电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则（摘要）.pdf

电子探针和扫描电镜 X 射线能谱 电子探针和扫描电镜 X 射线能谱 定量分析通则（摘要）定量分析通则（摘要）1998 年制订并发布的 GBT 1735998“电子探针和扫描电镜 X 射线能谱定量分析通则”集国内外分析技术专家在这一领域的理论与实践经验，对 X 射线能谱定量分析制定了几个大的原则，并作为国家标准发布，该标准在多处严格限定了只有用标准试样作对比的定量分析结果才为定量分析结果。这就明确地摒除了过去在 X 射线能谱分析领域内以下一些模糊观念，这对于提高我国 X 射线能谱定量分析的质量，进而推进我国各个领域的科学研究和工农业生产的发展具有重要的意义：（1）必须重新认识“无标样定量分析”。大量分析实践证明：X 射线能谱无标样定量在多数情况下充其量只是半定量分析，无标样的理论计算本身有许多不足，且随着仪器使用年限的增加和参数的变化，其分析误差越来越大（2）必须准确对待“有标样图谱库的定量分析”。这种定量分析只能在分析总量归一的前提下，可能获得较好的结果。由于各个实验室所使用的仪器和分析条件与厂家建库时用的仪器肯定有所不同，一般情况下也只能作为半定量结果，而不是定量分析。（3）严格排除了能谱定量分析都是“归一”的做法。标准中规定了归一值均不能作为定量分析结果发布。（4）严格强调了试样和标准试样的实时分析条件的一致性是保证定量分析结果正确性的关键。严格要求必须实现以下的要求：a)试样和标准试样表面需平坦；b)试样和标准试样表面不能镀金，只能镀碳；c)电子枪发射的高压电子束束流必须稳定，相当稳定度能达到千分之五，束流的大小最好能固定在每一个值，如 1010-9A；d)标样数据库最好使用实时测量的标准样数据库；e)试样和标准试样的工作距离误差越小越好；试样与标准试样的电子束高压、束流等工作条件完全相同。以下为标准的部分摘要 3 分析方法原理 在电子探针和扫描电镜等分析仪器中，应用一定能量并被聚焦的电子束轰击试样时，被轰击区发射出试样中所含元素的特征射线，采用半导体探测器，对接收的信号进行转换、放大。再经过线性放大器、脉冲处理器、多道分析器的进一步放大、处理和分析,可获得各元素的特征射线的能谱及其强度值，再通过与相应元素的标准试样的射线能谱的对比测定，以及修正计算处理，最终可以获得被测试样的化学组成的定量分析结果。5 试样 5.1 各种不同种类的试样制备，应按照GB/T 15074-1994 电子探针定量分析标准方法通则的有关规定操作。5.2 将试样制成适于装入所用仪器试样座内的尺寸,并将试样分析表面磨平、抛光、5.3 试样表面要作净化处理，如用无水乙醇或丙酮溶液清洗，或用超声波清洗装置进行清洗，去掉一切外来的污染物。5.4 对不允许磨光的试样,应在显微镜下观察和挑选出较为平坦的表面,以备分析用。5.5 不导电的试样要喷镀碳膜或其他导电膜。并保证与试样座有良好的导电通路。6 标准试样 标准试样的选择原则 6.1 首先选用国家标准化行政主管部门批准颁发的国家级标准试样（见附表1）。若尚无合适的国标时，可选用全国微束标准化技术委员会认可的研究标样（见附表2）。6.2 应尽量选择成分和结构与被分析试样相近的标准试样。6.3 应检查标准试样的有效期、表面质量（清洁度、无损伤划痕）和导电性。7 测量前的准备 7.1 电子探针仪或扫描电镜的电子枪灯丝充分预热，使发射电流稳定。7.2 对电子光学系统进行合轴调整。7.2.1 在电子探针仪中使电子束束斑聚焦于光学显微镜叉丝中心。7.2.2 在扫描电镜中,用扫描图像法精确测定电子束聚焦点的最佳、的坐标位置。7.2.3 坐标位置一旦确定，电子光学合轴系统，包括物镜电流等参数，在定量分析情况下不得再调整。7.3 射线能谱仪 7.3.1 射线能谱仪应预热30分钟以上，直至其工作稳定。7.3.2 在使用有可变窗口光阑的探测器时，应选择合适的窗口直径：对计数率低的试样选用大直径的窗口光阑；对计数率高且谱峰容易重叠的试样选用小直径的窗口光阑。7.3.3 在定量分析时选择最佳的射线探测器的几何条件(探头离试样的距离)，在分析同一试样时，应保持该几何条件不变。7.4 经常检查射线探测器的窗口污染程度 7.4.1 检查时可应用某一纯元素试样的高、低能量的射线峰值强度比值来估算（如Cu 的K与L谱峰之比值）。7.4.2 要经常保持探测器窗口清洁,当污染严重影响射线的强度时应及时清洗窗口。7.4.3 当污染影响射线的强度不太严重时，可通过调整射线探测器探测效率的有关参数进行修正。7.5 射线能谱仪的系统检查 7.5.1 校检多道分析器的峰位漂移。利用能谱仪中的零位调节系统，使峰位漂移道。7.5.2 校检分析器的能量刻度。7.5.3 检查多道分析器的检出效率。7.5.4 校检脉冲处理器的状态，调节增益，并使噪音信号尽可能减小。7.5.5 定期应校检半导体探测器的分辨本领，对Be窗探测器，检查可选用纯Cu、Co、Mn等标样进行；对超薄窗探测器还应用含F标样检查低能端的分辨本领。7.5.6 检查所得结果输入到计算机中，备定量时调用。7.6 运行相应的射线能谱定量分析程序。