
① 入口压力改正
其模具及压力测量如图2、 3所示。

图2 毛细管模具 图3 入口压力测量

由于技术原因, 测量毛细管入口压力的传感器不是恰好安装在毛细管的入口处, 而只能安装在距离毛细管入口一定距离的过渡区内, 这使得毛细管入口处的真实压力小于传感器的测量值。其原因在于三个方面: 第一, 熔体从过渡区进入口模时, 由于熔体粘滞流动的流线在入口处收敛引起能量损失, 从而造成压力下降。第二, 在入口处聚合物熔体产生弹性形变, 部分流动动能转化成弹性能, 造成压力下降。第三, 在入口处由于熔体剪切速率的剧烈增加, 为达到流速的稳定分布造成的压力下降。
如果压力传感器输出的压力为△Ｐs, 则实际毛细管的入口压力为△Ｐ=△Ｐs-△Ｐm
( △Ｐm为压力校正值) , 把△Ｐ代入( 1) 式, 把半径R换成直径D, 整理得:
△Ｐs4 = 4 (L/D)+ △Ｐm
能够看出, 在相同的剪切应力( 即相同的剪切速率) 下, 压力传感器的输出ΔPs与模芯的长径比L/D成线性关系。如果使用一组不同长径比的模芯( 例如: 20:1、 30:1、 40:1) , 在相同挤出量下, 将压力传感器输出与模芯长径比作图( 即Bagley图) , 如下图所示。该图在纵轴上的截矩即为压力校正值ΔPm。经过校正之后计算得到的剪切应力为校正剪切应力或真实剪切应力。

② 非牛顿改正
在不大范围内, 和曲线为一条直线, 该直线的斜率, 即为非牛顿指数( n) 。

将n代入中, 其中为表观剪切速率, 为真实剪切速率。
真实粘度
表观粘度

由于经端口校正后真实剪切应力小于表观剪切应力, 再经剪切速率非牛顿修正后, 使得真实粘度小于表观粘度。

2. 膨胀比( B) 的测定
将挤出物( 单丝) 冷却后, 用游标卡尺测量器直径( D) ( 为减少挤出物自重所引起的单丝变细, 测量时应靠近单丝端部, 最好选用溶液接托法取样) 。由公式计算, 式中Ds为挤出物直径, D为毛细管直径。
另外还能够用放大镜观察挤出物外观( 表面粗糙无光和表面呈微细不规则且有相当间距的棱柱形者为鲨鱼皮症; 挤出物被扭曲为波纹, 竹节或螺旋以及支离破碎的料团称熔体破碎) 。
3. 熔体的粘流活化能( )
利用不同温度下测得的熔体表观粘度绘制关系图, 在一定温度范围内图形是一条直线。该直线的斜率即能表征熔体的粘流活化能。
六、 思考题
1. 试考虑为什么要进行”入口压力校正”和”非牛顿校正”?
2. 为保证实验结果的可靠性, 操作过程中应注意哪些问题?
3. 如何使用高分子材料的流变曲线指导拟定成型加工工艺?
转矩流变仪应用试验
一、 试验原理及目的
高分子材料的成型过程, 如塑料的压制、 压延、 挤出、 注射等工艺, 化纤抽丝, 橡胶加工等过程, 都是利用高分子材料熔体进行的。熔体受力作用, 不但表现有流动和变形、 而且这种流动和变形行为强烈地依赖于材料结构和外界条件, 高分子材料的这种性质称为流变行为( 即流变性) 。测定高聚物熔体流变性质, 根据施力方式不同, 有多种类型的仪器, 转矩流变仪是其中的一种。它由微机控制系统、 混合装置( 挤出机、 混炼器) 等组成。测量时, 测试物料放入混合装置中, 动力系统驱使混合装置的混合元件( 螺杆、 转子) 转动, 微处理机按照测试条件给予给定值、 保证转矩流变仪在实验控制条件下工作。物料受混合元件的混炼、 剪切作用以及摩擦热、 外部加热作用, 发生一系列的物理、 化学变化。在不同的变化状态下, 测试出物料对转动元件产生的阻力转矩、 物料热量、 压力等参数。其后, 微处理机再将物料的时间、 转矩、 熔体温度、 熔体压力、 转速、 流速等测量数据进行处理, 得出图、 表形式的实验结果。
利用转矩流变仪不同的转子结构、 螺杆数、 螺杆结构、 挤出模具以及辅机, 能够测量高分子材料在凝胶、 熔融、 交联、 固化、 发泡、 分解等作用状态下的转矩—温度时间曲线, 表观粘度—剪切应力( 或剪切速率) 曲线, 了解成型加工过程中的流变行为及其规律。还能够对不同塑料的挤出成型过程进行研究, 探索原材料与成型工艺、 设备间的影响关系。
总之, 对于成型工艺的合理选择, 正确操作, 优化控制, 获得优质、 高产、 低耗制品以及为制造成型工艺装备提供必要的设计参数等, 都有非常重要的意义。
高分子材料的流变性除受高聚物结构及有关复合物组成的影响外, 采用混合器测量流变性质时的实验条件也是十分重要的影响因素。
二、 试验用原材料
1. 硬质PVC粒状复合物或混配物
2. R类酚醛塑料粉
原材料要求: 应干燥、 不含有强腐蚀磨损性组份, 材质、 粒度均匀, 粒径小于3.2mm。
三、 主要仪器设备
XSS-300转矩流变仪, 主要分三部分: 主机、 电气控制柜、 混合或挤出装置。本实验采用转矩流变仪的混合装置进行。
1. 加料量
实验开始,物料自混合器上部的加料口加入混合室, 受到上顶栓对物料施加的压力而且经过转子外表面与混合室壁间的剪切、 搅拌、 挤压; 转子之间的捏合、 撕拉; 轴向间翻捣、 捏炼等作用, 以连续变化的速度梯度和转子对物料产生的轴向力的变形实现物料的混炼、 塑化。显然混合室内的物料量不足, 转子难于充分接触物料, 达不到混炼塑化的最佳效果。反之加入的物料过量, 部分物料集中于加料口不能进入混合室塑化均匀或出现超额的阻力转矩, 使仪器安全装置发生作用, 停止运转、 中断实验, 若实验过程中, 去除上顶栓对物料的施压作用, 仪器转矩值变化不突出时, 说明加料量合适。加料量应由混合室空胶容积、 转子容积、 物料( 固体或熔体) 的密度以及加料系数来计算确定。另外, 为了保证测试准确性和重现性, 原料的粒度和材质应均匀。
2. 温度与转速
混合器加热温度应参考物料的熔融温度和成型温度。如果选择的温度过低出现超额的阻力转矩会造成安全装置发生作用, 使仪器停止运转。而温度过高时, 高聚物的链段活动能力增加、 体积膨胀、 分子间相互作用减小, 流动性增大, 粘度随温度提高而降低。物料在混炼塑化过程中的微小变化不易显示出来, 由此影响测试的准确性。对于PS、 PVC、 PC等高聚物, 因为粘流活化能很大, 熔体粘度对温度十分敏感, 增加温度可大大降低熔体的粘度, 应注意温度的控制与调节, 使测试结果准确可靠。
一般来说, 用近于生产条件的成型温度、 螺杆转速作为测试仪器的加热温度、 转子转速的条件下, 所得到的物料转矩-温度-时间曲线更能预测或说明制品成型过程中发生的问题。另外, 用动态热温定性实验研究材料热稳定效果时用较高的温度和转速, 使分解反应在较短时间内发生, 则能够缩短实验时间。对于不同的高分子材料和不同的实验目的必须选择最佳的条件, 以求得可靠的实验结果。
四.试验方法
1. 准备工作
( 1) 了解转矩流变仪的工作原理、 技术规格和安装、 使用、 清理的有关规定。
( 2) 根据实验需要, 将所用的混合器与动力系统组装起来。
( 3) 接通动力电源和压缩空气, 稳定电源在220V+/-10V.
( 4) 按式( 6-1) 计算加料量, 并用天平准确称量。
W1=(V1-V0)×ρ×α0 (6-1)
W1-加料量 ( g)
V1-混合器容量( cm3)
V0-转子体积( cm3)
ρ-原材料的固体体积或熔体密度( g/cm3)
α-加工系数, 按固体或熔体密度计算为 0.655、 0.80。
对于硬质PVC来讲 , 加料量应为65 g左右。
2. 操作
( 1) 接通主机电源后, 调节温度加热。
( 2) 当温度达到要求后, 预热一段时间, 然后加料开始记录实验参数。
( 3) 当实验结束后, 加入少量润滑剂, 然后拆卸清理混合器。
五.试验结果表述
1、 写出转矩流变仪测试高聚物的流变性的原理及测试时的各项实验条件。
2、 以实验所得数值、 图形为例, 讨论在高聚物结构研究、 材料配方选择、 成型工艺条件控制、 成型机械及模具设计等方面的应用。
六．思考题
1. 那些主要因素将影响高聚物的流变性质?
2. 测试物料及实验过程如何保证实验结果的可靠性。
3. 试比较毛细管流变仪和转矩流变仪各自的特点?

热固性塑料模压成型
一、 试验目的及原理
1. 试验目的
掌握热固性塑料模压成型基本原理和工艺控制过程; 了解酚醛塑料模塑粉配方以及模压成型工艺参数对产品性能及外观质量的影响; 正确掌握液压机及压模的操作使用方法; 了解液压机的基本结构及运转原理。
2. 试验原理
热固性塑料模压成型是将缩聚反应到一定阶段的热固性树脂及其填充混合料放入成型温度下的压模型腔中, 然后闭模加压, 借助热和压力的作用, 由固体变成半液体, 并在这种状态下充满型腔取得一定的型样, 此时, 带活性基团的树脂分子产生化学交联而形成网状结构, 经过一段时间保压, 随着交联作用的加深, 树脂完成聚合反应而固化成型, 脱模即得所需制品。在热固性塑料模压成型过程中, 温度、 压力和在压力作用下的持续时间是重要的工艺参数, 它们之间既有各自的作用又有相互制约。
( 1) 模压温度 在其它工艺条件一定的情况下, 热固性塑料模压过程中的温度不但影响其流动状态而且决定成型过程中交联反应的速度。温度高, 有利于缩短模压周期, 改进制品物理力学性能, 但温度过高, 熔体流动性会降低以致于充不满模腔, 或表面层过早固化而影响水分、 挥发物排出, 这不但要降低制品的表面质量, 在开模时还可能出现制品膨胀、 开裂等不良现象。反之, 模压温度过低, 固化时间延长, 交联反应不完善也要影响制品质量, 同样会出现制品表面灰暗、 粘模和力学性能下降等问题。
( 2) 模压压力 模压压力的选择取决于塑料类型、 制品结构、 模压温度及物料是否预热等因素。一般来讲, 增大模压压力可增进塑料熔体的流动性、 降低制品的成型收缩率、 使制品更密实; 压力过小会增多制品带气孔的机会。不过, 在模压温度一定时, 仅仅就增大模压压力并不能保证制品内部不存在气泡, 况且, 压力过高还会增加设备的功率消耗, 影响模具的使用寿命。
( 3) 模压时间 指压模完全闭合至开模所需时间。模压时间的长短也与塑料的类型、 制品形样、 厚度、 模压工艺及操作过程有密切关系。一般随制品厚度增加, 模压时间相应增长, 适当增加模压时间, 可减少制品的变形和收缩率。如采用预热、 预压、 排气及提高模具温度等措施能够缩短模压时间, 从而提高生成效率。可是, 倘若模压时间过短, 固化未完全, 开模后制品易翘曲、 变形或表面无光泽, 甚至影响其物理机械性能。
除此之外, 塑料粉的工艺性能、 模具结构和表面粗糙度等都是影响制品质量的重要因素。
二、 实验原料及仪器设备
1．实验原料为酚醛树脂( 或其改性树脂) 与填料及其它添加剂组成的热固性塑料粉。本实验采用的酚醛树脂模塑粉配方如表1。
表1 实验用酚醛树脂模塑粉配方
原材料
质量份数
原材料
质量份数
酚醛树脂
100
木粉( 云母)
100
六次甲基四胺
13
硬脂酸锌
1.5
轻质氧化镁
2
炭黑
0.5
硬脂酸镁
2

2. 主要仪器设备
平板硫化机( 液压机) 一台;
移动式压模( 包括长条、 哑铃和圆饼形状的试样模具) 一套;
脱模框架一个;
温度计( 0～250℃) 2支;
天平( 感量0．5克) 一台
三、 试验步骤及操作方法
1．酚醛树脂模塑粉配制 按表1配方称量, 将各组分放入捏合机中, 搅拌30min后, 将塑料粉装入塑料袋中备用。
2．酚醛塑料粉的模压成型
( 1) 熟悉压机的结构和压机在手动、 半自动状态下的操作程序, 检查压机各部分的运转、 加热情况是否良好, 并记录压机的主要技术规范。
( 2) 按照表2, 拟定成型温度、 压力和时间等工艺条件。根据模具型腔的尺寸和模压压力分别计算出所需模塑粉量和压制的总压力, 并结合实验用压机吨位计算出模压成型时压机的表压。
表2 模压成型工艺条件
模
塑
料
种
类
工
艺
条
件
项
目

粒径<3mm
粒径≥3mm
成型温度( ℃)
160±2
160±2
成型压力( MPa)
25～40
40～60
固化时间( min/mm)
1
1
( 3) 将压模放到压机上并预热到拟定温度( 预热时应将压机压板与压模接触) 。
( 4) 按试样体积称取所需模塑料量。
模塑料量=试样体积×模制件密度( 由生产者提供) +损耗( 根据经验确定)
( 5) 取出压模, 然后在脱模框架上将压模脱开, 用纱头将型腔上下凸模拂拭干净并涂以少量的脱模剂, 随即把预先计算称量好的酚醛塑料粉加入模腔内, 堆成中间稍高的形式, 迅速闭模, 放到压机热板中心位置上。
( 6) 开动压机, 施加压力至拟定值, 经少许时间后, 减压让压模松动排出其中的气体, 再施加压力至拟定值, 并按工艺条件保压一定时间。
( 7) 固化结束卸压、 脱模, 取出制品, 用铜刀清理干净模具并重新组装待用。
( 8) 检查制件是否符合外观要求, 并记录编号保存, 以备性能测试。
( 9) 改变工艺条件, 再按上述操作步骤, 进行另一轮实验。
四、 试验结果及处理
试验数据记录表2
编号
模具温度( ℃)
上 下
表压
(MPa)
固化时间( 分)
模压压力( MPa)
加料量
( g)
放气
次数
观察现象
1

2

3

1. 压机表压计算
P表＝Pm×A/S
Pm——制品实际成型压力( 按表1取值)
A ——模腔在压力方向的投影面积
S ——油缸柱塞截面积
2．制品性能的检定
长条形试样测试制品的冲击强度、 弯曲强度和维卡耐热性, 圆片试样检测其电性能。
五、 注意事项
1．进行模压操作时, 实验者必须带好手套以免烫伤。
2．脱模、 装模必须细心, 注意对准模具方向, 不要碰伤模具。同时注意动作要迅速, 以免模具热量散失而影响模压效果。
3．压制时温度、 压力必须严格控制, 上下模温度应尽量保持一致, 不得造成温度强烈波动, 否则得不到正确的实验结果。
六、 问题讨论
1．模压温度、 压力和时间对制品质量有何影响? 你在实验中是如何处理它们之间的关系的?
2． 热固性塑料模压过程中为什么要排气? 其模压过程与热塑性塑料的模压成型有什么差别?
3．酚醛模塑粉中各组分的作用各是什么?

塑性溶胶的制备及搪塑成型
一、 试验原理及目的
聚氯乙烯树脂颗粒借助机械力和溶剂化作用, 能够均匀分散、 悬浮于分散剂中, 适当控制树脂的颗粒化程度, 便能得到粘度适于成型的聚氯乙烯塑性溶胶。
这种聚氯乙烯塑性溶胶经过塑形、 烘熔两个过程, 增塑剂被树脂吸收形成不连续相出现胶凝, 树脂颗粒膨胀并在热的作用下熔化形成连续相, 从而制得具有一定强度的聚氯乙烯塑料搪塑制品。
经过本实验要求掌握塑性溶胶的配制过程; 了解聚氯乙烯配方的设计思想; 掌握搪塑成型的工艺过程。
二、 仪器设备及原料
1．仪器设备
搪塑模具三付;
电热鼓风烘箱一台;
天平( 感量0．1克) 一台;
真空脱泡装置一套;
电炉一只;
烧杯100ml, 200 ml, 300 ml各两只;
温度计( 200℃) 一只;
量筒100 ml两个。
2．原料及配方
聚氯乙烯树脂 悬浮法) 粒度80目/吋2
聚氯乙烯树脂( 乳液法)
邻苯二甲酸二辛酯( DOP) 工业品
邻苯二甲酸二丁酯( DBP) 工业品
癸二酸二辛酯( DOS) 工业品
硬脂酸钙( Ca—St) 工业品
硬脂酸锌( Zn—St) 工业品
硬脂酸钡( Ba—St) 工业品

配方( 以重量份计算) :

树脂
DOP
DBP
DOS
Ba-St
Ca-St
Zn-St
悬浮PVC
100
30～60
65～130
5～10
1．5
0．7
0．5
乳液PVC
100
24～48
52～48
4～8
1．5
0．7
0．5
三、 试验步骤及操作方法
1．备料
按配方将计量好的各增塑剂集中于一个烧杯内混合搅拌均匀成为混合增塑剂。
分别称取稳定剂, 合并放入一个烧杯中。
打浆: 在稳定剂中加入其总量的250％混合增塑剂, 用玻璃棒搅拌使其成为均匀的稳定剂浆。
2．制糊( 乳液 PVC树脂)
在放有稳定剂浆的烧杯中加入全部乳液PVC树脂, 再加入60％份增塑剂, 在不超过32℃的条件下, 不停地搅拌20～30分钟, 使固体原料分散均匀形成难流动的糊状料, 然后逐渐加入剩余的增塑剂, 再次混合10～15分钟, 使其成为均匀的PVC糊。
3．制糊( 悬浮法PVC树脂)
( 1) 拌料: 在放有稳定剂浆的烧杯内加入10％的悬浮PVC树脂和16％的增塑剂, 在常温下拌合均匀。
( 2) 冲糊: 将50％混合增塑剂加热到150～155℃, 热冲入已在常温下拌匀的物料, 不停地搅拌, 在料温逐渐下降的同时热冲的物料变成半透明的、 均匀的糊状物, 当糊状物的温度下降到55～65℃时, 加入余下90％份的悬浮PVC树脂和剩余增塑剂, 混合搅拌均匀, 成为PVC糊。
4．脱泡
启动真空装置, 把PVC糊倒进脱泡装置的布氏漏斗中, 使PVC糊逐滴下落, 利用真空作用脱出糊中所裹气体, 待脱泡完毕, 停止真空泵, 从料斗下的容器内得到脱泡了的PVC糊。
5．搪塑成型
预先将洁净的搪塑成型模具置于173～187℃的恒温鼓风烘箱内, 加热10分钟, 取出搪塑模具, 让模具中凸出尖角部位倾斜, 将PVC糊沿模具的侧壁匀速地注入模具型腔内, 稍加震动, 以利排气。待PVC糊完全灌满模具型腔后, 停留约15~30秒, 以利于PVC糊均匀浸润模腔壁面, 再将PVC糊倒回容器内, 这时与模壁接触的一层PVC糊已发生部分凝胶, 随即搪塑模具送入恒温烘箱加热10～15分钟, 使贴于壁面的PVC糊熔化, 取出模具用水和风冷至30℃以下, 即可从模具内取出PVC塑料