十一章----香精香料的检验.pptx

化妆品质量检验技术十一章 香精香料的检验Inspection of flavor and fragrance14化妆品技术与管理2班黄梓莹 114563102011章节香精香料检验技术概述香精香料的管理和相关标准香精香料的感官检验香精香料的分类和使用概况1香精香料试样的制备和取样2345重点章节羟基化合物含量的测定酸值或含酯量的测定含酚量的测定冻点的测定及黄樟油素、桉叶素含量的测定6789化妆品质量检验技术第一节 香精香料的分类和使用概况1.香精香料的分类根据有香料物质的来源不同，香料可分为天然香料、合成香料和单离香料，见图11-1。天然香料是从天然含香动植物的某些器官（或组织）或分泌物中提取出来，经加工处理而含有发香成分的物质。天然香料又可分为动物香料，如：麝香，灵猫香、海狸香、龙涎香；植物香料，如：甜橙油、柠檬油、薄荷油和留兰香油等。合成香料则是利用单离香料或化工原料通过有机合成的方法制备的香料，如：香兰素、苯甲醛等。NO.1 香料的分类香料分类天然香料动物性天然香料植物性天然香料合成香料合成香料半合成香料单离香料图11-1 按来源分类第一节 香精香料的分类和使用概况2.香精的分类 香精按用途的不同，可分为：日用香精、食用香精、工业香精；按形状不同，可分为：水溶性香精、油溶性香精、乳化香精、粉末香精；按香型的不同，可分为:：食用香型香精、酒用香型香精、烟用香型香精、花香型香精、果香型香精、非花香型香精。按其化学结构可分为萜烯类、芳香类、合成麝香及脂肪类。NO.2 不同化妆品的加香要求不同化妆品的加香要求见表11-1。烃类香料醇类香料酚类香料醚类香料醛类香料酮类香料缩羰基类香料酸类香料酯类香料内酯类香料杂环香料含氮含硫类香料合成麝香香料种类按化学结构分类图11-2 按化学结构分类第二节 香精香料的管理和相关标准NO.1 国际上对香精香料的管理情况 国际上对香精香料的立法和管理主要依靠行业自律，而非政府。目前有国际标准组织(ISO),食品香料工业国际组织(IOFI)、国际日用香精工业协会(IFRA)、食用香精和萃取物制造协会(FEMA)等机构，对香料香精工业安全性的立法起着重要的作用。NO.2 我国对香料香精的管理情况 我国卫生部颁布的化妆品卫生规范（2007年版）是以欧盟化妆品指令为蓝本，给结合中国实际情况作了增删而制定的。该规范中禁用的日用香料的标示要求则完全没有采纳。一是因为欧盟的标示要求不能从根本上来防止因为过敏香料引起的对使用这的健康问题；二是定量依据不够充分，26种香料引起过敏的情况不相同，用一种尺度来处理不够妥当；三是该指令只在欧盟执行，美国、日本、澳大利亚和东南亚等国家和地区并不执行这一指令。第二节 香精香料的管理和相关标准NO.3 我国的香料香精标准国家制定了推荐性香料香精通用试验方法及产品标准。见表11-2。NO.4 香料香精的检测指标 国家制定的系列香料香精相关标准规定了香料香精的技术指标要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、储存及保质期等。(一)香料的检测指标 香料的检测指标一般包括色状、香气、相对密度、折射率、旋光度、冻点、溶混度、酸值、特征组分含量等，化妆品用香料，还要按照化妆品卫生标准要求进行禁用物质和限用的检验。以下仅举两例，分别见表11-3和表11-4。(二)日用香精的检测指标 日用香精的质量检验一般包括:色泽、香气折射率、相对密度、重金属（以Pb计）、含碘量、PH、乙醇中的溶解度等。对化妆品用香精，还要按照化妆品卫生标准要求进行禁用物质和限用物质的检验。第三节 香料香精检测技术概述NO.1 香料香精检验的特点 香料香精产品的用途及其广泛，在不同的领域有不同的质量标准。而且同一产品根据其销售的途径不同也存在着不同的技术要求。因此，香料香精的检测具有多样性和特殊性的特点。由于香料、香精往往是作为配套加香的产品使用，香味、色泽等指标在香料、香精的质量检验中数、十分重要，不可忽略。此外，还要对香（原）料进行卫生理化指标检验NO.2 香料香精检测技术分类分类感官检验物化性质的检验成分分析第四节 香料的感官检验 目前主要通过人的嗅觉和味觉等感官来进行香的检验，由评香师在评香室内利用嗅觉对样品和标准样品的香气进行比较，从而评定杨平与标准样品的香气是否相符。三角配对法（第一法）成对比较检验法（第二法）香气评定方法香气评定步骤按以上的第二法要有一个清净安宁的工作场所要思想集中，嗅辨应间歇进行，避免嗅觉疲劳要有好的标样嗅辨时要用辨香纸辨香时的香料要有合适的浓度辨香纸的一端应写明辨评对象的名称、编号、日期和时间香气中应注意的问题第五节 香料香精试样的制备和取样NO.1 精油试样的制备NO.2 取样方法大容量容器（槽、槽车等）在每个容器内，应从精油的表面算起的不同深度（总深度的1/10、1/3、2/3、9/10处），采取2个数量大致相等的局部样品，集中、混合均匀后，从中取出3个有代表性的样品。其他容器（桶、坛、罐、瓶等）按表11-7规定的容器间隔取样，集中、混合均匀后，从中取出3个有代表性的样品。第六节 冻点的测定及黄樟油素、桉叶素含量的测定NO.1 冻点的测定(仅限桉叶素含量的测定)1.试剂：邻甲酚、无水硫酸钠、桉叶素2.仪器：校正过的温度计、试管、厚壁试管、冻点测定装置、25ml锥形瓶测定步骤NO.2 黄樟油素含量的测定 3.结果表述2.冻点测定1.初步测定 按照上诉方法测定冻点，测定时加入微量晶种。按表11-8换算黄樟油素的含量。如：试样冻点为10.6时，其黄樟油素的含量是98.1（质量分数）。平行试验结果允差为0.1。第七节 酯值或含酯量的测定NO.1 测定原理在规定的条件下，用氢氧化钾乙醇溶液加热水解香料存在的酯。过量碱用盐酸标准溶液回滴。NO.2 试剂与仪器中性分析乙醇氢氧化钾乙醇溶液c（KOH）=0.5mol/L氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=0.1mol/L盐酸标准溶液c（HCL）=0.5mol/L指示剂皂化瓶量筒滴定管移液管沸水浴分析天平电位计NO.4 结果计算插入文字 NO.3测定步骤 3返滴定 4空白试验 5电位计 2水解肥皂 1称样1.酯值(EV)按式（11-1）计算酯值的质量分数，按式（11-2）计算2.测定酸值后的酯值3.含酯量（E）平行试验结果允差：酯值在10以下为0.2；含酯量在10以下为0.2；酯值在10100位0.5；含酯量在10；酯值在100以下为1.0第七节 酯值或含酯量的测定第八节 羰基化合物的测定1.测定原理羰基化合物与盐酸羟胺反应转化肟化，用氢氧化钠标准溶液滴定这一反应释放出的盐酸。2.试剂与仪器氢氧化钠标准溶液c（KOH）=0.5mol/L溴酚蓝指示剂盐酸羟胺溶液100ml高型烧杯250ml锥形瓶PH计50ml滴定管（有0.1ml刻度）分析天平玻璃电极盐酸羟胺热法肟化原理、试剂同上3.测定步骤测定称样热法肟化冷法肟化4.结果标示（冷法和热法的计算方式相同）1.按式（11-5）计算羰基化合物的含量(A)计算（以指定的醛计）2.按下式计算羰值CV第八节 羰基化合物的测定第九节 含酚量的测定NO.1 测定原理 把已知容量的香料与强碱作用，使酚类物质转化为可溶性的酚盐，然后测量未被溶解的香料的体积，即可计算出含酚量的体积分数，由于酚的钾盐比钠盐更容易溶解，故测定时用氢氧化钾效果更好。参照香料 酚量的测定（GB/T 144.11-2008）NO.2 试剂与仪器酒石酸氢氧化钾溶液二甲苯醛瓶移液管锥形瓶分液漏斗沸水浴玻璃棒第九节 含酚量的测定NO.3 测定步骤结果计算试样测定试样处理NO.4 结果计算 香料含酚量的体积分数按式（11-7）计算，平行测定结果允许误差为1。式中 V试样体积，ml；V试样未被溶解部分的体积，ml。化妆品质量检验技术