1、固溶度与晶格常数间关系固溶度与晶格常数间关系Vegard 定律定律固溶体的点阵常数与成分成直线关系固溶体的点阵常数与成分成直线关系点阵常数随化学成份的变化而发生微小的变点阵常数随化学成份的变化而发生微小的变化，通常在化，通常在10-4数量级以下，需要进行精确数量级以下，需要进行精确测定测定布拉格方程及其理解布拉格方程及其理解指数相同的晶面平行指数相同的晶面平行(相邻相邻)波程差等于波长整数倍时干涉、加强波程差等于波长整数倍时干涉、加强干涉加强条件为下式干涉加强条件为下式过过M点分别向入射线和反射线作垂线，则点分别向入射线和反射线作垂线，则MP之前和之前和MQ之后两束射线的之后两束射线的光程相同
2、，它们的程差为光程相同，它们的程差为PM2+QM22dsin。当光程差等于波长的整。当光程差等于波长的整数倍时，相邻原子面散射波干涉加强，即干涉加强条件为：数倍时，相邻原子面散射波干涉加强，即干涉加强条件为：布拉格方程及其理解布拉格方程及其理解 2d sin （1）求微分求微分 2 d sin 2d cos （2）（2）/(1)得：得：/=d/d+ctg 不考虑波长误差，则不考虑波长误差，则 d/d ctg 当当90，ctg0，若若恒定，则恒定，则 越大，计算得出的越大，计算得出的d误差越小误差越小面间距的相对误差不仅取决于衍射线位置的测量误差，并且还面间距的相对误差不仅取决于衍射线位置的测量
3、误差，并且还与衍射线位置与衍射线位置 有关，愈接近有关，愈接近90时，所得的面间距相对误差时，所得的面间距相对误差愈小。愈小。（）选高角度衍射线（）选高角度衍射线（）尽可能减小（）尽可能减小 角的测量误差角的测量误差对于立方晶系：对于立方晶系：在给定实验条件下，入射线波长可以给出在给定实验条件下，入射线波长可以给出5 106的精确数值，因此点阵常数的计算归结为两个的精确数值，因此点阵常数的计算归结为两个任务：任务：衍射峰干涉指数衍射峰干涉指数HKL的标定；的标定；衍射峰位角衍射峰位角 的精确测定。的精确测定。点阵常数的测量精度取决于衍射峰位角点阵常数的测量精度取决于衍射峰位角 的误差。的误差。
4、对布拉格方程微分：对于立方晶系：当90时，a/a 0，因此，在精确测定点阵常数时，主要利用高角度（60 ）衍射线进行。XRD衍射图谱衍射图谱精确测定晶面间距精确测定晶面间距精测点阵参数的方法精测点阵参数的方法1、外推法、外推法2、最小二乘法、最小二乘法外推法计算点阵常数的精确值外推法计算点阵常数的精确值由测试衍射峰位角计由测试衍射峰位角计算得到的点阵常数观算得到的点阵常数观察值与测量误差的关察值与测量误差的关系式可表示为：系式可表示为：外推函数选取原则：外推函数选取原则：当试样的主要误差来源为试样的吸收误差时，最好当试样的主要误差来源为试样的吸收误差时，最好选用选用cos2 为外推函数；为外推
5、函数；当试样的主要误差来源为平板试样引起的散焦误差当试样的主要误差来源为平板试样引起的散焦误差时，可选用时，可选用ctg2 作为外推函数；作为外推函数；如果试样表面偏离测角仪中心轴的离轴误差是主要如果试样表面偏离测角仪中心轴的离轴误差是主要误差来源，则可选用误差来源，则可选用cos ctg 作为外推函数。作为外推函数。精确的晶格常数采用纳尔逊外推函数精确的晶格常数采用纳尔逊外推函数(sin1+1)cos2/2最小二乘法最小二乘法用衍射仪法测得的衍射峰位角的数据，可利用用衍射仪法测得的衍射峰位角的数据，可利用柯亨（最小二乘法）计算点阵常数的精确值。柯亨（最小二乘法）计算点阵常数的精确值。例例 题题
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