定量分析三种方法—峰面积归一法、内标法、外标法对比.pdf

定量分析三种方法 峰面积归一法、内标法、外标法对比 1、峰面积归一法：如果被分析样品的组分是同系物，校正因子相近可直接用峰面积求出组分的百分含量。如果被分析样品的组分不是同系物，则要知道每种组分的相对校正因子。优点：不必准确知道进样量，操作条件略为变动对结果影响较小，计算方便，适合多组分的工厂例行分析。主要分析对象为任意。2、内标法：当色谱柱不能使所有组分流出，或检测器不是对所有组分都有信号，以及在定量分析中只需求测定某一个或几个组分，其他组分因含量太低或太高而难以测定时，可用内标法。在一定量的样品中加一定量某纯物质作内标。选用的内标物是样品中不存在的物质，并能与样品中各组分在色谱柱上分离，必须与样品中各组分不起化学反应。内标法定量准确度高，但每次分析需称样配样，操作比较麻烦。主要分析对象为液体。3、外标法：不论样品中的所有组分是否全部出峰，均可采用外标法对出峰组分做定量分析。就定量参比物而言，外标法是最为准确的方法，因为是同质组分进行比较；然而由于检测器的响应性能、工作温度和载气流速等 GC 条件很难绝对稳定，而且进样量也很难完全相同，因此外标法容易出现较大误差。主要分析对象为气体。面积归一法 内标法 外标法 要求条件 被分析组分必须全部流出色谱柱，而且在所使用的检测器上均有响应信号。内标物在样品中不存在，保留时间最好在中间，含量分离要好，互相之间不能有所反应。要求满足线性范围，强调进样量一致。主要优势 不受操作条件的限制 不受进样量准确度的影响，提高了分析结果的准确性和可靠性。样品组分不能全部出峰时，对目标组分的分析不受影响 是否需要标样 不需要标样 需要标样 需要标样 主要分析对象 任意 多用于液体 气体 方法 把样品所有出峰组分含量之和按100%计算，然后再计算每个组分所占的百分含量。在预测样品内加入已知量的内标物，比较预测样品和标准样品中预测组分与内标物在检测器上的响应值之比来计算预测样品中预测组分的含量。用标样配置不同浓度的标准系列，在与预测组分相同的色谱条件下测量各峰的峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线。