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X-系列ICP-MS初级操作

在初级操作中, 我们首先要了解如何开机预热, 启动真空系统, 点燃等离子体以及进入操作模式等, 然后要了解如何编辑基本分析方法, 如何准备样品和做各中校正, 再进一步实现从开机到得到分析结果的整个过程, 初步的能够完成一些日常分析任务.
一. 日常操作
1. 开机预热
2. 制定分析方案
3. 编辑分析方法
4. 点火　→进入Operate状态
5. 调节仪器最佳化
6. 仪器的Calibration
7. 样品分析
8. 熄火并返回Vacuum状态
9. 完全关机
二. 其他操作
1 CCT模式

三. 常见故障与排除
四. 日常维护

一. 日常操作

1、 开机预热
1) 检查Ar气是否足够（>2瓶）
2) 打开排风，检查风量
3) 打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟
4) 打开Ar气钢瓶的总开关（开到最大），调分压至0.6MPa(不能大于0.7MPa）
5) 取下仪器左边的盖子，从左向右打开左下方的三个电源开关
6) 盖上仪器左边的盖子, 打开电脑，待自检完成后，等候约1分钟, 双击“Plasma Lab” 图标，进入操作软件主窗口，单击Instrument　→Tune,检查炬箱的三个参数：
　 Major　→Sampling Depth 采样浓度
Minor　→Horizontal 水平
　→Vertical 垂直
　不在两头，“▲”不为0或最大

如果为0, 则在”Configuration”中选择标准条件下的一个已经存储的条件, 将其调出, 此时以上位置应不为0.
7) 检查软件上方的炬箱调谐位置, LOAD和TUNE应不为0或255, 如为0, 则进入Advanced将其改为100(密码为iknowwhatiamdoing或vgengineer), 如为255则与工程师联系.

8) 单击左上角的“ON”键→YES，启动真空系统，等待约0.5―4h不等，待“Analysis”的真空显示小于6×10-7mba时，可进行下一步操作。

2、 制定分析方案
1) 确定样品是否适合用ICP-MS分析(ICP-MS并非万能, 主要以微痕量分析为主)
固体样品　≤0.01%
液体样品　≤1ppm（最好≤100ppb）
2) 确定样品分解方法（溶样方法）
尽量不用H2SO4和H3PO4
如果用HF酸的话，一定要赶尽
尽可能用HNO3或H2O2分解样品
3) 配制工作曲线（混标）
浓度之间相差5—10倍
一般用2—3点
标准中中包含内标.
两个常见错误: a).所有分析元素的浓度都一致, 这样省事, 但不科学, 应该根据不同元素的浓度范围, 制定其相应的标准溶液浓度.
b).标准曲线点与点之间相隔太近, 如2, 4, 6, 8…,完全没有必要.
4) 样品准备：
稀释到合适的倍数(计数一般小于5,000,000Cps).
样品必须消解彻底，不能有混浊, 否则必须先用滤纸过滤, 但不要抽滤
样品的固体物含量≤0.1%
样品当中包含内标
3、 编辑分析方法
1) 分析软件（Plasma Lab）主窗口内容简介：
1>　仪器的三种状态：
Shutdown 　　　完全关机状态（机械泵、分子泵全关）
On↓ ↑Off
Vacuumn Ready 真空系统启动
On↓ ↑Off
Operate 完全操作状态（分析状态）
2>　仪器软件上方显示的重要参数
　　　　 Neb： 雾化气压力（工作状态时1.5—2.5bar）
　　　　 Fwd: ICP正向功率（工作时一般为1200-1300W）
Ref: 反射功率（工作时一般≤10W）
炬箱的调谐参数：　Load和 Tune: 不能是0或255，否则有问题
　　　　 真空：　　EXP：两个锥之间的真空。工作状态时约为2.0±0.2mba
　 Ana：分析完真空，预热时<6×10-7mba
工作时一般<1×10-6mba
　　　　 分子泵状态：　　SPEED 分子泵转速（一般预热后为1000HZ）
　　　　 　　　　　　　　LOAD　分子泵电机的电流（预热时为1A，工作时为2A）

　　　　3>　Plasma Lab软件的三个模块
　　　　　　Instrument　仪器控制
　　　　　　　　　　　 参数设置
　　　　　　　　　　　 最佳化调节
　　　　　　Technician: 仪器的后台监视与错误报警
　　　　　　Experiment: 编制分析方法
　　2）　编辑分析方法:
1>单击Experiment　→Creat a New Blank Experiment →Continuous →OK →Default →Open

2> Set Up　→Configuration Editor　→忽略, 在一般操作中, 我们不需要选择.

3> Set Up　→Timings
设置最大样品提升时间, uptake: Maximum Delay(s) (30—50s)

4> Set Up　→Analyte 选择分析元素（包括内标元素）

5> Set Up　→Acquisition Parameters(数据采集条件)
　一般选择Main Peak Jump
Cnannels=3
改变Sweeps使采集时间在合适的范围内, 一般Acquisition Time=10—60秒

6> Set Up　→Internal Standards
先定内标　→
　 Technique　→选定内标元素

7> Set Up　→Isitope Ratio　→忽略

8> Instrument Calibrations　→忽略

9> Calibrations Method　→Method　→Fully Quant

10> QC Setup　→忽略, 在基本操作中不介绍.

11> Sample list　→Sample list √ 增加一个样品

12> Sample list　→Fully Quantitare Concentrations 设置标准点的浓度

13> 单击左上角的Files　→Save As　→选定文件名和子目录　→Save 方法编制完毕.

4、 点火　→进入Operate状态
1> 检查Ar 气是否足够，标准和样品是否备好
2> 打开水循环开关，观察压力和温度是否正常
3> 装好蠕动泵管，压下泵管夹
4> 确认排风工作正常
5> 把进样毛细管插入纯水中
6> 单击ON　→YES，此时仪器将自动进入Operate状态　
5、 调节仪器最佳化
1> 将进样毛细管放入1ppb　Tune　Solution
2> 单击Instrument　→Tune
检查炬箱的三个参数：
　 Major　→Sampling Depth 采样浓度
Minor　→Horizontal 水平
　→Vertical 垂直
　不在两头，“▲”不为0或最大
3> 检查Global下面的检测器电压
　Analogue Detector: 1800V-2500V
　PC　Detector:3000—4500V
4> 调节Tune　→Minor下的炬箱位置，使显示的信号最大，一般用（Co59,In115和U238来看）
5> 调节Tune　→Minor下的Nebulizer使信号最强，RSD最小

6> 可以检查其它离子镜是否在最佳位置，然后Save条件。

6、 仪器的Calibration:
Mass Calibration
Detector Cross Calibration
Detector Plea???all Calibration
1> 做Mass Calibration
a. 将进样毛细管放入1ppb Tune Solution 中，调节最佳化。
b. 单击Experiment 　→Open An Exiting Experiment　→OK　→选择Instrument Calibration子目录　→选择Mass Calibration　→Open
c. 单击Sample List　→Sample List
d. 增加一个样品（注意样品类型为Instrument Setup）
e. 单击样品最左边方框使其变黑　→单击样品表上方的Show Advanced　→单击样品表下方的Instrument Calibration 　→在Mass Calibration前的方框内打√　→一般选择√Update Mass Calibration
f. 单击Queue键　→Append　→OK　→开始进行质量标准
g. 待其完成后，单击OK，如果样品变为黄色，则成功.

2> 做Detector Cross Calibration
a. 确认仪器已处于最佳化
b. 将进样毛细管放入20—30ppb Tune Solution 中
c. 单击Experiment　→Open an Exiting Experiment　→OK　→Instrument Calibration子目录　→Mass Calibration　→Open
d. 单击Sample List　→Sample list
e. 增加一个样品，单击左边使其变黑
f. Show Advanced　→Instrument Calibration　→√Detector Calibration
g. 单击Queue　→Append　→OK即开始进行
7、 样品分析
1> 打开已经准备好的分析的方法
2> 单击Queue　→Append　→OK 然后按照提示将进样毛细管放入相应瓶中，单击Continue进行测定
8、 熄火并返回Vacuum状态
1> 确认所有样品已分析完成
2> 单击Off　→YES
3> 松开蠕动泵管夹
4> 冷却约5min后，关闭循环水
5> 关闭电脑　

9、 完全关机
1> 确认短时间内没有样品, 一般每周测定一次以上请不要关机.
2> 单击Off　→YES, 此时仪器会关闭机械泵和分子泵, 等侯30分钟以上.
3> 关闭电脑.
4> 取下仪器主机的盖子, 从由向左依此关闭仪器左下方的三个电源开关.
5> 关闭排风开关.
6> 关闭稳压电源开关.
7> 关闭配电盘开关.

二. 其他操作

仪器的其他操作主要包括: 碰撞室技术, XI接口, 冷等离子体屏蔽技术, 热等离子体屏蔽技术, 有机进样技术, 色谱联用技术, 激光进样, 膜去溶进样等.
这些技术的逐渐使用, 极大的拓宽了ICP-MS的应用范围, 这些使用都要以日常操作部分为基础, 最大的不同只是在调节仪器最佳化上, 编辑分析方法, 分析样品和各种校正都是基本相同的, 由于时间原因, 本次我们只介绍CCT的操作步骤.

1. 碰撞室技术(CCT)
CCT技术的主要作用是减少多原子离子的干扰, 其原理在仪器结构部分已经介绍, 通过不同种类气体的引入, 能够使质量数80以下(包括80)的多原子离子的干扰程度得到极大的降低, 从而提高灵敏度和准确性, 具体的操作步骤如下(以7%氢+93%氦混合气为例).

1> 打开He气钢瓶（要求纯度≥99.999%的）调气压至0.1MPa.

2> 在Instrument　→Configurations中选择标准模式，调出一组参数.
3> 按正常模式点燃等离子体，进入Operate状态.
4> 将进样毛细管插入1ppb调节液中, 检查标准条件下的信号情况, 如灵敏度, RSD等.
5> 在Instrument　→Tune　–Add Gas中打开CCT1的气体，调流量至7ml/min，等待约10min.
6> 将进样毛细管插入1ppb In溶液中.
7> 在Instrument　→Configurations　→选择√CCT　Ch1,然后在下面的选框内打√的位置重新打√.
8> 调节碰撞气流量和仪器参数，使在纯水中Ar（80）的计数小于200，同时In的灵敏度大于20000/ppb.
9> 编辑分析方法，选择数据库为Default CCT.
10> 分析样品.
11> 在Tune 中取消80和56等严重干扰的质量数.
12> 返回标准模式.
13> 熄火

2．有机模式
1． 在真空准备（vacuum ready）状态下，打开冷却水循环，确认氧气阀打开，分压为0.6Mpa，氧气阀打开，压力为0.5Mpa。
2． 装好蠕动泵管，将进样端插入纯水中。
3． 取下炬管外侧的屏蔽线圈和玻璃管。
4． 单击软件中的“on”按钮，等待仪器点火，并进入“operate”状态。
5． 在软件instrument->configuration中，选择configuration为orgnics，然后在屏幕下方的instrument setting中，重新选择已经打对号的复选框。稍后显示的两栏参数设置将变灰。
6． 此时在仪器中instrument->tune中，在add gases栏中，可以发现add gas中已经有大于零的数值，表明氧气已经输入。
7． 将雾化器半导体制冷器的温度设置为－10度。
8． 将溶液进样管插入到异丙醇为溶剂的tune溶液中，调整参数设置（雾化器流速等），使仪器最佳。
9． 编辑实验方法的步骤与在标准状态下相同。
10． 将进样管插入待测溶液中，queue->append，开始测量。
11． 测量完毕后，用异丙醇冲洗5分钟左右。将雾化器半导体制冷器的温度设置调节为3oC，然后再用纯水冲洗10分钟。
12． 在instrument->configuration中，选择configuration为X－series default，然后在最下面一栏中，重新选定复选框中的参数设置。
13． 单击软件中的“off”按钮，等待仪器自动回到真空准备状态（vacuum ready）。
14． 卸掉蠕动泵管。
15． 关闭氧气和水冷。

三. 常见故障与排除

问题一：点火时显示RF错误
原因1：点火时氩气压力降低，检查氩气气路，在打开冷却气时压力是否下降，将钢瓶阀门开到最大。
原因2：炬箱位置处于0位，往往在完全关机又重新开机时出现，此时调一组以前存储的参数即可。
。。。
问题二：点火时显示水流太低。
原因1：水循环未打开（检查压力，温度）。
原因2：等离子体门没关好。
原因3：电源中J19接触不良。

问题三：不点火。
原因1：匹配箱调谐位置（Load 和Tune）在0和255。
原因2：分析室真空为1E10-8。

问题四：无信号。
原因1：检测器高压为0（往往在完全关机又重新开机时出现），设置高压后即可正常。
原因2：分析室真空为不够。

问题五：在空调压缩机启动关闭时，重质量RSD较差，轻质量正常。
原因1：仪器室湿度不稳定，用大于50L/天的除湿机可以解决。

问题六：突然停电后重新开机，真空系统直接启动，但无真空显示。
原因1：仪器自动记录关机时的状态，此时需要先用OFF 关掉真空，过20分钟后重新点击ON即可。

四. 日常维护

1. 每次点火前检查蠕动泵泵管, 看是否有损伤和过度磨损.
2. 定期检查锥, 看是否需要清洗.
3. 检查雾化器, 看是否被堵.
4. 定期检查炬管, 主要是中心管, 以确保无损坏.
5. 每半年检查更换一次机械泵泵油.
6. 定期清洗两个空气过滤网.
7. 定期检查排风风量, 以确保风力充足.
8. 定期检查地线, 以确保小于4欧母.
9. 定期检测零线与火线之间的电压, 确定在点火状态下小于交流5伏.