茶叶中蒽醌的测定解决方案.pdf

北京：北京：400-608-7719 上海：上海：021-61263966 天津：天津：400-633-6606 广州：广州：020-85593520 成都：成都：028-86612625 沈阳：沈阳：024-22943513 石家庄：石家庄：0311-66686220 青岛：青岛：0532-83725230 济南：济南：0531-83681355 重庆：重庆：023-62568657 茶叶中蒽醌的测定茶叶中蒽醌的测定解决方案解决方案 蒽醌，是一种醌类化合物，欧盟认为其具有致癌性，将茶叶中蒽醌的限量标准定为 0.02 mg/kg。我国是茶叶出口大国，输欧茶叶经历了年初唑虫酰胺农残项目屡遭欧盟通报退货的绿色壁垒后，近来欧盟又加大了对我国输欧茶叶中蒽醌残留项目的检测力度。截至 2014 年 11 月，某省已有 8 批茶叶遭欧盟通报退货，其中 6 批是唑虫酰胺超标，2 批是蒽醌超标。茶叶中蒽醌问题已引起欧盟官方及我国茶叶行业的广泛关注。方法优势：方法优势：目前有关蒽醌检测的文献及标准较少，迪马科技开发的 茶叶中蒽醌的测定具有：1)采用固相萃取-GCMS 法，用乙酸乙酯、正己烷提取，通过 ProElut TPC 净化，GCMS 分析；2)能够达到准确定性定量，检出限为 6 g/kg，定量限为 20 g/kg，与欧盟给出的限量标准一致；3)前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；特别适用于输欧茶叶中的蒽醌检测。以下为详细解决方案，敬请参考！茶叶中蒽醌的测定茶叶中蒽醌的测定 1、适用范围、适用范围 适用于茶叶中蒽醌的检测，方法检出限 6 g/kg,定量限 20 g/kg。2、样品准备样品准备(1)称取 5 g 样品于离心管中，向离心管中加入 20 mL 乙酸乙酯，振荡 2 min，6000 rpm 下离心 2 min，收集上层清液；(2)向下层残渣中加入 20 mL 乙酸乙酯：正己烷=1：1 按照步骤(1)提取一次，合并两次上清液。(3)将上清液在 35 下减压蒸干，5 mL 乙腈-甲苯*超声溶解，待净化。北京：北京：400-608-7719 上海：上海：021-61263966 天津：天津：400-633-6606 广州：广州：020-85593520 成都：成都：028-86612625 沈阳：沈阳：024-22943513 石家庄：石家庄：0311-66686220 青岛：青岛：0532-83725230 济南：济南：0531-83681355 重庆：重庆：023-62568657 3、SPE 柱净化柱净化ProElut TPC（Cat.#65354）(1)活 化：向柱中加入 2 g 无水硫酸钠，10 mL 乙腈-甲苯*活化；(2)上 样：将待净化液加入小柱，弃去流出液；(3)淋 洗：向柱中加入 10 mL 乙腈-甲苯*，弃去流出液；(4)洗 脱：向柱中加入 15 mL 乙腈-甲苯*，收集流出液；(5)重新溶解：将洗脱液在 40 下减压蒸干，冷却，用正己烷定容至 1 mL，供 GCMS 分析。*乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）4、色谱条件、色谱条件 色谱柱色谱柱：DM-5MS 30 m 0.25 mm 0.25 m（Cat.#8221）进样口温度进样口温度：300 升温程序升温程序：初始温度 100，保持 1 min，以 10/min 升温至 280，保持 5 min 载气载气：氦气，流速流速：1.37 mL/min 进样方式进样方式：不分流进样 进样量进样量：1 L 离子源温度离子源温度：260 接口温度接口温度：300 溶剂延迟溶剂延迟：2.9 min 电子轰击电离源（电子轰击电离源（EI）：）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表 1 表 1 选择离子监测组表 通道 起始时间 结束时间 选择离子（m/z）1 2.9 24 152,180,208 5、添加回收结果、添加回收结果 茶叶中蒽醌添加回收结果 化合物名称 添加水平（ug/kg）回收率（%）蒽醌 20 104.2 北京：北京：400-608-7719 上海：上海：021-61263966 天津：天津：400-633-6606 广州：广州：020-85593520 成都：成都：028-86612625 沈阳：沈阳：024-22943513 石家庄：石家庄：0311-66686220 青岛：青岛：0532-83725230 济南：济南：0531-83681355 重庆：重庆：023-62568657 蒽醌标准(0.1 g/mL)的(m/Z-152)GCMS 图 茶叶中蒽醌的茶叶中蒽醌的测定测定相关产品信息：相关产品信息：货号货号 名称名称 规格规格 样品前处理样品前处理 65354 茶叶J检测专用柱 ProElut TPC 12 mL 20/pkg 244358 12 管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12 位 4803 1,3,6mL 柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量)15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装(包括硅橡胶管 2 米,2L 抽滤瓶及橡胶塞)1/pk 30039 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 m 100/pk 30040 FitMax 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 m 100/pk 标准品标准品 46581 蒽醌84-65-1 100 mg 色谱柱及保护柱色谱柱及保护柱 8221 DM-5MS 30 m 0.25 mm 0.25 m HPLC 溶剂溶剂 缓冲盐缓冲盐 离子对试剂离子对试剂 50104 乙酸乙酯 HPLC 级 4 L 50101 乙腈 HPLC 级 4 L 50115 正己烷 HPLC 级 4 L 通用色谱产品通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色（现货）50 孔 52401A 瓶架/白色（现货）50 孔 1034 样品瓶（棕色/螺纹）2 mL,100/pk 1035 样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pk H80300 GC 进样针 10 L 红色产品货号红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035 火热促销中火热促销中 1 蒽醌