原子力显微镜操作总结.pptx

原子力显微镜学习使用总结张绪盼2015-9-22目录一、步骤详述二、注意事项回顾三、关于力曲线测定一、步骤详述AFM使用的操作步骤的叙述步骤详述-开机与准备实验最初开始的首要步骤即为开机准备。打开设备电源开关，打开计算机并启动软件。启动软件时关于模式选择：由于是轻敲模式的测量，所以选择DFM模式。同时需要做的准备还有检查仪器，特别是样品台上是否有样品，准备好需要使用的探针等。步骤详述-探针的安装探针的安装堪称实验步骤中最为精细的部分。由于悬臂与探针尺寸极小，即使是摔落的震动也可能造成损伤，更遑论直接碰触探针造成的破坏了，因此需要提高熟练度，且小心仔细的操作。探针在放置时应注意用镊子小心拿取，同时在将其放入固定的轻敲夹片时需要操作熟练方能避免损伤（其微微向上倾斜，而实验室的镊子尖部是弯曲的，不适合倾斜用力且悬臂易被夹片碰触导致掉落。可以考虑采取滑入的放置方式，避免损伤。）步骤详述-cantilever holder将探针装入cantilever holder之后，就要将其装入仪器，其下面（即安装探针时朝上的一面）边缘有一凹槽，正好与仪器上的凸起契合，使其卡住则安装完成。*注意1:安装时首先注意样品台的高度，可以在安装前使用approach操作退针退针，使样品台足足够低够低，以避免损伤探针。*注意2：由于探针与悬臂过于脆弱，在安装cantilever holder时应当轻拿轻放轻拿轻放避免过于剧烈的震动。步骤详述-CCD的调整与激光光头部的安装在装入cantilever holder圆盘之后，首先打开CCD和白光源，找到探针的真实的像，使其在CCD视野中央且形貌清晰。之后装上激光光头部（拧好两个固定螺母，能够拧上螺母说明位置正确），这时由于激光光头部中各光学器件的干扰，CCD不再聚焦于探针，但是由于第一次调整，探针将仍在CCD视野范围内，此时只需上下调整CCD即可找到探针，同样使其真实的像在CCD视野中央且形貌清晰。*注意1：在旋转过程中由于仪器震动和光路变化仪器震动和光路变化，可能探针不再处于中央位置，但基于第一次调整，找到探针将比直接安装激光光头部再寻找探针更加容易更加容易。*注意2：寻找探针的要求针对表面较光滑的样品表面较光滑的样品。在此次观察中样品表面形貌较为光滑，因此在调整时看到了两个探针的像，注意CCD位置较低时看到的是反射的像，而CCD位置较高时看位置较高时看到的才是探针到的才是探针。步骤详述-激光光斑的调节调节激光光斑时，首先打开Laser Position。之后利用激光光头部的X、Y旋钮将光斑调节至照射在悬臂前端位置（约1/2到1/3位置）。当使得右下角电压示数为最大时，不再转动X、Y旋钮，而是使用FFM与DIF旋钮，令红色圆点回到中央。（依次调节一个旋钮，如果红色圆点由边缘向中央位置稳定缓慢平移，则说明调节方向正确，否则应向反方向调节。）*注意1：电压的最大值应不小于3V或更大时才可视为有效的操作。步骤详述-激光光斑的调节同样对于表面较为光滑的样品这里需要注意。在实际操作中，我令CCD中显示的极亮的激光光点“照射”在悬臂上（被悬臂遮挡），然而Laser Position中电压显示值极小（约为0.3V左右），而当我将看到的激光光点向悬臂内侧移动，电压值却逐渐增大到了7V左右。开始我们以为是由于悬臂安装时位置歪斜导致反射光线出现了偏离，但是反复调节探头后并没有改变。之后我们关闭了用于CCD照明的白光源，意外地发现在我们最初认为的“激光中心”的左侧似乎还有一个激光的中心点，在最初认为的“中心”移动至悬臂内侧之后，该中心恰好照在悬臂前端位置。步骤详述-激光光斑的调节由以上推断光滑样品可能导致了激光的衍射或者反射导致看不清激光中心，因此调节激光时不仅要观察CCD中图像，还要注意光电尺电压（即探测到的光强）的变化。步骤详述-激光光斑的调节在进行力曲线样品激光调节时，由于所用为橡胶样品，颜色较黑且不透光。在实验时意外地发现装好样品后我们根本看不到悬臂的黑色影像了。为了解决这一问题，我们先取下样品，将激光光路调好，再拆下激光光头部和cantilever holder，重新放好样品并将激光光头部和cantilever holder 装回原位，这样光路没有发生太大变化，之后我们在附近范围对激光进行盲调，根据光电尺探测的数据并不困难地找到了探针的位置。步骤详述-Q值的测量 在安装步骤进行完毕后需要开始对探针的共振频率（即Q值）进行测量。依照探针提供的频率数值（探针盒上一般有注明）选择测定范围。（例如本次实验采用探针频率约为75kHz，则选取的范围可为20100kHz）测量时：电压选取不要过高，一般0.5V就足够，如果测不出Q值，再适当增大。对于测出的Q曲线，应当只有一个平滑的峰，当出现多峰或噪声现象，需要考虑数值设定与操作是否正确，或者探针是否受损或污染。步骤详述-进针 进针时必须注意保护仪器安全。该原子力显微镜有手动和自动进针两种模式。手动分为LOW、HIGH、1 STEP三种模式，前两种点击后分别会慢速、快速进针，直到使用者点击STOP；而1 STEP模式则是每点击一下，进针一小步。自动模式（AREA）即以1 STEP的速度进针，直到Z电压监视器的数值不再为-20V（而是200V范围内任意数值）后，自动停止进针。进针务必保证仪器安全，因此应选择AREA模式并耐心等待进针（如果之前安装探头时退针保持足够距离，进针耗时会较长，应耐心等待）。绝对不能够使用HIGH模式，也不要使用LOW模式，以免停止不及时而造成探针损坏。关于Z电压监视器（PZT Z(V)），会在后面Image相关内容中提到。步骤详述-Image 进针结束后即可选择Image选项，首先需要设定参数，在说明书上查找到参数的设定可参照下表。其中对于扫描速度Scan Speed有所不同，为了精度和安全考虑应设定较小值（0.5Hz左右）。步骤详述-Image-monitor 参数设定完成后首先进行monitor，进入之后选择start开始，这时需要关注的有两个方面：1、monitor画面中往复的两条曲线是否重合。（有时可能有微小的相位差，但只要趋势可以重合就可以）如果不满足，可能需要调节P、I等参数并重新预扫。2、Z电压监视器（PZT Z(V)）的示数。由于在测试时为了保证数据准确，PZT Z(V)的值必须在200V范围内（显示200V时测得结果是虚假的）。因此在monitor过程中应注意PZT Z(V)的值，如果与200V相差过小则需要适当调整探针与样品距离。最好通过调节使得该电压值略小于0V。步骤详述-Image-PZT Z(V)为了保证测量时PZT Z(V)不超出范围，若monitor时发现其接近200V，需要采取措施：1、若其很接近200V，则样品与探针间距离过小。应选择approach选项，选择退针中的1 STEP，可以多操作几次，最好让电压调节在略小于0V左右。2、若其很接近-200V，则样品与探针间距离过大。利用进针的1 STEP进行微调，但是为了保护设备，这里必须注意只能使用1 STEP，且最好不要连续操作，调节至PZT Z(V)值稍稍变大一些即可。步骤详述-Image-Scan canvas 在调节完成且monitor正常情况下，开始正式测量，选择Scan canvas，点击Start即开始测量。测量过程中为了防止噪声的出现，最好不要产生过大的声音或者振动。耐心等待结果，结果出现后会得到一张对比度较低的形貌图，如果想要观看更高对比度的图像，可以点击 按钮。步骤详述-结果处理 利用软件可以完成对所得结果的处理：如利用Flat选项可以去除由于扫描器漂移、振动等原因出现在图象Z 轴方向的失真、扭曲。而利用analyze中的光洁度解析可以观察所得结果图中任意两点的垂直落差和任意切面的形貌图。又如利用graphics功能可以看到扫描结果的三维图。且color选项可以对结果图上色等。步骤详述-centering与样品移动 如果在结果图中想要对一点附近进行细致扫描，或者以一点为中心重新扫描，只需要选择centering并在结果图中单击一点，而后重新设定扫描参数并从monitor开始重新操作即可。如果并不强求扫描位置，而只是想要换一位置进行扫描，则需要先退针足够安全距离，利用仪器样品台下面的旋钮改变样品位置（改变位置过程中利用CCD聚焦于样品上来观察移动），而后从进针开始进行操作。（该旋钮调节与X、Y方向夹45度角）步骤详述-数据的保存 在测量与结果处理结束后，保存得到的数据，可以保存.xqt数据（该格式非本软件无法打开，但可利用软件转换为类似txt的可被读取的格式）或者扫描结果位图，最好将同一结果的数据与图像以同一名称一起保存。如果想要保存的数据不是当前结果而是在buffer（即缓存区）中，可利用保存中的Select Data选项找回并保存。步骤详述-结束 结束操作后不要直接关闭系统，首先应当退针。对于我们初学者而言，为了保证安全，最好退针到最低处以保证探头安全。退针结束后，关闭系统即计算机以及仪器电源，小心地取下cantilever holder，取出探针并放回探针盒中。卸下样品，将cantilever holder与激光光头部安装回原位。二、注意事项回顾回顾实验中的注意事项1、首先是探针的安装，而该步骤除了反复的练习并没有其他更好的提高方法，可以利用坏掉的探针进行练习。2、其次需要注意的是几次必须要退针的步骤：安装cantilever holder之前、Z电压值过于接近200V时、移动样品前、关闭系统前。必须重视这些步骤以避免样品或探针的受损。3、对于原子力显微镜，被检测样品不宜起伏过于剧烈或落差过大，以免损伤探针。4、进针时绝对不可以利用HIGH，也不要使用LOW，耐心等待AREA模式进针是最好的选择。5、安装样品时，为了不破坏其表面形貌，应注意镊子不要触碰样品中心且尽可能轻地夹住样品。6、进针的过程可能会需要比较长的时间，但绝对不可以因此走神或者离开，需要注意Z电压示数及光电尺示数是否突变，以防止可能的危险。三、关于力曲线测定力曲线测定实验中的心得操作步骤对于SPI3800N，在进行力曲线测定之前，需要先进行表面形貌的扫描，而后进入Force Curve操作界面，其左边会有扫描得到的图像，在其上选点即可开始测量该点的力曲线。操作步骤在测量之前首先要设定参数，其中HIGH后面的数据是力曲线测量时探针的最高位置，与之对应的LOW中的数据也就是最低位置。数据的正值表示以现在位置为原点向上，而负值表示向下。Gain值表示增益，先取1，可根据测定效果修改。Time为扫描的时间。为了测量效果不宜过短，但为了保护探针也不宜过长。我们取了适中的10s左右。AFM与DFM模式下力曲线测定的区别接触模式（即AFM）与轻敲模式（DFM）都可以进行力曲线的测定操作，然而其中有一些不同：1、DFM模式下进针前首先需要进行Q曲线的测量，以找到探针的共振频率，而对于AFM模式，由于为接触式，并不需要共振频率，而是在进针完成后需要进行DIF灵敏度的测量。（该测量过程是自动的，但若探针安装不够好，可能会导致测量不出或值不正常，正常值应在1030mV/nm左右。）AFM与DFM模式下力曲线测定的区别2、两种模式中力曲线的横坐标都为位置坐标（随RANGE设定时设定的范围而改变初始值）。但两种模式测定的力曲线纵坐标则不同。对于AFM模式，得到的曲线纵坐标为力的大小，单位一般为nN。而对于DFM模式，其得到的力曲线纵坐标单位却是电压值mV。应该利用所的数据进行处理换算得到力的大小。关于保存表面形貌测定时，对于测定结果除了保存数据之外还可以保存位图格式的图片，而力曲线测定结果则不可以直接保存图片。除了将数据利用数据处理软件得到图像之外，还可以利用Alt+PrintScreen快捷键进行截图以保存图像。