论文关于实验室节能减排的实验优化方案--——以水中氨氮的检测为例--大学毕业设计论文.doc

关于实验室节能减排的实验优化方案
——以水中氨氮的检测为例
摘要
本文将以实验室节能减排为出发点，以水中氨氮的检测为例，通过对国家管理性标准的“减量性”优化。在保证科学性的前提下，对国家在水中氨氮检测时的传统方法——纳氏试剂显色法进行量性优化。将国标中的50ml比色管改为10ml比色管，并对各种物质的加入进行成比例缩放，在此基础上对50ml比色管比色时纳氏试剂的使用量进行科学验证并提出建议用量。减少实验中产生的废液，从剧毒污染物汞的排放重要源头之一的实验室来减少剧毒污染物质的排放，由于这些含有剧毒物质的废液种类复杂，危害较大，所以我们通过此种调试，以微型实验的方法，促进绿色实验室的建设。以减少药品使用量，减少污染物的大量排放。以此方案进行推广，试用于所有用分光光度法检测的实验，从而大大减少实验室中积累性高额量污染排放和药品浪费。
结果表明：将50ml比色管换成10ml比色管后，不仅能够保证此实验的科学性，而且还可使实验的灵敏度大大提高，可以使废液的排放减少95%左右。方案的实行对于从其中一个源头减少能源浪费和剧毒污染物排放具有重要的现实意义，从而达到节能和减排的双重效益。
关键词：剧毒汞污染 优化减少 环保经济

目录
摘要 1
目录 2
引言 3
一、实验原理及方法 4
1.1实验试剂和仪器 4
1.2 实验原理 4
实验原理： 4
二、实验内容： 5
1.2.1将50ml比色管换为10ml比色管，按比例进行实验。 5
1.2.2改变纳氏试剂的用量 6
三、优化效果计算分析 7
四、实验结果及分析 8
3.1准确度分析： 8
3.2灵敏度分析： 8
3.3检测限分析： 8
五、 实验结果 9
六、实验方法分析 9
2.1 9
2.2 9
2.3 9
七、综合评价 9
八、使用前景及推广 10
参考文献 11

引言
随着国家教育力度的增强，实验室在实验过程中污染的排放也日益加剧。据统计每年剧毒污染物汞排放量为5000吨，其中不可降解汞就有2000吨，剧毒汞将会严重污染水体和土壤，严重的汞污染还会严重破坏人体内脏机能，大量剧毒汞的排放及严重污染使汞污染防治问题已经迫在眉睫。
我国目前拥有各类高等院校1100所（1999年统计数字），普通高中1.5万所，初中6.3所。科研院所、质检、卫生防疫、环境监测、农林等各级检验机构近20000余个，已成为一个庞大的系统。实验室实际上是一类典型的小型污染源，建设的越多，污染的越大。
实验室是剧毒污染物汞排放的一个重要源头，实验室污染物的无组织排放，给环境带来了严重的污染。对实验进行量性优化可以大大减少这种不必要的污染和浪费。且实验性的药品浪费在不可统计的情况下带来的能源浪费和损失以及后续污染也是不可估量的。
纳氏试剂显色法是测定水中氨氮使用最为广泛和普遍的方法，也是国标推荐方法。在过去以至未来不可预见时间段内，这种方法将会一直沿用下去。然而，纳氏试剂中含有剧毒污染物质汞，纳氏试剂的大量使用必然会带来剧毒汞及汞盐的排放，对环境造成污染。
本文将以纳氏试剂的使用为例，通过两个途径对含剧毒汞的纳氏试剂进行科学性实验优化，从而达到节能和减排的目的。
1、 将50ml比色管改成10ml比色管，并将所加试剂量按比例减少。
2、 在50ml比色管下，对纳氏试剂的用量改变，进行实验探证。
分光光度法中，我们用到许多试剂像纳氏试剂一样含有剧毒污染物我们以纳氏试剂为例进行实验的节能和减排优化，同样也可试用于其他实验中。这样，为环保和经济的双重目的提供了一种切实可行的方法和新的思路，对环境的保护具有很重要的积极作用。

一、实验原理及方法
1.1实验试剂和仪器
主要仪器：50ml比色管 10ml 比色管 分光光度计
主要试剂：10μg/ml氨氮标准使用液 纳氏试剂（HgI2-KI-NaOH） 酒石酸钾钠溶液
试剂配制：
氨氮标准使用液（ρ=10μg/ml）
吸取2.5ml氨氮标准储备液（ρ=1000μg/ml）于250ml容量瓶中，稀释至刻度。
纳氏试剂（HgI2-KI-NaOH）的配制
称取16.0g氢氧化钠（NaOH）,溶于50ml水中，冷却至室温。
称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2）溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓缓加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。放在聚乙烯瓶内，用橡胶塞盖好，于黑暗处存放。
酒石酸钾钠溶液（ρ=500g/l）
称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6）溶于100ml水中，加热煮沸以驱除氧，充分冷却后稀释至100ml。
1.2 实验原理
实验原理：
HgI2和KI的碱性溶液与氨氮反应，生成淡红棕色胶态化合物，在420nm处测量吸光度，吸光度的强弱与氨氮的浓度成正比。
二、实验内容：
12.1将50ml比色管换为10ml比色管，按比例进行实验。
取50ml的比色管6支，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml氨氮标准工作溶液（ρ=10μg/ml），加去离子水至标线，再加酒石酸钾钠1.0ml摇匀，纳氏试剂1.0ml，摇匀。放置10min后在波长425nm下，用20nm比色皿，以水作参比，测量吸光度。
取10ml的比色管10支，分别加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00、3.00、4.00氨氮标准工作溶液，加水至标线，加入0.2ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂0.2ml，摇匀，放置10min后在波长425nm下，用20mm比色皿、以水作参比，测量吸光度。以空白校正的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量为纵坐标，绘制校准曲线。
10ml含量(ug)
0
1
2
4
8
12
16
20
吸光度（A-A0）
0
0.048
0.070
0.110
0.237
0.369
0.482
0.598
50ml含量（ug）
0
5
10
20
40
60
80
100
吸光度（A-A0）
0
0.024
0.086
0.126
0.253
0.368
0.501
0.609

曲线分析:
将50ml的比色管换用10ml比色管并将氨氮标准液和酒石酸钾钠及纳氏试剂变为原来的1/5，测量作图发现，10ml比色管的标准曲线高于50ml比色管，换为10ml时，灵敏度增加，而且在50ml换为10ml时可以保证实验的科学性。
极大的减少了纳氏试剂的浪费和其中剧毒的大量排放。
1.2.2改变纳氏试剂的用量
用50ml比色管加入10ml的氨氮标准使用溶液，分别加入不同量的纳氏试剂，取8支50ml比色管，在前四支比色管中分别加入10ml氨氮标准使用液，后4支不加，然后加入支标线，加入1.0酒石酸钾钠溶液，摇匀，在前4支比色管中分别加入0.50ml，0.75ml，1.0ml，1.5ml的纳氏试剂，摇匀放置10min后，在波长425nm下用20mm比色皿，测量吸光度。

后四支加蒸馏水至标线，然后加1.0ml酒石酸钾钠，摇匀，在分别加入0.50ml，0.75ml，1.0ml，1.5ml的纳氏试剂，摇匀，放置10min后，在波长425nm下，用20mm比色皿测量吸光度，列表并绘制校准曲线，以后四组作为前四组的空白参比，以对应氨氮含量（μg）为横坐标，绘制校准曲线。
1. 10ml比色管（ρ=10μg/ml）的氨氮标准液，不同纳氏试剂用量
加纳氏试剂的量（ml）
0.50
0.75
1.00
1.50
吸光度A
0.583
0.619
0.648
0.671

2 空白对照组（加不同量的纳氏试剂）
加纳氏试剂的量（ml）
0.50
0.75
1.00
1.50
吸光度A
0.011
0.014
0.016
0.035
标准曲线：

曲线分析：
由曲线我们可以知道：在50ml比色管加入10ml氨氮标准使用液，加去离子水至标线，后加入1.0ml酒石酸钾钠，再加入不同量的纳氏试剂。结果表明：在纳氏试剂用量为大于等于1.0ml时，吸光度基本不变。如果就整个实验来说其纳氏试剂的用量其实可以是一个参考范围，但是要减少实验的误差和实验的稳定性，建议还是沿用国标所给量1.0ml，说明纳氏试剂用量为1.0ml时为最小适用量。
三、优化效果计算分析
由于用20mm比色皿比色实际所用溶液为：
润洗加比色用量Di<=8ml;
用50ml比色管20mm比色皿进行实验，配液体积为：D1=50ml;
用10ml比色管20mm比色皿进行试验，配液体积为：D2=10ml;
实验后50ml比色管废液体积为：D1-Di=42ml；10ml比色管废液体积为：D2-Di=2ml;
则两者相比较用10ml比色管可以减少废液的百分比比为H；
H=42-2/42*100%=95%
即可以使废液减少95%
直观效果：

四、实验结果及分析
3.1准确度分析：
将50ml比色管变为10ml比色管，然后将各种药品按照国标所给量成比例减少其实并未改变其方法和反应物质。完全可以保证实验的科学性和准确性。
3.2灵敏度分析：
经过50ml比色管和10ml比色管实验的对比，我们可以看到，用10ml比色管实验所得校准曲线的斜率（k1）要远远大于用50ml比色管实验所得校准曲线的斜率（k2），即k1>>k2。说明使用10ml比色管比色灵敏度要远远高于50ml比色管比色。
3.3检测限分析：
由于使用10ml比色管比色具有更高的灵敏度，我们知道灵敏度越高检测限越低，说明将50ml比色管换成10ml比色管后完全可以满足检测线要求。

五、 实验结果
将50ml的比色管改为10ml比色管，加入氨氮标准使用液，酒石酸钾钠，纳氏试剂可以满足实验要求，实验废液可以减少87%左右。大大减少了实验过程中试剂的浪费和试剂中剧毒物质的污染。对于50ml比色管比色时，在改变纳氏试剂用量后发现在纳氏试剂为1.0ml时为完全反应的最小用量，加大或减少都会造成校准曲线的偏离。所以建议用量对应于10ml比色管比色时应加入量为0.2ml的纳氏试剂。
进行理论优化分析之后我们发现：对国标进行优化后可以大大减少纳氏试剂的用量和剧毒汞盐的污染排放。对于实验室中的剧毒汞的排放起到了一个很好的防治和减排效果。
六、实验方法分析
本实验主要控制一个量不变来改变另外一个量，进行量的等比例改变，然后进行曲线对比分析从而得出结论；在本事按中进行了两个量的改变
2.1首先按国标等比例降低，我们将50ml比色管改变10ml比色管，将氨氮标准使用液、酒石酸钾钠、纳氏试剂量也分别降为原国标加入量的1/5
2.2在保证国标氨氮标准使用也加入量的前提下，将纳氏试剂量减半，进行分析，并与国标加入量进行曲线对比。
2.3保证加入的氨氮标准使用液用量相同，改变纳氏试剂的量，并进行曲线分析。

七、综合评价
本实验主要是通过对国家管理型标准的前提下，对国家标准进行“环保性”的优化。在科学理论和实验的支持下，就分光光度法中有毒有害物质的可控性进行操作，从而实现实验室节能和减排目的。
本实验项目主要是以纳氏试剂的使用为例，在可操控范围内进行实际用量的优化和调控。从量的方面进行入手，经过大量实验拟合验证，丢弃了传统意义上的后续防治理念，从源头进行实验性的减少，而不是后续处理。大大减少了药品的浪费和剧毒有毒物质汞的排放，对汞的大量排放从源头控制提供了一种切实可行的理论和实践依据，具有切实的环保意义。
此外，我们知道在许多的领域，我们都可以通过这种方式的调控对一些可控性操作。在科学性的前提下，这种优化调试具有一定的示范作用。对其进行调整后，使其在实际应用中能够对环境起到一定的保护作用。
对于目前来说，控制这种高污染，高毒性的污染排放减量优化是一种切实可行的方法。这种调控在无污染，并不造成二次污染的情况下，可以实现节能和减排的双重目的。
八使用前景及推广
本实验虽然以氨氮检测中纳氏试剂的使用为例进行试验示例。但我们知道，这种方法完全是建立在分光光度法的应用和朗博比尔定律之上的。同样，他所依靠的理论依据就是分光光度法，我们完全可以将这种实验理念进行推广。在许多使用分光光度法的实验中，我们都可以使用这种方法进行优化。这种优化，不管是在药品节约还是减少有毒有害物质排放方面都有很重要的意义。
在许多使用分光光度法的实验中，我们通常都会用到一些有毒有害的剧毒重金属作为反应剂，每年都有大量的剧毒重金属从实验室排向大自然，严重污染着水源、土地资源和大气。由于常规的实验方法，我们还有可能会长期进行沿用。日积月累，这些污染物将会大量堆积。这些剧毒重金属会对环境乃至人体健康造成巨大危害，所以这种方法的使用具有广泛性和很好的运用前景。在环境保护方面，减少污染物的排放，对于从其排放源头之一的实验室减少污染和剧毒物质排放具有重要的意义。

参考文献
【1】水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ535-2009
【2】1、黄剑平. 化学实验室废液处理的有关探讨. 荆州师范学院学报.2002.25（5）：82-84
【3】 卢玉妹.消除或减轻化学实验污染的探索. 河北省科学院学报. 2002.19（2）：123-125
【4】涂俊，吴晓晨，孙立森. 实验室管理与安全的理念更新和改革. 实验室研究与探索.2003.22(5):110-112
【5】国家技术监督局. GB/T 24001-1996 环境管理体系—规范及使用指南.

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