翠兰活性染料染色工艺.doc

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含翠兰活性染料染色工艺的改进
1现状
一直以来在执行含有翠兰活性染料的中深色染色工艺时尽管工艺操作时, 如使用螯合分散剂, 加盐、 加碱多次分步, 升温速率极慢等方法非常谨慎, 可是色花的几率依然很高。为此要剥色后回染, 回水后依然面临此问题且牢度不好。经过分析认为主要是翠兰染料的分子量非常大导致上色快, 但牢度差, 洗水不干净。兼于以上缺点, 在实际生产中经过先加染料, 然后分次加芒硝、 加碱并延长工艺时间的方法优化工艺。实践证明, 不但色花问题有明显改进, 而且牢度得到提高。
2工艺流程
2．1煮漂
由于棉纤维上存在蜡状物质、 含氮物质、 色素、 矿物质以及织造过程中沾污的油污等, 会直接影响织物的手感、 润湿性、 颜色鲜艳度、 色牢度等, 因此染色前必须将这些杂质去除。
工艺处方／(g/L)
双氧水           6．0
稳定剂          1．0
纯碱           3．5
无泡枧油S           0．35
防皱剂CD            2．0
时间／min           60
浴比                      l: 10
40℃时先后加入l稳定剂、 2纯碱、 3无泡枧油S、 4防皱剂CD、 5双氧水, 升温至90℃煮漂处理
2．2染色
2．2．1工艺处方, (0．w．f%)
活性翠蓝B—BGFN          3．0
活性嫩黄B-4GLN         1．43
活性金黄B-4RFN          0．95
芒硝           80
纯碱           25
匀染剂RG一133      l一3
分散剂EXL一106           1
浴比              l: 10
2．2．2原工艺流程
加匀染剂RG—l33(1克／升)、 芒硝升温至60℃—加用40'℃清水化好的染料(30min) 一保温40min一加纯碱45min(第一次2％, 第二次8％, 第三次15％)一保温40min—洗水l5min加冰醋酸(45℃×15min)一热水洗(80℃×15min)一皂洗两遍(9O℃X15min)～热水洗(60℃×15min)一一中和PH 6—7(45℃×15min)一一固色(45℃×15min)一柔软(45℃×15min)一出布。(预留化染料的水)。
2．2．3新工艺流程
加匀染剂RG一133(3克／升)、 分散剂EXL一106(1克／升)升温至40℃一加用40℃清水化好的染料(30min)～保温20min—加芒硝2／5×20min一加芒硝3／5×20min一升温至60℃(1．5℃／分)一保温20mnin一加纯碱2％×20min一加纯碱8％×20min一加纯碱15％×20min一保温40min一一洗水l5min一加冰醋酸(45℃×15min)一热水洗(80℃×15min)～皂洗两遍(90℃X15min)一一热水洗(80℃Xl5min)～热水洗(60℃×15min)一一中和PH6—7(45℃×15min)一一固色(45℃×15min)～柔软(45℃×15min)_-出布。(用清水化芒硝, 预留化芒硝的水)。
3新旧工艺流程对比分析
旧工艺流程是一次性先加芒硝后加染料, 造成染液中盐浓度偏高使染料在布面上析出形成色花、 色点。而改进后的工艺先加入染料后, 使染料均匀附着在织物上, 再分次加芒硝, 染液中盐浓度不会太高, 避免布面上析出形成色点。适当延长加料的时问问隔, 可延长染料的吸附扩散过程, 染浴中的染料分子可更充分地向纤维内部扩散与吸附, 从而有效降低染浴中的染料浓度, 使染料分子发生集聚的趋势大大降低。另外, 提高翠蓝专用匀染剂的浓度对染料有一定的助溶作用而且对染浴中的电解质以及酸、 碱稳定, 能够与其它阴离子性助剂相容。不但解决了色花问题, 而且牢度得到提高
4物理指标测试(GEl72汗布)
4．3从以上两表看出: 改进工艺后坯布的各项牢度均有明显提高, 对光坯布密度、 强力、 回潮率影响不大。
5结论
改进工艺后坯布色花问题得到改进, 而且牢度有明显提高。
活性翠蓝G的染色特性及浸染工艺
前言　

活性翠蓝G是铜酞菁染料 , 染料索引号为 C．I．V．Blue　21。其分子母体 由四只异吲哚啉缩合后与铜离子络合而成 , 在所有染料中, 酞菁结构的染料体积最大。
活性翠蓝G有较高 的日晒牢度, 在 1／1标准深度时, 可达到 6级(ISO), 即使在 1／6标准深度时, 仍可达　到 4 ～5 级 (ISO)。 它 具 有 艳 亮 的 翠 蓝 颜 色　(一 =660　nn'1), 这是 其它任何结构 的染料无法达到的。因此经常被用作染亮绿及艳蓝色的主要染料。　
1　 活性翠蓝G 的染色特性　
由于活性翠蓝G分子结构的特殊性 , 其染色工艺不同于其它染料。　
1．1 耐盐析性　
活性翠蓝G分子量大 , 分子结构呈立体形态 , 5O℃时的溶解度约为 4o　 L。溶解于水 以后 , 染料分子趋　向于结晶化 , 在水溶液 中呈溶胶状。　
活性翠蓝 C的溶解度对电解质相当敏感。当有电解质存在时, 染料分子的结晶化现象更明显, 其溶胶逐渐凝聚成团状。当电解质浓度超过一定量 以后 , 这种凝聚会脱水形成沉淀。以氯化钠为例, 在室温下静止状态 , 当浓度超过250　g／L, 数分钟内染料就会发生沉淀 , 这种现象称为盐析。因此, 活性翠蓝 c在染色时 , 渗透性和扩散性较差 , 染料在染 色过程 中容 易积聚在纤维表面, 造成表面浮色 , 如果 不采用特殊工艺 , 其染色牢度 , 如皂洗牢度、 白布沾色和干湿摩擦 牢度等就比较差 , 还经常会发生色花。　
活性翠蓝 G的盐析现象随溶液 pH值的升高更加敏感, 当溶液pH值大于1O, 足以使大部分染料的 B一乙基砜基硫酸盐发生消 除反应 , 转化为 乙烯砜基 。B一乙基砜基硫酸盐是染料的溶解基团, 转化为乙烯砜基后, 染料的溶解度 瞬间下 降。此时 , 如果溶液 中有大量电解质存在 , 染料 的盐析现象将更 明显。一旦 出现盐析, 染色必定出现色点 、 色渍、 色花 , 染色深度明显下降。　
1．2 上染 速率　
活性翠蓝 G的分子量较大 , 直接性也大 , 一旦被纤　维吸收以后 , 较难解析 , 因此沾色牢度较差。可是活性翠蓝 G的亲和力相当小 , 比移值 (R　)=1, 是所有活性染料中比移值最大的一只染料 , 即翠蓝 G上染速度相当慢, 上染率也很低 。在同样的染色条件下, 比其它染料更难被纤维吸尽 。　
活性翠蓝 G是荷质比较小的染料, 该类染料有一个共 同点 , 即对电解质 (促染剂)的盐感度较小。当元　
明粉或盐浓度 <30g／L时, 促染效果较 明显 ; 可是当浓度 >30　g／L, 促染效果明显下降。因此, 对于活性翠蓝G, 要提高其上染率 , 不能采用增加促染剂量 的办法 , 因为这样会使染料发生盐析。　
为了提高活性翠蓝 G的上染率 , 一般都采用预加碱法。预加碱能够在染料加人之前 , 俗称 打底 。一般采用纯碱 0．5～1　g／L, 溶液 pH值控制 在 7．4～7．8。少量的碱剂使纤维素上的伯醇羟基的负离子转化率增加 , 以吸引部分 已经发 生消除反应的染料。碱剂作为第二类有效的促染剂 , 能够弥补该染料盐感性较差的。
高温升温法 : 　
降温法 :
缺陷。可是打底所用 的碱剂不能过多 , 溶液 pH值不能太高 , 否则 , 反而会促使染料凝聚盐析。　
1．3 耐碱水解性　
活性翠蓝 G的凝聚盐析, 常被误认为是染料发生了水解反应。事实并非如此, 翠蓝 G的耐碱水解性并 不低。假如翠蓝 G发生盐析以后 , 将 已经盐析的染料重新溶解 (例如加人增溶性匀染剂、 助溶剂, 如尿素、 硫脲等, 或者加温充分搅拌), 其染料依然可 以上染并与纤维发生反应。但在实际生产上 , 并不可行 , 因为一旦发生盐析 , 即使采用各种手段使它重新溶解, 也必定会产生色花。　
2　 推荐的染色工艺　
活性翠蓝 G染色工艺能够采用高温升温法及降温法。　
2．1 工艺 分析　
在上述工艺 中, 染 料的吸尽阶段都超过90　min。活性翠蓝 G上染速率较慢 , 经过高温及延长吸尽时 间提高 其 上 染率 , 在 加 碱 固色前能保证上染率超过65％, 尽量降低固色开始以后染浴中的残留染料浓度。高温升温法适合不耐高 温的拼色染料 , 降温法适合耐高温染色的拼色染料 , 而且染料的渗透和扩散较好 , 色牢度相对较高。两种工艺的最终色光对活性翠蓝G影响不大 , 但对拼色组分的色光有所不同。　
2．2 操 作关 键　
在活性翠蓝 G染色工艺中 , 其加料方式较易出问题。因此, 无论是染料 、 元明粉或纯碱都必须缓慢地加人。在染色过程中, 染料 出现凝聚或沉 淀往往不是在染缸内, 而是在辅料缸。当前, 许多设备都采用自动补料, 染料、 元明粉、 碱剂均事先分别溶解 以后 , 定时 、 定量用已稀释的溶液补料 , 绝不会使染缸或辅料缸内局部浓度过高。这样的加料方式 比较稳定 , 一般不会出现因染料凝聚而产生色点、 色迹。可是 , 有许多设备还是依靠手工或半 自动加料 , 甚至直接将固体倒人辅料缸中, 然后用回流液来 溶解。这种方法往往会造成辅料缸 中浓度较高, 使 回流液 中的染料产生 凝聚 , 甚 至沉淀 。假 如 在辅 料缸 中冲人300　L含有 染料 的回流液 , 如果直 接倒人 5O　kg元 明粉 , 则在辅料缸 中的元 明粉浓度可 以达到 160　g／L; 如果加人 25　kg纯碱 , 在辅料缸 中的纯碱浓度可 以达到　
8O　g／L。这两种情况都会使染料在辅料缸 内产生严重凝聚并沉淀 , 使染料析 出而粘附在缸壁上 , 也会 随着染液的旋转 , 粘附在 中央产生的泡沫 内。
正确的加料方法是一边辅料进缸, 一边放回流液, 同时一边加入各辅料。这就使辅料缸 内的辅料组分任何时刻都处于低浓度, 相对接近染缸内的浓度。补料始终在流动 , 与染缸 中的浓度尽 可能达到平衡。例如 , 回流液以100L／rrifn的流速进入辅料缸 , 而辅料缸又以100L／min的流速进入染缸。如果在25min内加入50kg纯碱 , 则在25min内辅料缸的总流量可达到2．5t, 其辅料 缸内的碱浓度基本在 20g／L, 这时不可能出现染料凝聚盐析。加料时无论是元明粉还是碱剂 , 始终保持低补人、 高流量 , 一般不会出现色点 、 色渍。除此之外 , 染液温度越高 , 流动越大 , 染料的凝 聚　
及盐析倾 向越小 ; 染液温度低, 流动越小 , 染料的凝聚和盐析倾 向越大。　
2．3 染色后处理　
活性翠蓝 G染色完成后 , 先用 60℃温水 洗涤一次 , 然后进行酸洗中和。活性翠蓝 G与纤维素建立的醚键 , 不耐碱性高温皂洗 , 容易断裂。一旦断键以后 , 其母体溶解度很低 , 吸附在纤维表面 , 很难洗净 , 会严重影响色牢度 。酸洗工艺采用醋酸 l　mL／L于 60℃洗 20　min, 只要保证在高温皂洗时 pH值为中性或偏弱酸即可。另外 , 活性翠蓝 G的酞菁分子很容易与水中的钙镁离子及其　
它重金属离子结合而影响色光 , 经过酸洗 以后 , 能够有效地去除这些杂质离子 , 使翠蓝 G的色光更纯正。皂洗一般采用 中性皂洗剂 , 并加入 0．5～l　g／L螯合分散剂 , 选择分散值较高 (螯合值不宜太高)的螯合分散剂 , 有利于防止浮色 回沾到纤维上 。　
皂洗工艺为: 95℃以上皂洗 2～3次 , 每 次 20～30　min, 深色需 3次以上。　
要提高翠蓝 G的色牢度 , 除染色工艺 以外 , 后处理是一个关键。如果后处理充分 , 一般不需要 固色处理 。大多数 固色 剂虽然会在一定 程度上 提高翠蓝 G的色牢度(可提 高 0．5级 左右), 但 会影响色光 , 同时会明显降低其 日晒牢度。不适当的固色剂 , 特别是一些树脂型固色剂 , 如固色剂 Y、 固色剂 M等 , 会使日晒牢度降低 l～2级。　
2．4 染后风 印的防止　
翠蓝 G在染 色完 成 以后 , 必 须尽 快烘干 , 以免失风变色。一旦造成风印是无法 回修的。　
失风变色的原因主要是纤维吸收了空气中的还原性酸性气体(如二氧化硫等 ), 在纤维上转变成还原性的酸(如亚硫酸 ), 然后将翠蓝 G分子中的铜离子置换下来 , 颜色越浅 , 风印现象越严重。凡含金属离子 的染料 , 如活性蓝 BRF(C．I．Blue　221)、 艳蓝 BB(c．I．Blue　220)、 紫 5rt(C．I．Violet　5)及粉红 B(C．I．Red　23)等均有这些现象。　
有时在后处理时加入少量防染盐 S(2～3　g／L), 有一定保护效果 , 但会影 响色光鲜艳度。较好 的办法是在出缸脱水以后 , 覆盖薄膜 , 尽量与空气隔离 , 并及时烘干。翠蓝 G即使烘干 以后 , 如果长期置于潮湿 的环境里也会造成风印 , 因此成品也要注意包装及贮藏 。　
3　 活性翠蓝 G 的染色配伍性　
活性翠蓝 G的拼色染料主要以黄色(嫩黄 、 金黄)和蓝色(艳蓝、 深蓝 )为主 , 它与其它颜 色如橙 、 红、 紫, 等的配伍性极差 , 极少与这类颜色拼色 。可是 , 即使是黄色和蓝色 , 也必须选择配伍性较好的染料与其拼色。拼色组合选择不合理 , 极容易造成色花不匀。　
活性翠蓝 G比移值(R　)=l, 它的亲和力极小, 上染率较低, 能够与其配伍的拼色染料的比移值一般也较大。比移值越接近, 上染同步性越好, 染色稳定性也越好。在染色过程中 , 纤维上与染液 中的染料浓度 比率要求始终保持一致 , 则其染色稳定性就越好。　
例如 : 用 黄 3RS(R　=0．64)与活性 翠蓝 G拼 色时, 在整个染色过程中, 黄3RS上染率始终远高 于翠蓝G, 如果用分段取样来观察 , 这种现象非常明显。这样的拼色必定会产生色花、 色差。

适合与翠蓝 G拼色 的染料 , 翠蓝 G在染 色组合时有较大的选择余地 。嫩黄 4GL和嫩黄ED．3G耐高温性较 好 , 而且上染 同步 性亦较好 , 是生产鲜艳绿 的主要染料 ; 在黄及金黄染料 中, 金　
黄 RNL最鲜艳 , 但对碱非常敏感 , 不适合高温固色 ; 在艳蓝及蓝色染料中, 艳蓝 Rs／p最鲜艳 , 但耐盐析性较差 , 也不适 合 高温 固色 ; 在藏 青及 深蓝 染 料 中, 藏 青GG对碱相 当敏感 , 不适合高温 固色。在 这些可拼 色的染料中 , 金黄 RNL、 艳蓝 Rs／p、 藏青 GG一般不适合　
浓度低于 0．3％的拼色 , 即使与翠蓝 G拼色组合 , 也必须将固色温度 降为 70℃。在拼 色组合 中, 翠蓝 G用量相对很少 , 仅 占总浓度 的 1／5～1／10, 其染色工艺可 以按照常规工艺 , 即固色温度为 60℃。由于翠蓝 G适合高温固色工艺 , 因此当翠蓝 G作为主色料时 , 也能够与高温型的 HE型染料(双一氯均三嗪)拼色。这就弥补了不耐高温固色的一些 中温型染料。但在选择组合 时 , 金黄 RNL、 艳蓝 Rs／p及藏青GG, 包括深蓝 RGB不适合与 HE型染料组合 。　

4　 注意事项　
4．1 溶解方法　
活性翠蓝 G的溶解度较低 , 在染色时不能直接将染料倒人辅料缸 中, 要依靠 回流水来溶解。较好 的溶解方法是先用冷水将染料搅成浆状 , 再用 60度左右的热水搅拌溶解 , 用过滤 网过滤后待用 。如果染料用量较多 , 可加入 3～5倍尿素助溶。活性翠蓝 G不可用沸水直接溶解 , 沸水会使染料粘结 , 很难化开。　
4．2 色牢度　
4．2．1　 日晒 牢度　
活性翠蓝 G的日晒牢度较高 , 但不代 表任何浓度下日晒牢度均较高。在生产浅色时 , 例如 <0．1％ , 日晒牢度也仅为 2～3级 。另外 , 如果染 色工艺不 当、 表面染色现象严重 时, 也会影响 日晒牢度 。大多数固色剂 、 阳荷性较强的柔软剂 、 树脂整理剂均会影响活性翠求 较高的定单 , 还需进行固色处理 , 其 中固色剂的选择至 关重要 。一般选择对色彩和 日晒牢度影响较小 的无 甲醛或低 甲醛类 固色剂。如 Tinoifx　FRD(汽 巴精化 ), I_eoifx　NF(里 奥化 工 ), SenKaifx　401DX(上海 大祥 )和 Fissat　RTG(意大利 b赛特)等。上述 固色剂不但 可提高皂洗　牢度 , 由于它在纤维上形成网状结构 , 还可提高湿摩擦牢 度 。　
4．3 耐氧漂性　
活性翠蓝 G对织物 上残 留的双氧水 比较敏感 , 在高温下, 残 留的双氧水会影响活性翠蓝 G的色光 。因此一般在氧漂以后添加一道除氧酶处理工艺 。一般除氧酶用量为 1　mL／L, 60　cc处理 10　min。用测试 纸测定 , 确保彻底去除双氧水 , 排液 。重新注水 即可染色。残 留的除氧酶不会影响活性翠蓝 G的染色性能。　
4．4 水 质　

染色水质钙镁离子浓度在 75　mg／kg以下时 , 对活性翠蓝 G染色影响不大, 但超过 150　mg／kg, 会加速活性翠蓝 G的二次凝聚, 容易造成色花。过量的铁离子或其它重金属离子也会置换 活性翠　
蓝 G分子 中铜离子, 影响其色光和鲜艳度。必要时可加入螯合分散剂或软水剂 , 但用量不宜过大。不 能用EDTA类 的络合剂 , 络合能力太强 , 会将染料中铜 离子络合下来。活性翠蓝 G用于筒子纱染色时 , 水的硬度必须小于 25　mg／kg, 否则容易产生内、 外层差。　
4．5 化验室仿色小样　
综上所述 , 活性翠蓝 G大生产工艺有一定特殊性 主要是解决染料在染色过程中的凝聚和提高染色 的色　牢度, 但在化验室仿小样时 , 其工艺不必如此复杂 。一般可采用高温升温法 , 能够将染料、 元 明粉加入到染色杯中, 然后置人 6O℃的水浴(或甘油浴 )中, 保温染色　4O一60　min, 升温到 8O　oC(以 1　oC／min升温 ), 注入碱　剂 , 在 8O℃保温固色 60　min即可。染料 、 元明粉 、 碱剂都采用标准液 。后处理水洗(包括酸洗 、 皂洗 )及柔软剂或 固色处理按大生产工艺 , 8O℃烘燥 , 冷却透风后才能对色。　
4．6 耐盐析检测　　
在生产活性翠蓝 G的过 程中 , 其磺化反应相 当关键 。磺化度高 , 溶解度高 , 耐盐析性 能好 ; 磺化度低 , 耐盐析性能差 , 影响染色质量。耐盐析测试至今尚未有明确标准 , 但 能够用下述方法进行比较。　
150　mL烧杯 中加入 100　mL纯 净水 , 保 持在25—　3O℃。称取 0．5　g染料、 2　g纯碱 、 6　g元 明粉。依次加入染料 、 纯碱 、 元明粉 , 并充分搅拌溶解 (不加热 )。待充分溶解 以后 , 停止搅拌 , 静止 3　min。取滤纸一张 , 用吸管取上述溶液在滤纸上滴两滴 , 观察染液的伸展。如果 3min内不 出现盐析 , 说 明该染 料合成过程　中磺化度较好 , 有一定 的耐 盐析性。如果 3　min内出　
现盐析, 说明该染料磺化度较差 , 耐盐析性也较差 。　也能够对不 同样品的染料 同时做试验 , 相互比较。　
4．7 匀染剂的选择　
具有增溶性的匀染剂可阻止活性翠蓝 G染料在浴中的凝聚, 有效地防止染料产生色点、 色渍 , 同时可提高　其匀染性和色牢度。属于这类的匀染剂有: 黛棉匀 E2R　(科莱恩); Depsodye　LD—VRD(有利凯玛); 翠蓝 G色花　色差防止剂 wL(上海防雅); 翠蓝匀染剂(上海德桑 )。　使用时应注意 , 匀染剂有一定浅色效应 , 不能加入过 多 。