1、化妆品补充检验方法研制技术要求
一、化妆品基质选择
化妆品基质应涵盖可能含有待检测目标化合物的某一功能 类别化妆品的主要典型基质。化妆品基质的取样量需考虑常规检 验中的真实取样量，如需酌情减少取样量，应对依据和理由予以 说明。
二、方法学考察
方法学参数应考察以下方面：
1. 提取效果
试验中应充分考虑待测物质在提取净化过程中的吸附、转化 等内容，应进行提取效果的验证，可用以下方法进行试验：用阳 性的标准物质进行试验；阳性样品或添加样品用同一溶剂反复提 取，观察被分析物浓度变化；用不同提取技术或不同提取溶剂进 行比较。
2. 特异性
方法的特异性是指在确定的分析条件下，分析方法
2、检测和区 分共存物与目标化合物的能力。可通过对具有代表性的空白基质 和空白基质添加目标化合物的样品，按照确定的样品前处理方法 处理后进行分析，考察基质中存在的化合物是否对被测目标化合 物存在干扰。
对于化妆品原料带入或环境带入的物质，需考虑空白和校准 一1 一
的方式。
3. 耐用性
耐用性是指在测定条件有小的变化时，测定结果不受影响的 程度，方法研制时应考虑其耐用性。经试验，测定条件小的变动 应能满足系统适用性实验要求，能确保方法的可靠性。如测试条 件要求苛刻，应在方法中写明，并注明可以接受变动的范围。
4. 线性及线性范围
标准工作曲线的线性范围应尽可能覆盖一个以上数量级，至
3、少进行5个浓度水平（不包括空白）。样品测试溶液中被测组分 浓度应在校准曲线的线性范围内。起草说明应列出标准校准曲线 方程、相关系数，必要时应给出典型色谱图。
应比较不加基质曲线和加基质曲线的差异，确定曲线制作要 求。
5. 准确度
方法的准确度是指测得结果与真值的符合程度，检测方法的 准确度一般用回收率进行评价。回收率试验应做三个水平添加， 一般添加水平为：对于禁用物质，回收率在方法定量限、两倍方 法定量限和十倍方法定量限进行三水平试验；对于已制定限量值 的，一般在1/2 1、2倍限量值三个水平各选一个合适点进行试 验，如果限量值是定量限，可选择2倍限量值和10倍限量值两 个点进行试验；
4、对于未制定限量值的，回收率在方法定量限、常 见浓度水平选两个浓度点进行三水平试验。
每个水平重复次数不少于6次，计算平均值。回收率试验要
求的参考范围见表1。
表1不同添加水平对回收率试验的要求
添加水平，mg/kg
范围，%
<0.1
60~120
0.1~1
80~110
1~1
90~110
>1
95~105
6. 精密度
精密度是指在规定条件下，相互独立的测试结果之间的一致 程度，方法的精密度包括重复性和再现性。重复性指在同一实验 室，由同一操作者使用相同设备、按相同的测试方法，并在短时 间内对同一被测对象取得相互独立测试结果的一致性程度，方法 研制时应
5、对重复性进行考察。
化妆品的典型基质均应进行重复性试验，至少进行三个水平 的试验；添加水平要求参见准确度中回收率试验要求，每个水平 重复次数不少于6次。实验室内重复性试验的相对标准偏差应符 合表2的要求。
表2实验室内重复性试验的相对标准偏差要求
被测组分含量，mg/kg
相对标准偏差，%
<0.01
<43
0.01~0.1
<30
0.1~0.01
<21
0.01~0.1
<15
0.1~1
<11
1~10
<7.5
10~1
<5.3
1~10
<3.8
再现性是在不同实验室，由不同操作者按相同的测试方法, 从同一被测对象取得相互独立测试结果
6、的一致性程度。再现性应 进行三个水平的试验，添加水平要求参见准确度中回收率试验要 求，每个水平重复次数不少于6次。实验室间再现性试验的相对 标准偏差应符合表3的要求。
表3实验室间再现性试验的相对标准偏差要求
被测组分含量，mg/kg
相对标准偏差，％
<0.1
<54
0.1~0.01
<46
0.01~0. 1
<34
0.1~1
<25
>1
<19
7. 检出限和定量限
检出限和定量限应该满足检测方法的预期用途；定量限是指 可以进行准确定量测定的最低水平，在该水平下得到的回收率和 精密度应满足表1和表2的要求。
三、方法验证
验证单位对验证实验结果进行综合评价，对于定性方法至少 需要验证方法的检出限和特异性；对于定量方法至少需要验证方 法的线性范围、特异性、准确度、精密度和定量限等。
验证单位应出具化妆品补充检验方法的验证意见，包括：化 妆品补充检验方法是否科学、实用和规范；方法学验证结果是否 满足相关技术要求。
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