污水中COD含量测定法的改进-工业分析与检验毕业论文.doc

编号 200901010055

山东化工职业学院

毕业设计（论文）

系 别： 化学工程系
专 业： 工业分析与检验
班 级： 2009级2班
姓 名：
学 号： 200901010055
指导教师：

设计学期： 2011-2012 学年第 1 学期

完成时间： 2011 年 12 月 1 日

山 东 化 工 职 业 学 院
毕 业 设 计（论文）评 定 表
专业
工业分析与检验 
姓名
陈月强
周数
  12
班级
2009级2班 
学号
200901050078
课题
名称
污水中COD含量测定法的改进
指导
教师
或答
辩小
组评语
签名： 年 月 日
系
意
见
盖章 年 月 日
成绩

备注

山东化工职业学院
毕 业 设 计（论文）任 务 书

专    业：
工业分析与检验
班    级：
2009级2班
设 计 者：
陈月强
合 作 者：
无
指导教师：
徐增花
课题名称： 污水中COD含量测定法的改进

一、目的：
1、能将所学分析方法应用于实际工作中。
2、对于一种分析方法能够发现其存在的不足，并尝试对其改进。

3、锻炼分析问题、解决问题的能力。
二、要求
1、能发现、提出某分析方法的不足之处。
2、提出建议对其改进。
3、操作简单明了，易于控制，安全可靠。
4、需要足够的数据论证。
5、改进方法在实际工作中有实用性。
三、参考资料
1、化验员手册
2、无机化学
3、有机化学
四、发题时间：2011年6月30日
五、完成时间：2011年12月1日

系主任签字：

目 录
摘要………………………………………………………………　1
一、前言…………………………………………………………　1
二、试验部分……………………………………………………　1
　1．仪器及试剂…………………………………………………　1　
　2．实验操作……………………………………………………　1
　3．实验原理……………………………………………………　3
三、实验结果及讨论…………………………………………… 3
1. 实验结果测定方法……………………………………………… 3
2. .实验依据………………………………………………… 3
3．实验数据…………………………………………………… 4
4. 实验现象…………………………………………………… 4
四、结论………………………………………………………… 4
五、参考文献…………………………………………………… 4
致　　谢………………………………………………………… 4

山东化工职业学院2012届毕业设计
摘 要
本实验研究了COD在工业的要求，加深对重铬酸钾在本实验中可取代高锰酸钾的重要性。通过实验所得到的数据及实验现象可充分证明用重铬酸钾比刚猛酸钾的效果好，不但可以及时反应污水中COD含量，同时还能提高工作效率及生产需求。
　 关键词：重铬酸钾，高锰酸钾，COD

1 前 言
本标准对应与ISO 8467-1993　水质　高锰酸盐指数　（英文版）ISO-8467的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T 15456-1995《 工业污水需氧量的测定》高锰酸钾法
本标准与GB-T 15456-1995相比，在技术上内容并无变化，只是对于结构和文字进行了修改。
本标准由中国石化与化学工业协会提出。
本标准由全中国化学标准技术委员会处理剂分会（SAC/TC 63/SC 5）归口。
本标准主要起草人：李琳，邵宏谦，朱传俊，白莹。
本标准所代替标准的版本发布情况为——GB/T 15456-1995.
二．实验部分
1.仪器及试剂
   取样瓶，10mL移液管，（3支），硫酸-硫酸银，硫酸汞，锥形瓶（数个），洗瓶，洗耳球，回流装置，高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L），高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.01mol/L），1+3硫酸，溴甲酚蓝指示剂，草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L），草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2 O4)=0.0100mol/L），硫酸亚铁铵标准溶液（C(Fe(NH3)2SO4)=0.1000mol/L）。
2．实验操作
(1)取样
   首先佩戴好防毒面具，戴好手套。取样前必须保证取样瓶的完好干净，用氮气吹干。取样人员缓缓打开阀门，让污水缓慢流出，静等20秒，将管道中原有的污水排出 ，然后接上取样瓶。

（2）试验准备
打开通风厨。刷好移液管，查看回流装置是否正常回流，及其气密性。
（3）正式实验
a．取10mL混匀水样（如高锰酸盐指数高于5mg/L，则酌量少取，并用水稀释至100mL）于250mL锥形瓶中。
b．加入5mL（13）硫酸，摇匀。
c．加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
d．取下锥形瓶，趁热加入10.00mL0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀， 立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。
e．高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至70℃，准确加入10.00mL草酸钠标准溶液（0.0100mol/L）再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按照下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）：
K=
式中：V—高锰酸钾溶液消耗量（ml）。若水样经稀释时，应同时另取10mL水，同水样操作步骤进行空白实验。
。
3．实验原理
高锰酸钾指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的mg/L来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。
水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。

三．实验结果及讨论
1. 实验结果测定方法
根据公司要求，通常只有两种测量要求，为正常污水及事故池。故测定方法为：

名称
COD当样量
取样量
正常污水
800至1200
10mL
事故池
8000以上
1mL

2. 实验依据
按照下面公式计算COD含量，小数点以下两位四舍五入进行报告。
高锰酸钾指数(O2,mg/L)=
式中：V1—滴定水样时高锰酸钾溶液的消耗量(ml)；
K—校正系数；
M—高锰酸钾溶液浓度(mol/L)；
8—氧（1/2 O2）摩尔质量。

3.实验数据

编号
V0
(ml)
V1
(ml)
V2
(ml)
高锰酸钾指数
(O2,mg/L)
1
11.73
23.86
10.00
962
2
23.84
10.00
960
3
23.87
10.00
972
平均值

964
②改使用重铬酸钾法测定，其中，用硫酸亚铁铵标定溶液中过量的重铬酸钾，其他方法一致，测定得以下数据：

编号
V0
(ml)
V1
(ml)
V2
(ml)
重铬酸钾指数
(O2,mg/L)
1
11.73
23.75
10.00
948
2
23.78
10.00
957
3
23.77
10.00
954
平均值

953

4.实验现象：
该实验终点颜色反应快，颜色变化分别从绿色，深绿直至褐色。其中尤其需要注意：指示剂对温度的要求。温度过高会直接令指示剂失灵，故滴定前须使试样充分冷却。

四.结论
由于高锰酸钾在见光分解，切对工业污水COD的测量有局限性。并考虑到生产要求，故，实验室更推荐使用重铬酸钾法代替高锰酸钾法。

五．参考文献
[1] 李述文等编译实用有机化学手册》（1981年） 上海科学技术出版社；
[2]；张振宇编撰的《化工分析》第三版 （2007年）化工工业出版社；
[3]；余仲建，李松兰，张殿坤编著《现代有机分析》（2003年）化工工业出版社。

致 谢

在本文收笔之际，首先我要衷心感谢我的指导老师徐增花教授，徐老师治学严谨、严于律己，对我严格要求。在做毕业论文期间，给予了无数的帮助、鼓励和支持，十分关心我的论文进度，对论文提出大量宝贵的意见和建议。无论从论文的选题、方案的制定，还是论文的撰写，每一步都倾注着老师的心血。在此向尊敬的导师致以最诚挚的谢意。
在老师及同学的悉心指导下，我的毕业论文得以顺利完成，从他们身上我学到了很多。他们严谨细致、一丝不苟的作风是我以后工作、学习的榜样!希望此份报告能对聚氨酯化学工业有所帮助。我在做试验及写作当中也学到了很多的知识，我会再接再励为大家创造出更多的化工知识，本论文还有很多的不足之处，欢迎大家看后指出，让我们共同进步。 

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