1、气相色谱讲义
1、起源
色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。
色谱法的最早应用是用于分离植物色素。色谱法也由此而得名。
2.、色谱分类方法：
色谱分析法有很多种类，从不同角度出发可有不同的分类方法，从两相的状态来分可将
气相色谱法分为：气-液色谱、气-固色谱、
液相色谱法分为：液-固色谱、液-液色谱。
3、气相色谱法的特点
气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色
2、谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。
4、气相色谱法的应用
在石化工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；
在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；
在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；
在农业上可用来监测农作物中残留的农药；
在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；等等
5、色谱分离基本原理：
在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。
色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的
3、分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
6、气相色谱原理
气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，使各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
7、气相色谱流程
载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为
4、一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。
8、气相色谱仪组成
由五大系统组成：气路单元、分析单元、检测单元、温控单元、数据处理单。分述如下：
气路单元——由气体钢瓶、减压调节器、净化干燥管、稳压阀、稳流阀及流量计组成，提供压力稳定的载气；
分析单元——由进样器、色谱柱及恒温箱组成，样品气化并在色谱柱中进行分离；
检测单元—检测器及其恒温箱，将被测物的浓度转变成电信号；
温控单元——控制各部分的温度；
数据处理单元——记录并处理检测器的信号。
9、气相色谱仪检测器
目前检测器中常用是：氢火焰离子化检测器（FID）热导检测器（TCD) 氮磷检测器（NPD
5、火焰光度检测器（FPD）电子捕获检测器（ECD)等类型
1、TCD的工作原理
TCD的工作原理是基于任何物质与载气的导热系数都有差异，用惠斯通电桥来测量差异的大小。热敏元件作为惠斯通电桥的两个或四个臂，作为参考臂的热敏元件只为纯载气流过，作工作臂的热敏元件通过的是携带有样品组分的载气（即从色谱柱后流出的气），构成电桥两臂或四臂的阻值应基本一致。
2、（氢）火焰离子化检测器.
火焰离子化检测器的结构：该检测器主要是由离子室、离子头和气体供给三部分组成。
火焰离子化检测器的工作原理
由色谱柱流出的载气（样品）流经温度高达2100℃的氢火焰时，待测有机物组分在
6、火焰中发生离子化作用，使两个电极之间出现一定量的正、负离子，在电场的作用下，正、负离子各被相应电极所收集。当载气中不含待测物时，火焰中离子很少，当待测有机物通过检测器时，火焰中电离的离子增多。信号经放大器放大，在记录仪上显示出足够大的色谱峰。
3、火焰光度检测器
火焰光度检测器的结构：由燃烧室、单色器、光电倍增管、石英片（保护滤光片）及电源和放大器等组成。
火焰光度检测器的工作原理：当含S、P化合物进进氢焰离子室时，在富氢焰中燃烧，有机含硫化合物被氢还原成S原子后生激发态的S2*分子，发射出特征分子光谱。通过相应的滤光片，由光电倍增管接收，经放大后由记录仪记录其色谱峰。
10
7、有关气相色谱仪的操作规程及应急处理注意事项
1、检漏：原则上按照气路流程从前到后依次检查相关的每一个元器件，特别是两个设备连接部位。找出漏气处，并加以针对性处理。
2、载气流量的调节：气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa。注意，钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.05MPa以上。
3、恒温
在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关。打开温度控制器总电源开关，开柱温控制开关，开汽化加热电源开关，汽化加热指示灯亮，开检测器温控开关，直至温度达到设定温度。
4、打开检测器开关，观察基线是否平稳，待基线走平稳后再进样分析。
5、停机 使用完毕后，关相应检测器，关温度控制器开关、切断主机电源，最后关闭高压气瓶。
临时停电：关仪器总电源。
长期停电：按正常关机程序进行。
6、注意事项
(1) 仪器应在规定的环境条件下工作。
(2) 用任意一种检测器，启动仪器前应先通上载气。
(3) 稳压阀和针形阀的调节须缓慢进行。
(4) 气体钢瓶压力低于1.5MPa时，应停止使用。
浙ICP备2021020529号-1 | 浙B2-20240490 
