T_CI 102-2023 稀土激光荧光陶瓷热稳定性的测定.pdf

ICS77.120.99CCSL90T/CI 102-2023稀土激光荧光陶瓷热稳定性的测定Determination of thermal stability of rare earth ceramicphosphors for laser-based lighting2023-7-17 发布2023-7-17 实施中国国际科技促进会发 布CI团体标准T/CI 102-2023前言本文件按照 GB/T1.1-2020标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则起草。某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由上海应用技术大学提出。本文件由中国国际科技促进会归口。本文件主起草单位：上海应用技术大学、江苏师范大学、中国科学院上海光学精密机械研究所、上海理工大学、南京光宝光电科技有限公司、烟台华创智能装备有限公司、天长市富安电子有限公司、广东中科半导体微纳制造技术研究院、浙江绿龙新材料有限公司、浙江安贝新材料股份有限公司、惠创科技（台州）有限公司、广东皇智照明科技有限公司、上海亮威照明科技股份有限公司、浙江亿米光电科技有限公司、江苏厚睦莱照明科技有限公司、西双版纳承启科技有限公司、苏州璋驰光电科技有限公司、江苏锡沂高新材料产业技术研究院有限公司、徐州鹰格电子技术有限公司、浙江友邦集成吊顶股份有限公司、宁波朗格照明电器有限公司、上海英植科技有限公司、上海侬业美科技发展有限公司、协鑫高科纳米新材料（徐州）有限公司。本文件主要起草人：李杨、李月锋、邹军、杨波波、张乐、康健、范金太、林辉、董永军、苏晓锋、赵巍、林森茂、李文博、陈俊锋、王剑勤、徐欢、钱麒、徐华、汤雄、杨磊、杨忠、陈启、冯英俊、陈浩、吴晓东、林圣全、杨雪舟、沈焱、徐红留、魏强。本文件是首次发布。T/CI 102-20231稀土激光荧光陶瓷热稳定性的测定1.范围本文件规定了激光照明用稀土激光荧光陶瓷的表面形貌热稳定性、光致发光性能热稳定性的性能指标和测定方法。本文件适用于激光照明用稀土激光荧光陶瓷的表面形貌热稳定性、光致发光性能热稳定性的评价和测定。2.规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件。GB/T 10320激光设备和设施的电气安全GB/T 10701石英玻璃热稳定性试验方法GB/T 1185光学零件表面疵病GB/T 14634.3 灯用稀土三基色荧光粉试验方法 第 3 部分热稳定性的测定GB/T 15313激光术语GB/T 15676稀土术语GB/T 23595.4 白光 LED 灯用稀土黄色荧光粉试验方法 第 4 部分 热稳定性的测定GB/T 23595.7 白光 LED 灯用稀土黄色荧光粉试验方法 第 7 部分 热猝灭性的测定GB/T 5838.1 荧光粉 第 1 部分：术语GB/T 5838.3 荧光粉 第 3 部分：性能试验方法GB 7247.1激光产品的安全 第 1 部分：设备分类、要求SJ/T 11037电子玻璃热稳定性测试方法3.术语和定义除以下术语外，GB/T 5838.1、GB/T 15313 和 GB/T 15676 的术语和定义适用于本文件。3.1激光照明光源基于激光二极管（LD）技术的照明用光源。3.2激光荧光陶瓷在激光二极管（LD）发出的光激发下能发光的无机陶瓷材料。T/CI 102-202323.3热稳定性荧光陶瓷承受温度变化的能力。4.要求4.1 测试安全要求a)测量时应按 GB 7247.1 的要求采取激光安全防护措施；b)激光器配套的电系统应符合 GB/T10320 的规定。4.2 被测荧光陶瓷样品要求除特殊要求外，样品应满足以下要求：a)端面表面疵病质量根据 GB/T1185，应符合：麻点 B/0.8D00.05，划痕 C/2D00.01（D0为样品直径，单位为 mm)；b)端面应清洁，无影响测量的灰尘和挡光污渍。4.3 环境要求测量时环境应满足下面要求：a)无明显的振动、气流、烟尘、杂散光及电磁干扰；b)环境照度：在较暗环境下，避免强光干扰；c)防静电。5 表面形貌热稳定性的测定5.1 方法原理将室温下荧光陶瓷试样，加热并稳定到设定的温度，保温设定的时间后，在空气中冷却至室温，采用 50 倍显微镜检测加热后荧光陶瓷试样的表面裂纹、缺口和崩落等缺陷。经过加温后，荧光陶瓷试样表面形貌的变化，即为所试验的荧光陶瓷的表面形貌的热稳定性。5.2 装置a)高温炉，温度范围：室温400，其规格尺寸应适合于试样品规格，试验保温阶段炉内温度波动不超过5；b)试样架或托盘；c)镀铬坩埚钳；d)纯度为化学纯的无水乙醇，无尘纸；e)光学显微镜，放大倍数：50 倍。5.3 测试步骤a)室温下，用无尘纸蘸酒精擦拭荧光陶瓷试样表面；b)采用 50 倍显微镜检测荧光陶瓷试样的表面裂纹、缺口和崩落等缺陷；T/CI 102-20233c)将试样放进 300的炉子中保温 0.5h 后取出，在空气中冷却至室温后,用无尘纸蘸酒精擦拭荧光陶瓷试样表面;d)采用 50 倍显微镜检测加热后的荧光陶瓷试样的表面裂纹、缺口和崩落等缺陷;e)每个试样按以上步骤重复 3 次。5.4 结果表述每次冷热循环后，50 倍显微镜检测试样上是否出现裂纹、缺口和内外表皮崩落等缺陷。每次冷热循环后，若试样上呈现裂纹、缺口和内外皮崩落等缺陷，则该试样不再继续试验。5.5 指标要求不同实验室的荧光陶瓷试样表面形貌热稳定性的测试结果均需满足如下指标要求：冷热循环 3 次后的荧光陶瓷试样表面，无裂纹、缺口和内外表皮崩落等缺陷。6 光致发光性能热稳定性的测定6.1 方法原理以 45010nm的激光二极管（LD）为光源，激发样品室里室温状态下的荧光陶瓷试样，试样发出的光经光谱检测仪测得荧光陶瓷试样的发射峰值波长和发光强度最大值。再将样品室内的荧光陶瓷试样加热并稳定到设定的温度，并保温设定的时间后，由 45010nm LD光源，激发样品室里设定温度下的荧光陶瓷试样，试样发出的光经光谱检测仪测得荧光陶瓷试样的发射峰值波长和发光强度最大值。将设定温度下，发射峰值波长和发光强度最大值的数据，与室温时对应数据进行比较，两者之间差异即为所试验的荧光陶瓷的光致发光性能的热稳定性。6.2 装置a)荧光分光光度计：波长精度0.5nm；b)带自动加温和冷却系统，温度控制范围：室温200,精度：1；c)发射光谱测量范围：460nm780nm；d)激发光源：45010nm LD，连续输出，每 10min 光输出稳定度优于 1%，在整个寿命期内满足上述要求。6.3 测试步骤a)开启 LD 激发光源，稳定时间30min,参照仪器使用说明书校正仪器；b)将陶瓷试样置于样品室内的样品架上，于室温下测试其发射峰值波长0和发光强度最大值 I0；c)启动加热装置，将被测的荧光陶瓷试样加热到 150，保温 0.5h；d)测定荧光陶瓷试样的发射峰值波长150和发光强度最大值 I150；e)启动加热装置，将被测的荧光陶瓷试样加热到 200，保温 0.5h;f)测定荧光陶瓷试样的发射峰值波长200和发光强度最大值 I200；T/CI 102-20234g)分别计算试样在 150和 200时,与试样在室温时相比，发射峰值波长变化值，发光强度衰减率 dI，得到被测荧光陶瓷试样的热稳定性数据。6.4 测试结果表述6.4.1 发射峰值波长的热稳定性 分别按式（1）和式（2）计算：150=|1500|（1）200=|2000|（2）式中:150荧光陶瓷试样 150时发射峰值波长的热稳定性，单位为(nm);200荧光陶瓷试样 200时发射峰值波长的热稳定性，单位为(nm);0荧光陶瓷试样室温下的发射峰值波长，单位为(nm);150荧光陶瓷试样 150保温 0.5h 的发射峰值波长，单位为(nm);200荧光陶瓷试样 200保温 0.5h 的发射峰值波长，单位为(nm)。6.4.2 发光强度的热稳定性 dI分别按式（3）和式（4）计算：dI150=|I150I0|/I0100%(3)dI200=|I200I0|/I0100%(4)式中:dI150和 dI200荧光陶瓷试样 150和 200时发光强度的热稳定性;I0荧光陶瓷试样室温下的发光强度最大值;I150荧光陶瓷试样 150保温 0.5h 的发光强度最大值;I200荧光陶瓷试样 200保温 0.5h 的发光强度最大值。6.5 指标要求不同实验室的荧光陶瓷试样测试结果均需满足如下指标要求：150时发射峰值波长的热稳定性 150 20nm；200时发射峰值波长的热稳定性 200 25nm；150时发光强度的热稳定性dI15010%(A 级)、dI15020%(B 级)；200时发光强度的热稳定性 dI20025%(A级)、dI20045%(B 级)。_