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2005 年塑料材料性能与测试培训班讲义 第 1 页 共 1 页 塑 料 测 试 技 术 概 论塑 料 测 试 技 术 概 论 （授课：高级工程师（授课：高级工程师 朱纯金）朱纯金）1 概概 论论 随着塑料生产和科研工作的日益发展，应用范围的不断扩大，对塑料材料性能测试的要求也日趋迫切。塑料材料经过性能测定可以正确掌握它们的各种性能。这对控制产品质量、了解加工性能和使用特性，评价和应用新型塑料材料，研究新型材料的配方和结构等都有着重要意义。因此，塑料测试工作是发展塑料生产和科研工作的重要手段，可为加速发展我国塑料工业的生产和科研做出应有的贡献。1.1 概概 述述 1.1.1 塑料塑料 人们对塑料的定义很多。一种比较公认的说法是：以合成的或天然的高分子化合物为基本成分，加以填料、增塑剂、稳定剂及其他添加剂等配合料，在将制造或加工过程中的某一阶段能流动成型或借原地聚合或固化而定形，其成品状态为柔韧性或刚性固体，称之为塑料。人们把上文所说的合成的或天然的高分子化合物总称为高聚物。它是一种(均聚物)或几种(共聚物)结构单元用共价键连接在一起的，多少是由规则的连续序列所构成。高聚物结构的主要特点是：分子量大(一般在 104107之间)，并且分子量具有多分散性；其次，高分子链的几何形状极其复杂，比较典型的有线形、支化、星形、梳形、梯形、网状等多种形态(见图 1-1)。随着温度的升高，高聚物的聚集状态发生着明显的变化。对于无定型高聚物，有玻璃态、高弹态和粘流态这三种聚集态；对结晶及部分，结晶高聚物则除了上述三态外，还有界于熔融温度 Tm和玻璃化转变温度 Tg之间的皮革态。在常温上下的一定温度范围内，人们从聚集态来区分高聚物，把它分成三大基本类型：处于玻璃态的就是塑料；处于高弹态的就是橡胶；图 1-1 高聚物分子链形态示意图(1)线形；(2)支化；(3)星形；(4)梳形；(5)梯形；(6)网状 处于玻璃态但有相当量的结晶就能制成纤维。这就构成了塑料、橡胶和纤维三大合成材料。作为本书的内容，就是以塑料为其主要对象的测试技术探讨。1.1.2 塑料的特性塑料的特性 由于塑料的组成和结构的特点使塑料具有许多优异的性能。因此，得到了广泛的应用，概括起来有下述一些特点。(1)比强度高 一般塑料的密度在 0.832.20 g/cm3之间，只有钢铁的八分之一至四分之一，铝的二分之一左右。所以、如果按单位质量来衡量(即材料的比强度)，则有些塑料(例如层压塑料)是比强度最高的材料。例如，用玻璃纤维增强的塑料，它的单位质量的拉伸强2005 年塑料材料性能与测试培训班讲义 第 2 页 共 2 页 度可高达 170400 MPa，这是一般钢材都达不到的。表 1-1 中列出了几种材料的比强度值。表 1-1 几种材料的比强度值 材料名称 比强度 材料名称 比强度 玻纤增强环氧树脂 467 聚苯乙烯 40 石棉酚醛塑料 200 低密度聚乙烯 15 增强尼龙 130 高级合金钢 200 尼龙 66 64 铝 23 有机玻璃 42 铸铁 13 (2)优异的电绝缘性能 几乎所有的塑料都有优异的电绝缘性、极小的介质损耗以及优良的耐电弧特性。多少年来用于电器行业的陶瓷材料，其性能也仅此而已。(3)化学稳定性好 一般塑料对酸、碱等化学药品均有良好的抗腐蚀能力，特别是聚四氟乙烯耐化学性能比黄金还要好。(4)优良的减摩、耐磨性能 许多塑料的摩擦系数很小，且极耐磨，可以作为减摩材料，而且，塑料还有良好的对异物埋没性。这对于在有磨粒或杂质存在的恶劣条件下工作的摩擦零件尤其适宜。因为这样可以避免对磨金属的刮伤现象这些性能是许多金属材料所不能比拟的。(5)方便、灵活的可加工性 塑料材料具有灵活方便的加工特性。可以根据不同材料、不同场合和加工条件来选择合适的加工和成型办法。它可以象金属材料一样进行切削、车刨；也可以在合适的条件下用注塑、模压的办法直接制得零件；还可以挤出板材、管材；吹塑成薄膜。其他如拉成丝，发泡成泡沫塑料等等。由于塑料具有这些突出的优点，所以尽管塑料材料的发展只有近百年的历史，但其产量的迅猛增加，品种的飞速发展，使用场合的日趋广泛，都是任何一种传统材料所不能比拟的。当然，塑料材料也有一些严重的缺点。例如，它的耐热性能远不如金属，一般的塑料仅能在100以下工作；它的热膨胀系数要比金属大 310 倍，容易受温度变化而影响尺寸的稳定；在受力状态下工作，蠕变现象严重，以及在日光、气雾、长期应力作用下会发生老化现象，使其性能变坏等。塑料材料的这些缺点或多或少影响与限制了它的应用。同时也促使无数材料科学家进行深入的研究和实验。从研究塑料材料的结构和性能的关系入手，去有计划地改变某些结构，设计出满足特定要求的新型材料。1.1.3 塑料测试的特点塑料测试的特点 塑料测试是材料科学的一部分，它同众多的金属材料和非金属材料检验方法有许多相同之处，但又有许多特有的规定，以记录下测试的真实结果。例如，一些基本的物理量(密度、熔点、导热性、透过性)、力学性能(拉伸、弯曲、冲击)、电学性能(电气强度、电阻率、介电常数)、燃烧性能(氧指数、点着温度、烟密度)、热性能(马丁耐热、热变形温度、维卡软化温度)、表面性能(硬度、摩擦、磨耗、光洁度)、光学性能(透过率、雾度、色度)、以及塑料特有的加工性能、老化性能等等，经过 30 多年的努力，我们已大体建立了测定它们的标准试验方法。经初略统计，仅国家通用标准试验方法就有 50 多个。在具体探讨每一个性能测试前，我们有必要对塑料材料试验的一些共性问题作一概要说明，便于大家掌握一些共性问题。(1)应变率高、塑性区大 塑料在常温下一般具有较高的弹性应变率。此值大大高于金属、木材和陶瓷等材料。那些弹性很好的材料，其应变率甚至可以达到 1000，是一般弹性材料应变率的上千倍。因此，像金属材料测试中用电阻应变片技术来测定应变的办法对塑2005 年塑料材料性能与测试培训班讲义 第 3 页 共 3 页 料材料通常就不合适。另外，塑料是种粘弹材料，有很宽的塑性区，有不少性能检验必须注 意到它的存在，而不能像弹性区一样的去处理问题。(2)温度效应明显 由于塑料的链段结构和活动对温度的依赖性极明显，往往在温度改变十几度或几十度时就明显的出现性能的巨大变化，硬如玻璃的东西马上变成柔软如橡胶。因此，它不同于金属和陶瓷材料，在室温上下的波动不会对性能行为带来明显改变。(3)时间效应明显 由于塑料的粘弹性行为，所以其受力后的蠕变现象和应力松弛现象都较严重，这是由于分子链在外力作用下逐渐发生了构象和位移的变化造成的。另外，在日光、汽雾作用下，处在不受力状态中的塑料均会发生不同程度的老化现象，致使很多性能发生变化。以上这些现象不只是在使用场合要充分考虑到它们的影响，就是在许多测试方法中亦不能忽略它们给测定结果带来的影响，从而使塑料测试工作在许多方面都较一般材料更显复杂。(4)形变速度影响明显 在静拉伸下表现出具有很好弹性的材料，在高速拉伸时会明显的表现出脆性。即断裂强度增大，断裂伸长率减小，且断裂面也明显的从柔性呈现为脆性破坏。这也是由于高分子材料内分子链的结构和外力作用下滑动机理决定的。这种形变速度的影响远远大于一般金属材料。(5)测定数据易显分散 由于塑料材料内部的分子量分布十分分散，链段结构各异，因此，对于制备试样的条件；规定试样尺寸的大小；一组试样的数量和结果数据的取舍等都必须有明确规定，否则无法相比。即使这样，一组力学冲击性能的试样，其单个值之间的差异也可以达到 100。出现这种情况除了人为的偶然误差之外，却确实是它们内部差异的反映。我们先在这里介绍了塑料的一些结构和性能特点，以及由此而在性能测试中表现出的一般规律。目的是让大家对本书要阐述的各个性能检验方法建立起这样一个概念：性能检验中规定的各种条件是必需的，应该尽可能的科学和合理。只有严格遵守，才能获得比较可靠和能够进行比较的数据。1.2 主要影响因素概述主要影响因素概述 影响塑料试验结果的因素很多，有它内在的原因(例如塑料本身的分子量大小及分布、结构和取向程度、内部缺陷等)。亦有它外在的因素(例如试样制备过程、试验环境温度、加载的速率等)。从测试角度来说，主要考虑与试验结果准确程度有关的因素。也就是在综合考虑上述两方面的原因后来规定一些测试条件，以便尽可能的使测试结果一致和重复。相反，如果不加以合理考虑，严格控制，那么必然会造成结果的不一致和不可重复，给分析和取用这些数据带来麻烦。鉴于下面各章节对自身测试的影响因素都有阐述，因此本节仅就测试中带有共性的诸因素作一综述。1.2.1 试样试样 测试中首先要涉及的是试样。这里有二个应注意的问题。1.2.1.1 试样制备试样制备 试样制备有两个途径：一是从板、片、棒以及制品上直接裁取，再经机械加工成标准尺寸的试样。这时，测试结果和裁取的部位和机械加工的质量有很大关系。裁取部位一般要选择远离边缘、转角等部位，以避免边缘影响；机械加工时，刀具的刃口，切削的线速度等都应有严格规定，以避免加工缺陷和过热现象；二是由液状、粉状或粒状的试料经模塑成型为 标准尺寸的试样，这时测试结果和模具结构、成型温度、成型压力、冷却速度及模具内试料2005 年塑料材料性能与测试培训班讲义 第 4 页 共 4 页 的分布等有很大关系。例如，用烧结法成型的聚四氟乙烯树脂，其力学性能除受预成型时压力的影响外，还明显的受烧结温度的影响，如图 1-2 所示，不同烧结温度的聚四氟乙烯就有差异很大的应力-应变曲线。图 1-3 是聚碳酸酯成型温度对力学性能的影响。图 1-4 则是聚苯乙烯成型温度(包括料筒前段温度和后段温度)及成型压力对静弯曲强度影响的关系图。塑料在高温、高压下成型还必须考虑冷却问题。由于冷却速度过快，就会使试样内部存在不同程度的内应力，从而影响性能。因此有些塑料在成型后要进行热处理来消除内应力，图 1-5 表示了聚碳酸酯经不同热处理后对力学性能的影响曲线。图 1-2 在不同烧结温度下聚四氟乙烯的应力-应变曲线 图 1-3 聚碳酸酯成型温度对力学性能的影响 2005 年塑料材料性能与测试培训班讲义 第 5 页 共 5 页 如果用以成型的试料内含有水分、溶剂及其他易挥发物质时，当它在料筒或模具内受热时就会产生一些气态物质。当它们无法逃逸时，就会在试样内部形成气泡；如果模具设计不当，如浇口、流道太小等，也会产生各种缺陷。从以上简单列举的一些事实足以说明制备塑料试样时必须对它的加工性能和成型性能有一定的了解，在此基础上规定合理的制样条件，才能避免因制样不当而影响测试结果的各种缺陷产生。因此，除了有专门的试样制备通用试验方法外，很多产品标准中还专门注明试样的制备条件。1.2.1.2 试样尺寸试样尺寸 所谓标准试样，即对试样的尺寸作了严格的规定。目的是为了使不同材料的测试结果有一个可比性。或者使同一材料的测试结果不因尺寸不同而影响它的重复性。试样尺寸不同，会使测试结果不一致，产生所谓的“尺寸因素效应”。图 1-6、1-7、1-8 是三种塑料试样厚度不同对拉伸强度的影响曲线。试样采用哑铃形，尺寸除厚度外部一样。由图可以看出，聚氯乙烯试样厚度从 0.5 mm 增大到 3mm 时，拉伸强度值下降约 40，这是不可忽视的变化。同样的有效宽度不同，亦给拉伸强度的结果带来明显的影响。表 1-2 中列出了 4 种塑料在二个不同有效宽度时的测定值。2005 年塑料材料性能与测试培训班讲义 第 6 页 共 6 页 表 1-2 试样宽度对拉伸强度的影响 宽 度，mm 3.0 4.5 塑 料 名 称 拉 伸 强 度，MPa PS 50.13.76 48.52.30 改性聚苯乙烯 49.90.87 42.22.25 AS 79.53.28 76.04.38 ABS 45.20.84 4.300.69 尺寸效应是由试样自身的微观缺陷和微观不同性所引起。微观缺陷指的是：材料或试样在制备或加工过程中，受到热、力或其他因素的作用而产生的显微隙缝(特别在表面处是试样最容易损伤的地方)，微观不同性指的是结构上存在的缺陷或不均匀性(具有力学性质、取向结构、分子量不相同的微区域)。从微观缺陷的观点出发，可引出如下结论：在同一材料的试样中，存在大量的各种形式和程度不同的致命缺陷；最大的“致命”缺陷决定了试样的结果，就强度来说，它就是最“致命”缺陷的定量表征；试样体积愈大，或表面愈大，存在“致命”严重缺陷的概率就愈大；因此，从理论上来讲，大试样的测试结果要比小试样的结果低。从结构缺陷来看，假定说试样可以是没有明显的缺陷(微隙缝)，然而由于结构上的不均匀性和不完善性，当试样加载荷时，纵然宏观上材料有均匀的应力状态(从弹性理论观点讲)，而实际上对结构微体积来说应力状态仍是不同，在试样局部微区域应力集中产生过应力。所以强度的大小还取决于受过应力的部分。尺寸效应除上述原因外，还应考虑到塑料热导性能小的特点。当在进行长期的动态测试中(如疲劳试验)，厚试样的内热比薄试样更难散发，导致试样内部温度增高，产生物理态的变化。在实际测试中，试样的大小对测试结果的影响有相互抵消的现象，还会经常遇到小试样结果比大试样结果低的现象。这可能是由于小试样具有较大的比表面，试样制备加工时造成小试样表面“损伤”的单位面积比率要比大试样的多得多的缘故。由上可知，试样尺寸对测试结果是有影响的。它对力学性能测试的影响尤为显著。为要得到可比或重复性好的结果，保证试样形状和尺寸的一致性是必须考虑的。1.2.2 状态调节状态调节 1.2.2.1 试样的状态调节试样的状态调节 塑料测试结果与外界条件对它的影响亦有较大关系。其中主要的是环境温度和湿度以及试样放置时间等。这些因素能引起塑料分子量、分子构型、物理态(分子链的运动)的变化，又能影响到应力的消存等。在相对湿度较大的环境中某些材料将吸收水分，而水分子在内部会起到偶联剂和填充剂的作用，从而影响了该材料的刚性和韧性。例如图 1-9 和图 1-10 分别表示了一些材料的拉伸强度和缺口冲击强度的变化情况。2005 年塑料材料性能与测试培训班讲义 第 7 页 共 7 页 图 1-9 相对湿度对热塑性塑料拉伸强度的影响 图 1-10 尼龙吸水率对冲击强度的影响 环境温度对测试结果的影响是显而易见的。表 1-3 和表 1-4 分别列出了聚氯乙烯和酚醛压塑粉在不同环境温度下测得电性能的差异。表 1-3 不同温度对聚氯乙烯性能的影响 温 度，电 性 能 5 10 16 20 25 30 40 50 v，cm 1.721013 1.34 1013 8.30 1012 3.66 1012 2.05 1012 9.33 1011 3.96 1011 1.51 1011 5.98 6.42 6.90 7.84 12.6 8.90 10.2 11.2 tg 0.10470.1078 0.1104 0.1135 0.1142 0.1218 0.1569 0.2304 表 1-4 不同温度对酚醛压塑粉性能的影响 温 度，电 性 能 5 10 16 20 25 30 40 45 50 s，3.361012 2.491012 1.611012 8.511011 3.451011 1.101011 v，cm 3.581012 2.641012 1.621012 9.901011 6.311011 2.981011 3.541010 5.93 6.08 6.23 6.50 6.99 7.28 9.27 tg 0.1006 0.1080 0.1765 0.26400.26340.28900.4068 刚制备好的试样会把制样过程中的残余应力遗留在内，为了使其达到平衡状态，也要求有一定的放置时间。有的材料甚至还要进行退火处理。否则，亦将对测试结果带来不可忽视的影响。表 1-5 就可看到聚氯乙烯试样在未处理和处理后所测结果的差别。2005 年塑料材料性能与测试培训班讲义 第 8 页 共 8 页 表 1-5 聚氯乙烯试样处理与未处理的拉伸强度结果的比较 材 料 方 向 速 度，mm/min 温 度，纵 向 5.5 18 横 向 5.5 17 未处理 未，MPa 标准误差 58.9 1.0 54.1 1.3 处 理 未，MPa 标准误差 60.2 0.26 56.8 0.57 试 样 处 理 情 况 处理效应 处 未，MPa(处 未)/处100 1.3 2.2 2.7 5 因此，为了得到重复性好的测试结果、就必须在测试前对试样进行温度和湿度的状态调节。并且，在相同的温度和湿度条件下进行试验。在我国，和国际上通行的规定一样，国家标准 GB291882 规定的标准状态调节条件为：温度：23 气压：86106kPa 相对湿度：50 温度和湿度偏差范围见表 1-6。表 1-6 温度和湿度偏差范围 偏 差 范 围 温 度，相 对 湿 度，正常的 232 4555 加严的 231 4852 状态调节的时间在没有规定的场合则应不少于 88h。1.2.2.2 状态调节装置状态调节装置(1)空调实验室 布置一个空调实验室，首先要选择功率合理，性能稳定的空调机；其次要做好房间墙体的绝热保温。门要小，窗要少，要避免阳光直射。室内风循环系统应注意有合理的流向，使室内温度分布均匀，避免出现涡流区域。同时要克服由于气流的直线流动使室内工作人员有不舒适的感觉。图 1-11 介绍厂一种气体循环路线的设计方案，供参考。这种风循环系统的进风口设在天花板正中央，使恒温恒湿气体由上至下水平放射状流出。回风口设在墙角下方，这种设计，气流柔和，室内温湿度分布均匀，效果较好。图 1-11 空调实验室气体循环路线图 2005 年塑料材料性能与测试培训班讲义 第 9 页 共 9 页 (2)恒温恒温箱 由于塑料所需状态调节时间比较长，所以在考虑对试样进行状态调节时就不必使用空调实验室，以避免不必要的能源等方面的浪费。这时比较理想的办法是采用自动控制的恒温恒湿箱。它体积小，能耗低，达到平衡条件快，是比较合用的设备。(3)简易恒温恒湿装置 对于设备比较简陋的检验部门，可以采用简易的恒湿装置来完成试样的状态调节。它是由一个自制的气密性箱体构成，在箱内底层盛一盘标准饱和盐溶液，把整个箱体放在恒温环境中，即可达到恒温恒湿的调节要求。表 1-7 介绍几种饱和盐溶液在不同温度下的湿度值，表 1-7 饱和盐溶液温度及湿度关系 湿 度，温 度，Na2ClO72H2O Mg(NO3)26H2O 20 55.2 54.9 25 53.8 53.4 30 52.5 52.0 (4)状态调节中应注意的问题 状态调节操作时，应将试样分散放置在标准环境中，使其表面尽可能暴露在环境里，标准环境应该是均匀而稳定的，温度和湿度的上下波动不得超过所规定的范围。从状态调节到进行试验的过程应是连续的过程，要避免试样在这个过程的某一环节离开标准环境。最后要介绍一下，在某些要求不严的场合只写明是常温常湿。常温的概念是 1035；常湿的概念是 4575。1.2.3 测试环境温度和湿度测试环境温度和湿度 测试环境的温度和湿度条件对测试结果会产生不同程度的影响，其程度取决于所测的性能和试样材料。一般说，热塑性材料比热固性材料要敏感。热塑性材料中，耐热性低的要比耐热性高的更敏感。图 1-12 是聚氯乙烯在不同环境中所做的拉伸强度和伸长率的测定曲线。由图可见，室温由 10升至 30时，拉伸强度值大约会下降 15，可见是不能忽视的。因此，除了对试样有必要进行状态调节外，测试环境的长率与温度的关系标准化也是不容忽略的。当然，这两个环境一般是一样的，但是也有是不完全一样的，这些都会在具体的试验方法里有所交代。至于测试环境的标准化，则往往只能用建立空调实验室来解决。具体做法在介绍试样状态调节时已经作了介绍，这里不再重复。有一点要声明一下，我国过去曾采用过 20作为标准环境温度，后来又规定把 25作为标准环境温度，而现在则规定把 23作为标准环境温度。其理由是和国际标准统一，便于和国际接轨，似乎没有必要去讨论孰是孰非。1.3 试验条件及标准试验方法的概念试验条件及标准试验方法的概念 应该指出，不论是进行哪个性能测试，那是表明在一定条件下受试材料的某项性能指标值的大小优劣。几乎是所有的试验方法都只是提供相对数据的优劣而不能作为实际使用情况 2005 年塑料材料性能与测试培训班讲义 第 10 页 共 10 页 下性能评定的依据。塑料材料比金属材料的历史要短得多，除了一些经典试验方法沿用金属的那些试验方法外，为了适应塑料生产和使用范围的不断扩大，试验方法层出不穷，有人说目前已经开发了 2000 个以上的各种测试方法，它们中除了基础的材料性能测定以外，绝大多数均是模仿制品在实际使用条件下的一些针对性试验。因此，为了进行有意义的测定，既要选准试验方法，又要注意试验方法本身的标准化。这样，针对测定的结果，不管是生产企业还是使用部门和经销公司，才能具有共同的语言。试验方法的标准化工作是塑料标准化工作的重要组成部分。我国自执行积极采用国际标准和国外先进标准以来，已经在各个领域里建立了成百个有关塑料性能的试验方法标准。在这些标准试验方法里面，都是根据塑料材料的特点和影响因素(如温度、湿度、变形速度等)，通过严格的条件试验，选定了合理的试验条件。试验操作者严格的执行标准中规定的条件是科学性和工作责任心的要求，也是试验数据重复和可比的保证。这些参数或者具有明显的物理意义(如密度、电阻率)，或者具有相对使用意义的条件性参数、(如硬度、热变形温度、融体流动速率)。它们中绝大多数已经建立了和国际可比的国家标准和行业标准。在科研、生产使用中正确的运用这些试验方法，发展这些试验方法，才能推动塑料材料科学的发展。1.4 试样制备试样制备 前面已经谈到了试样的制备方法和对试验结果的影响。可以说如果试样制备不当，那么所有的测试都是白费。所以制备的条件在各个产品标准中都会有明确的规定。此外，为了对每个产品的试样制备提出些指导性的通则，各国都还制订了一些试样制备方面的标准。我国目前尚无机加工试样通则的标准。但已制订有热塑性塑料注塑试样制备方法和热固性塑料压塑试样制备方法二个通用标准(HG21122-77 和 GB5471-85)。其中，热塑性塑料注塑试样制备方法根据 ISO 的最新版本(1995 年版)正在组织修订。而热固性塑料压塑试样制备方法当时是等效采用 ISO295-1974 制订的，现在 ISO295 已有了修订本，看来我们亦应及时组织修订，跟上国际标准的发展。下面，以 ISO294-1995 和 ISO295-1991 为依据，对有关塑料材料的试样制备通则作一概要介绍。1.4.1 热塑性塑料注塑试样的制备热塑性塑料注塑试样的制备 1.4.1.1 引言引言 注塑过程的很多因素会影响注塑试样的性能，从而也就影响到用此试样所做的测试结果。所以，在确定每一种热塑性塑料注塑条件时，要考虑注塑过程中所采用的条件和材料性能的相互关系。比如，可能出现分子的取向(尤其对多相聚合物)或结晶度的差异(主要对结晶或半结晶聚合物)、试样里的残留应力和注塑过程中的热降解等等。为此，我们必须对每种现象加以控制，以避免性能测试结果的波动。试样的性能和注塑过程中的基本参数之间的相互关系可以用图 1-13 来形象的表示，可供关心这一问题的人们参考。1.4.1.2 设备要求设备要求(1)模具 通常使用的模具有三个基本类型，即单型腔模具、多型腔模具和家族式模具。其型腔形状分别示于图 1-14，图 1-15，图 1-16。2005 年塑料材料性能与测试培训班讲义 第 11 页 共 11 页 图 1-13 材料性能与注塑过程中基本参数之间的相互关系=重要关系；较大关系；一般关系；图 1-14 单型腔模具 图 1-15 多型腔模具 单型腔模具只是偶尔才使用的。多型胶模具含有两个或两个以上相同型腔的模具，且每一个型腔的流道的几何尺寸相同，型腔的位置对称，因此保证了一次注塑的所有试样性质一 致。家族式模具也含有多个型腔，但型腔形状、尺寸都不一定相同。所以，只有已经证明这 2005 年塑料材料性能与测试培训班讲义 第 12 页 共 12 页 样注塑出的各种试样性能和标准试样一致时才能使用家族式模具以节省制样在物料、时间方面的消耗。图 1-16 家族式模具 这里所提的标准试样，是该国际标准推荐的在有争议情况下必须使用的注塑模具注塑出的试样。这就是如图 1-17，图 1-18 所表示的注塑哑铃形试样的两个型腔模具和具有“T”形流道的注塑矩形试样的 4 个型腔模具。图 1-17 ISO-A 型注塑模具 对于这二个标准模具，还规定了许多设计方面的要求，这里就不再详细介绍了。(2)注塑机的要求 使用的注塑机，可以是一般往复式螺杆注塑机。除非受试材料的产品标准另有规定，注塑机螺杆的行程体积与注塑机体积之比一定要在 2：110：1 之间。这是制备合格试样通常要遵循的条件。对于注塑机的控制系统，应该使操作误差达到下列规定的要求：注射压力：3 熔体温度：3 注射时间：0.1s 模具温度：3(80)保压压力：5 5(80)保压时间：5 注射量：土 1 2005 年塑料材料性能与测试培训班讲义 第 13 页 共 13 页 图 1-18 ISO-B 型注塑模具(3)操作要求 首先要按规定的要求对注塑材料进行状态调节，易吸湿的材料更要密闭存放，另外不能让暴露在空气中的物料的温度明显低于室温，以防止湿气在物料上冷凝。其次，在严格按照规定的操作条件操纵注塑机的同时，要不断摸索调整那些非规定参数，以改进注塑条件，直到注塑出的试样没有凹陷、空隙和其他缺陷。经验认为熔体流速一般控制在 200100mm/s。保压压力应使在这个条件下注塑试样的质量已达到最大值，同时允许有最小限度的溢料。最后，要把有关的参数记录齐全。例如，对注塑条件，就应将下列各内容都记录在案：模具温度；熔体温度；注射压力；保压压力；注射量(试样、流道、浇口)；总循环时间；注射时间；保压时间；冷却时间；计算出的平均熔体流速。这是因为制备试样的精密度问题始终还是一个值得探讨的问题。希望广大塑料加工和测试工作者在不断探讨、总结的基础上能对各种热塑性材料试样制备条件能更深入的掌握，提出权威的精密度试验报告。1.4.2 热固性塑料压塑试样的制备热固性塑料压塑试样的制备 1.4.2.1 引言引言 和热塑性注塑试样一样，压塑过程的很多因素会影响压塑试样的性能，从而也就影响到用此试样所做的测试结果。所以，对压缩过程的条件也要严格控制。一般应在相应的产品标准中对此做出明确的规定。作为通用的一些原则和条件。已经建立有相应的指导性标准。例如 ISO2951991 就是适合于酚醛模塑料、氨基模塑料，三聚氰胺、环氧树脂和不饱和聚酯树脂这 5 种热固性材料的通用标准。2005 年塑料材料性能与测试培训班讲义 第 14 页 共 14 页 1.4.2.2 设备要求设备要求(1)模具 钢制的模具，可以是单模腔，也可以是双模腔。图 1-19 是单模腔全压式模具的示例。模具表面应无损坏或污染，表面粗糙度 Ra为 0.40.8 m。不定需要镀铬，但应涂防粘膜。在装料和压塑过程中，模塑件和底模接触的下表面的受热时间较长，故最好在模腔上用固有的标记以区分模塑件的上下两表面。模具应有加料室，它足以容纳一次操作中所加的料。通常，模塑材料的体积是模塑件体积的 210 倍。模腔垂直壁和阳模间的间隙不大于 0.1mm，边缘倒角不应大于 3。(2)压机和加热装置 首先要有为模具加热、控温的装置。可以用加热板加热或电热元件直接加热。应使模具的温度随时间和位置变化的温差不超过3。其次，要有这样的压机，它必须在整个模塑期间对所模塑的材料施加并保持规定的压力。压机最好具有两种闭模速度；快速接近速度(如 200400mm/s)，避免闭模之前材料预固化；慢速关闭速度(如 5mm/s)，防止空气或其他气体包入材料中。(3)操作要求 热塑性注塑材料一样，压缩材料也要根据要求进行状态调节并贮存在密闭的温度保持在 233的容器中。此外，它还要根据具体情况进行预成型、预加热等一些前期预处理程序。预成型是对那种模塑料的体积对常规模具加料室的容量来说太大的时候要进行的前期预处理程序。预成型条件要在压塑报告中载明。为了缩短固化时间，允许对酚醛模塑料、氨基模塑料、粉状和粒状聚酯进行高频预加热。经预加热的材料应立即压缩模塑。模塑条件一般的应在相应的产品标准中规定。如果没有规定，可以使用表 1-8 推荐的条件。2005 年塑料材料性能与测试培训班讲义 第 15 页 共 15 页 表 1-8 推荐的模塑条件 酚醛塑料 氨基塑料 三聚氰胺-甲醛 条件 细的 粗的 脲醛树脂 一般用 接触食物用 环氧树脂 不饱和聚酯 预处理 干 燥 如果是电性能试验的试样，允许干燥 预成型 允许 允许 允许 允许 不推荐 允许 不推荐 允许 高频预加热 为减少固化时间，允许预热，但改变材料性能 预塑化 允许 允许 允许 允许 不推荐 不推荐 放 气 允许 允许 允许 允许 不需要 不推荐 模 塑 温度，1653 1503 15031503 150180 130170 压力，MPa 2540 4060 2040 20402040 2030 630 固化时间，s 每毫米厚度 2060 模 具 表面光洁度 表面粗糙度 Ra 0.40.8m 镀 铬 更好 更好 更好更好 要求 要求 和热塑性材料注塑试样制备的情况一样，压缩试样的制备也是受众多条件影响的极其复杂的过程。目前，还不能获得一个完善的、有精密度报告的标准试验条件。因此，要求有详尽的记录，以便发现问题，总结经验，使这个方法更趋成熟。一个推荐的报告内容见表 1-9。表 1-9 模塑报告中的信息 材料的物理形状 粒 状 粉 状 细 粉 其 他 干 燥 预成型 预处理 高频预热 不 用 时 间 温 度 压 力 温 度 预压料锭重量 预压料锭尺寸 预热器功率 时 间 电 流 预压料锭数量 2005 年塑料材料性能与测试培训班讲义 第 16 页 共 16 页 材料的物理形状 粒 状 粉 状 细 粉 其 他 预塑化 预压料锭温度 料筒温度 静压 螺杆转速 材料温度 压 塑 温度 温度测量装置 压力 固化时间 放气 模 具 型式 模腔数目 镀铬 加热装置 1.5 试验数据处理试验数据处理 试验的过程，包括取样、制样、测量、计算等各个环节。测试结果的精确程度，与上述各环节都有密切的关系。在所有的试验中，无论是直接的还是间接的，都是为了想得到测定量的真值。但是，测定量的真值是不可能得到的，而所得到的，仅仅是被测定量真值的近似值。1.5.1 近似数近似数 在测试过程中，由于受到种种不可控制的和不可避免的主观与客观因素的影响，尽管是采用很精密的仪器、很完善的测试方法，由很细心很熟练的人员来进行测试，然而每次测试所得的结果，也不能完全一致、总会有一定的误差。再者，在测试时，往往也要进行一些计算，在计算当中经常也会引入一些无穷小数形式的数。因而，要以测量误差为依据将测试得到的或计算得到的数截取成所需要的数位。对那些小于测量误差的数字，数位取得再多也是没有意义的，而且还会给计算带来很大的麻烦。当然，如果只是为了计算上的方便，而将近似数的数位取得过少甚至少于测量所能达到的精确度，这也是不合理的。对于任何用有限个数值的十进制记数法表示的数，都可以写成：1n-m1-m2m110 10 10 +=nZZZaL （1-1）式中 a有限个数位的数；n正整数，表示a从第一个非零数字起数位的个数；m一一整数，决定a从第一个非零数字所在的数位；Z系数，除了01Z外，其他的可以是 0，1，9 中的任一个数字。例如：1416.3=a 2005 年塑料材料性能与测试培训班讲义 第 17 页 共 17 页 可以表示为：432101061011041011031416.3+=这里 6,1,4,1,3,0,554321=ZZZZZmn。1.5.1.1 近似数截取近似数截取 通常采用“四舍五入”法来截取近似数。要把一个近似数截取到第几个数位时，如果第(n1)个数位上的数字是小于 5 的数，就将原数写到第几个数位，最后一个数位的数字保持不变，即为“四舍”；如果第(n1)个数位上的数字是等于或大于 5 的数，则将原数写到第几个数位，并且在最后一个数位的数字上增加 1，即为“五入”。例如，采用“四舍五入”法，将3.14159265截取到百分位和万分位，按上述原则，分别得到3.14 和3.1416。采用“四舍五入”法截取近似数而引入的误差，就其绝对值来说，总不会超过第几个数位上的半个单位。将3.14159265截成3.14，其误差的绝对值为：LL00159265014159265.314.3 005.001.021=将3.14159265截成3.1416，其误差的绝对值为：LL0000734.014159265.31416.3 00005.00001.021=现在归纳一下，即近似数截取的进舍规则：(1)若舍去部分的数值大于所保留的末位的 0.5，则末位加 1；(2)若舍去部分的数值小于所保留的末位的 0.5，则末位不变；(3)若舍去部分的数值等于所保留的末位的 0.5，则将末位凑成偶数。当末位已为偶数(0，2，4，6，8)时，则末位不变；当末位为奇数(1，3，5，7，9)时，则末位加 1；(4)对负数进行截取时，先将它的绝对值按上述规则进行进舍，然后在截好的数值前面加上负号。1.5.1.2 有效数字有效数字 如果截得近似数，其绝对误差是末位上的半个单位，那么这个近似数，从第 1 个不是零的数字起，到这个数位止，所有数字都称为有效数字。一个近似数有几个有效数字，也叫这个近似数有几个有效数值。如，3.14 为三位有效数；3.1416 为五位有效数。在判断有效数字时，要特别注意“0”这个数字，它可以是有效数字，也可以不是有效数字。例如：0.00274 前面三个 0 都不是有效数字，而 180.00 后面三个 0 都是有效数字。因为前者与测量的精确度无关，而后者却有很大的关系。从下面的推演分析，就可以看到它们与测量精度的密切关系。对于上述两数，如果去掉两个 0，即 0.002740.27410-2 根据有效数字的定义，知其真值所在区间为：(0.27350.2745)10-2 其绝对误差为：0.O00510-20.O00005 2005 年塑料材料性能与测试培训班讲义 第 18 页 共 18 页 因为 0.00274 的绝对误差也是 0.000005。所以，去掉两个 0 后，数值 0.00274 的绝对误差不变，就是说与精度无关。再来看数值 180.00，如果去掉后面两个 0，会是什么情况呢？去掉后面两个 0 即为：180.00180 其真值所在区间为：(180.5179.5)，其绝对误差为 0.5。而 180.00 的真值所在区间为180.005179.995)其绝对误差为：0.005。所以，由于去掉了后面两个 0，致使绝对误差由 0.005 变成了 0.5，也就是说大大降低了测量精度。因此务必注意，如果在小数部分右边，随意地加 0 或去掉 0，虽然数值没有改变，但它的绝对误差却发生了变化，改变了精度。所以，决不能在小数部分的右面随便减 0 或加 0，以免改变近似数的精确度。1.5.1.3 近似数的运算近似数的运算 对于一个近似数，它的末位都是有小于半个单位的误差，也就是说近似数末位，都是一个估计值。在运算中，如何确定运算之后得到的近似数呢？可以按照下面的规则来确定：(1)近似数的加减运算 在近似数相加(加数不超过 10 个)或相减时，小数位数较多的近似数，只要求比小数位数最少的那个数多保留一位，其余按“四舍五入”法均将它们截去，然后进行运算，在计算的结果里，应保留的小数位数和原来近似数的小数位数最少的那个数的位数相同。(2)近似数的乘除运算 当两个近似数相乘或相除时，有效数字较多的近似数，只要比有效数字少的那个多保留一位，其余的均舍去。在计算的结果中，从第一个不是零的数字起，应保留的数字的位数和原来近似数里有效数字最少的那个相同。(3)近似数的乘方或开方运算 对近似数进行乘方或开方时，计算的结果从第 1 个不是零的数字起，应保留的数字和原来近似数的有效数字的位数相同。在多步运算时，中间步骤计算的结果，所