LT-IC高频光电导少数载流子寿命测试仪使用说明书.docx

LT-IC高频光电导少数载流子
寿命测试仪使用说明书

广州市昆德科技有限公司
二OO八年一月

1、概述
LT-1C高频光电导少数载流子寿命测试仪是参照半导体设备和材料国际组织SEMI标准（F28-75）及国家标准GB/T1553-1997设计制造。并申请了实用新型专利，专利号：ZL 2007 2 0059959.8。本设备采用高频光电导衰减测量方法，适用于硅、锗单晶的少数载流子寿命测量，由于对样块体形无严格要求，因此广泛应用于工厂的常规测量。寿命测量可灵敏地反映单晶体重金属污染及缺陷存在的情况，是单晶质量的重要检测项目。
LT-IC型寿命仪是LT-1A（基本型）的改进型，除保持LT-1A型原有性能外，将硅单晶寿命测量下限从ρ＞3Ω·cm提高到ρ＞0.1Ω·cm，可满足太阳电池级硅片的测试要求，C型仪既可以测量硅片，也可测量样品1台可承受其重量的单晶棒（如长度为50~100mm的块状单晶），由于测量低阻单晶一般都要清洗机械加工形成的损伤层，以降低表面复合速度并增加光的吸收效果，而太大的单晶不便于做表面化学抛光处理，因此一般可在单晶头尾部切片测量。
2、设备的组成
本仪器的测量系统电路示意图如图1所示。

图1测量系统电路示意图
按测量标准对仪器设备的要求，本仪器设备配有：
2.1 光脉冲发生装置
可测寿命范围: 1～6000μs 红外光源波长： 1.06～1.09μm（测量硅单晶）
重复频率：＞25次/s 脉宽：≥40μs
光脉冲关断时间：＜1μs 脉冲电流：5A～20A

2.2 高频源
频率：30MHz 低输出阻抗 输出功率＞1W
2.3 放大器和检波器
频率响应：2Hz～2MHz
2.4 配用示波器
配用示波器：频带宽度不低于30MHz，Y轴增益及扫描速度均应连续可调
2.5 仪器可配置三种光源电极台即可测纵向放置的单晶，亦可测竖放单晶横截面的寿命。最主要的是配置了测量低阻样片用的升降台以及装有特殊弹形电极的低阻单晶光源电极台。

2.6仪器可测硅单晶电阻率的范围：ρ＞0.3Ω·cm
3、仪器的使用（改）

图2仪器正视图
3.1 开机前检查电源开关、电源开关（图2）是否处于关断状态：
“0”处于低位，“1”在高位——关态
在寿命仪信号输出端和示波器通道2（CH2）之间，用随机配置的信号线联接。拧紧寿命仪背板的保险管帽，插好电源线。
3.2 打开寿命仪电源开关
即将电源开关“1”按下，此时“1”处于低位，“0”在高位。开关指示灯亮。先在电极尖端点上两滴自来水，后将单晶放在电极上准备测量。
3.3 开启脉冲光源开关
光脉冲发生器为双电源供电，先按下光源开关“1”，此时“1”在低位，“0”在高位，寿命仪内脉冲发生器开始工作。再顺时针方向拧响带开关电位器（光强调节），此时光强指示数字表在延时十秒左右（储能电容完成充电）数值上升。
测量数千欧姆·厘米的高阻单晶时，光强电压只要用到5V左右；测量数十欧姆·厘米的单晶可将电压加到10V左右。测量几欧姆·厘米的单晶可将电压加到15V左右。光强调节电位器顺时针方向旋转，脉冲光源工作电压升高，光强增强，最高可调到20V，此时流经发光管的电流高达20A，因此尽量不要在此条件下长期工作。
警告：特别要注意的是光强调节开关开启后，红外发光管已通入很大的脉冲电流，此时切勿再关或开光源开关，以免损坏昂贵的发光管。只有光强调节电位器逆时针旋转到关断状态（会听到响声）再关或开光源开关。
3.4 寿命仪电源开关在开启瞬间，由于机内储能电容、滤波电容均处于充电状态，是一个不稳定的过程，因此示波屏上会出现短时间杂乱不稳的波形，待充电完成后示波屏上出现一条较细的水平线时，寿命仪才进入工作状态。因此使用前请开机预热2～3分钟。更换单晶测量时无需再开关仪器。
3.5 批量测试时，如发现信号不佳时，请先考虑补充两个金属电极尖端的水滴，但注意水滴不要流入出光孔。
3.6 长期使用后，电极部份如氧化变黑，此时如加水也不能改善信号波形，请用金相砂纸（或细砂纸）打磨发黑部份，并将擦下的黑灰用酒精棉签擦净。
3.7低阻单晶寿命测试台的使用
3.7.1向上推开样品盖将化学抛光后的样片（厚度0.1~50mm）尽早放在样片托架上再盖好上盖，抛光后样品存放时间不宜太长，如需较长时间保存，请用碘酒钝化（详见样品表面制备方法）。
3.7.2调节升降架的位置，使样品离电极2cm左右拧紧升降架的锁紧螺栓，旋转粗调旋钮使样品下降，一当样品接触到电极上的水珠时，检波电压表上的数值会突然升高。
3.7.3继续旋转粗调旋钮，同时观察示波屏上是否出现指数衰减信号，一当出现信号，请减慢旋转速度，直至出现明显的光电导衰减波形，即停止旋转，改用微调旋钮，调节到最佳波形出现为止，一般情况下此时的检波电压处于最高值。
3.7.4在旋转粗调旋钮时，有时会出现低频谐振点，此时指数波形衰减较慢，出现超长读数不可将此时的衰减时间当作寿命值。一般以出现指数衰减最快的波形时读取的寿命值为准。
3.7.5所测寿命是出光孔上方光照区部位的单晶寿命值，整个单晶样品的寿命分布往往是不均匀的。因此本机亦可测单晶横截面上的寿命分佈。

4、寿命值的测试读数方法
4.1 基本概念
硅、锗单晶是比较成熟完美的半导体材料，正常情况下，其晶体缺陷及有害杂质都很少由于单晶生长设备使用不锈钢、铜等金属材料，一当生产工艺出现问题（如区熔炉线圈打火），晶体会受到杂质污染或形成不该有的缺陷。对硅、锗单晶中的重金属杂质污染，通过电阻率测量是不易觉察的，但寿命测量却能非常灵敏地反映它们的存在，灵敏度远远超过其它测试方法（如等离子光谱、质谱、原子吸收谱等），因此寿命测试是检验单晶质量必不可少的项目。寿命值的大小直接影响器件的基本性能，如电流放大系数、开关速度等，而重金属沾污会引起器件失效。
寿命的全称是非平衡少数载流子寿命，它的含意是单晶在受到如光照或电触发的情况下会在表面及体内产生新的（非平衡）载流子，一当外界作用撤除后，它们会通过单晶体内由重金属杂质和缺陷形成的复合中心逐渐消失，杂质、缺陷愈多非平衡载流子消失得愈快，在复合过程中少数载流子起主导和决定的作用，这些非平衡少数载流子在单晶体内平均存在的时间就简称少子寿命。
非平衡载流子在撤除外界作用（如光照）后由于复合而逐渐消失，其数量的衰减过程，可通过微分方程求得如下结果：
△n(t)=△n(0) e-t/τ （1）
其中△n(0)是开始时的非平衡载流子浓度，由于复合，△n(t)随时间而衰减。
τ反映了非平衡载流子平均存在的时间，即我们要测量的寿命值。
4.2 表面复合与体复合
半导体中同时存在着两种载流子：电子和空穴，它们都属于微观粒子，可以用量子力学来描述其运动规律首先电子和空穴的能量并非是可以连续分佈，而是处于分隔的能级上，它们只能在这个能级或另一个能级，而不能在两个能级的随意位置。例如电子的能量状态可以在硅单晶的价带、满带和禁带中间的杂质（或缺陷）能级上，而不能处于禁带中没有能级存在的位置。下面以锗和硅体内少数载流子寿命的标准测量方法（ASTM F28-75）“光电导衰减法”为例，阐明复合与寿命之间的关系。
光照期间，光子由表及里，在硅单晶的表面到一定深度的体内都将产生光生非平衡载流子（电子-空穴对）：△n=△p，一当光照停止，这些非平衡载流子便通过单晶中的复合中心（重金属杂质能级、晶体缺陷能级、表面复合能级）逐渐复合消失，
复合率=△n/τ或△p/τ （2）
这个过程既发生在单晶体内也发生在表面，我们在示波屏上看到的衰减曲线，已是通过LT-1寿命仪将非平衡载流子浓度的变化转换为光电导电压的变化：
△V=△V。e-t/τ （3）
曲线头部是表面复合起主导作用，而我们要测量的是体寿命，因此在寿命测量时，我们调节水平位移、垂直放大、时间基准扫描速度，直到观察到的曲线与标准指数曲线尽可能吻合时，才能认为这段曲线才是读取寿命值的真实依据。如果发现曲线头部有一段比后面衰减更快的曲线，此时应把这部份升高到标准曲线之外，用后面反映体内复合的曲线读取寿命值。如果我们在表面复合作用明显时仍用头部曲线读数，报出的寿命值会明显偏低。
4.3 读数方法
为了准确读出寿命值，按测试标准要求，需在示波屏上绘一条标准的指数衰减曲线（图1）：△V(t)=△V。e-t/τ通常我们在Y轴上取△V。为6分格（或6cm），衰减1/e后为2.2。分格，△V(t)=6/e=2.2，因此寿命值就是衰减曲线通过（0，6）和（D，2.2）两个（X，Y）座标点之间的扫描时间。
当示波屏上出现不稳定的波形，调节示波器同步（触发水平控制）旋钮，使寿命仪输出信号能完整地显示在示波屏上，调节Y轴上下移动旋钮使指数衰减曲线的尾部与标准曲线的X轴相切（不相交）。调节扫描速度旋钮使单晶的光电导衰减曲线尽量与标准曲线的曲率相近，开启扫描速度微调使衰减曲线与标准曲线（图3）完全重合，如果无法做到，请调高Y轴增益让曲线头部升高到标准曲线以上，用后面的大部份曲线来重叠标准曲线（图4）。一般均可以使两条曲线重合，此时使扫描速度微调旋

D
D

钮回到校准位置，观察衰减曲线与标准曲线上的1/eV。（即标准曲线Y=2.2cm）水平线上的交点，读出交点离标准曲线Y轴的水平距离D，寿命值
τ=D×S
S—示波器时间基准扫描速度，单位μs/cm或ms/cm。

4.4 寿命测试中，如曲线头部出现平顶现象（图5），说明信号太大，应减弱光强在小信号下进行测量。
4.5一当出现倒立的指数衰减波形，可使用CH2反向开关，并改变出波器上触发方式的极性，同样可以获得稳定的波形进行测量，波形正立或倒立的形成，取决于寿命仪高频源未级输出迴路的工作状态。
5、样品表面的制备方法
5.1表面状态对测量体寿命的影响
光电导衰退法测量非平衡少数载流子寿命共分直流、高频、微波三种方法。无论哪种方法都必须注意单晶表面复合对测量的干扰。因为测量单晶寿命目的是了解材料体内重金属杂质的含量，这些重金属杂质在禁带中形成深能级，起复合中心的作用，从而使非平衡少子在体内存在的平均时间大大缩短，严重影响各种器件的性能，然而光或电注入的少子不仅会被体内的复中心捕获，也会被表面缺陷形成的复合中心复合。标志表面状态的参数称复合速度S。表面复合速度越大对体寿命测量的干扰就越大，优质表面复合速度可低至：0.25cm/s，一般在10~10 4cm/s。数量级就是很好的表面了，未经过处理的切割和研磨表面复合速度106~107cm/s。
我们平时观察到的光电导衰退波形显示的是体复合和表面复合的综合效应，从衰减曲线上测得的也称表观寿命，它们的相互关系是：
1/τF=1/τB +1/τS，τF—表观寿命，τB—体寿命，τS—表面寿命
表面复合率Rsf=1/τS，τB=（τF-1-Rsf）-1，τS= =L2/π2D+L/2S
上式表示表面复合寿命由两项构成：扩散项τdiff，它是由载流子扩散到表面引起；表面复合项τsf，它是由表面复合引起。
这里L是园柱样品的厚度，D是少子扩散素数，S是表面复合速度。
表观复合率=体复合率+表面复合率，从上面一些基本公式可以看出，为了使表观寿命尽量接近体寿命，必须最大限度地减少表面复合率。减小表合率有二个途径，一是尽量减小表面复合速度，二是增加样品厚度L。
5.2减小表面复合速度的方法
现列举美国ASTM标准中推荐的较容易使用的化学抛光及钝化方法：
5.2.1化学抛光液：
HNO395mL+HF5mL
HNO3浓度70.0—71% HF浓度49±0.25%
5.2.2表面氧化膜腐蚀液：
H2O 86mL+HF4mL，可获得100mL的2%浓度HF溶液
箔氧化层（＜5nm）腐蚀时间约30秒
厚氧化层（1~200nm）腐蚀时间约10分钟
5.2.3钝化剂
乙醇（CH3CH2OH），纯度≥99.9%
碘（I2）＞99.8%
碘—酒精钝化溶液：100mL乙醇中混合1克碘

对表面复合速度的要求是相对体寿命的大小而言，只要τB值不大于表面复合寿命（τS）的1/10（也就是表面复合率比体复合率慢10倍），则无需再制备检测样品。体寿命。（τB）越高对样品表面的制备要求也就越高。

6、寿命测量准确度的校核方法
研磨表面下的寿命测量有如下特点：
研磨面表面复合速度甚大，达到107cm/s，载流子表面复合达到饱和速度，如果选取寿命值τB很高的硅单晶，切取不同厚度的箔片，此时样片的表观寿命从理论上可以计算出来：

如τB很大，τS很小，τF≈τS

这里，D=少数载流子扩散系数，以cm2/s做单位
L=片厚，用cm做单位，S=表面复合速度，单位是cm/s研磨面表面复合速度S≈107cm/s的情况， 项可以被忽略
因此τF=τS=
在N型样片两面均为研磨面的情况，不同厚度的样片应测出的寿命值如下表：
样品厚度mm
0.2
0.2
0.5
0.6
0.7
0.8
1
1.5
2
表观寿命Ms
3.14
12.5
20
26.6
35
45
80
180
300
计算中少子（空穴）扩散倍数选用D=13cm/秒。
如果我们建立一套表观寿命样片就可以检测仪器测量的准确度和重复性，因此也有人称这种样片为校核片。

7、仪器结构及维修
7.1 整机结构
打开上盖后，面对仪器底板，铝合金机箱内左边是脉冲电流源及相应的稳压电源；右边是放大器及相应的稳压电源；中间的前部份安装了可以承重的不锈钢托架，放置单晶测试台；中间的后部安放了高频源及检波盒；机箱底板的后边左右角上分别安装了电源变压器及供高频源用的稳压电源。仪器机箱上盖上方安装有立柱，低阻单晶测试台以及光源电极台，只有卸掉这些部件才能打开上盖。

7.2 拆卸维修
7.2折卸维修
所有的拆卸都必须在拔掉～220V电源插头，并卸掉单晶测试台和上盖后才能进行。
高频源：打开贴有高频源标签的上盖（卸下6粒M3沉头十字螺丝），在屏蔽隔内有4粒靠边的螺丝，卸掉它们即可提起高频源，拧掉右下角的大高频插头和检波盒上的两个小高频插头即可将高频源从整机内取出。
放大器：首先卸掉所有的连接插头，再拧下安装数字表稳压源的两个不锈钢角架上的4粒螺丝，即可将数字表稳压源连着角架一起提出。再卸掉4个长螺丝捍即可取出下层的放大器。
脉冲光源：拆卸方法与放大器相同。
用户在仪器使用中出现问题，可作以下简单维修：
电源开关开后指示灯不亮并且变压器原边没有～220V输入，请检查背板上的保险管（1A）是否熔断。
高源频无30MHz输出，请检查高频源稳压源上的保险管（1.25A）。
示波屏上信号曲线变得太粗，以至无法读数，请旋转高频源上的3个半可调电容（请用高频无感螺丝刀或尼龙螺丝刀）。
通过简便维修无法解决故障时，请将整机送中铁快运，发至本公司负责维修。

8、整机体积、重量、电源
主机外形尺寸：W470×D365×H155
总重量：16Kg
电源：～220V 50Hz 功耗＜50W

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二OO五年五月

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