操作考试培训计划.doc

培训实践操作

Page1/5

基本项目
操作人： 操作日期：
基本操作项目（每项1分，共20分）
得分
样
品
操作
1、核对样品的品名、编码、批号。
2、核对样品的外观。
3、样品的称量。
4、样品称量后剩余样品暂时的处理。

标 准 和 计 算
1、所使用的检验标准为现行版本。
2、图谱等附件应当按规定处理签字。
3、有效数字的取舍得当。
4、数字书写正确检查原始记录）。
5、计算正确。
6、应该按标准进行操作。

标准品及试验用品
1、对照品、标准品使用正确。
2、检查标准品、对照品有效期。
3、标准或者对照品溶液配制正确（称样量、稀释等）且注明有效期。
4、使用正确的试剂、缓冲液、色谱柱、滤膜、滤纸或者其他试剂用品来处理相应的样品。
5、检查使用以上试验用品的有效期。

仪 器
1、使用正确的仪器（型号、精度等）和玻璃仪器（容量瓶、移液管等）。
2、检查仪器设备的校验有效期并处于正常状态。
3、检查使用的检验仪器设备及其参数设置的正确性。
4、所用仪器使用按相应的操作规程操作。
5、检查使用计量器具时工作状态的正确性（如天平是否水平）。

该项目总得分：

考核人： 日期：

培训实践操作

Page2/5

紫外、可见分光光度法操作测厄多司坦片含量
操作人： 操作日期：
操作项目（每项1分，共20分）
得分
样品制备与前准备
1、称样量对照品应该在十万分之一天平上称定。
2、样品称定前应该研磨并搅拌均匀。
3、样品和对照品分别称0.038g和25mg。
4、样品中加入适量磷酸缓冲液pH6.8）于100ml量瓶中，超声10分钟。
5、超声过的样品溶液等完全冷却到室温后再稀释至刻度。
6、溶液过滤后取续滤液10ml于100ml，加上述溶剂稀释至刻度。平行样品2份。
7、对照品中加入适量磷酸缓冲液（pH6.8）于100ml量瓶中，超声10分钟。
8、超声过的对照品溶液等完全冷却到室温后再稀释至刻度
9、对照品溶液储备液取10ml于100ml，加上述溶剂稀释至刻度。

仪器设置与操作
1、 测定前，检查紫外分光光度计的稳定性。
2、测定时，检查比色皿的干净程度及所用比色皿光程的合适度。
3、调用方法是否正确。
4、方法设置（如波长、参比波长、对照品量是否正确）。
5、对于需要测定的对照品按照操作规程需要测定5次。
6、对于需要测定的每个供试品按照操作规程需要测定2次。
7、测定过程中，操作环境应该符合要求。
8、测量当中，比色池中应该无气泡或异物。
9、测得光谱图同对照图谱应该无差异，并打印出来。
10、图谱作为附件应该签字并与原始记录一起归档。
11、测定后比色皿清洁及仪器的关闭。

该项目总得分：

考核人： 日期：

培训实践操作

Page3/5

高效液相色谱法操作测定氨酚伪麻分散片含量
操作人： 操作日期：
操作项目（每项1分，共20分）
得分
样品制备与前准备
1、称样量对照品应该在十万分之一天平上称定。
2、样品称定前应该研磨并搅拌均匀。
3、样品称0.118g，对照品中对乙酰氨基酚称130mg，盐酸伪麻黄碱称12mg。
4、配制氨酚伪麻流动相及预混流动相应该规范操作。
5、配好的流动相应该使用溶剂真空泵进行抽滤。
6、样品中加氨酚伪麻流动相于50ml量瓶中适量，超声30分钟。
7、超声过的样品溶液等完全冷却到室温后再稀释至刻度。
8、样品溶液过滤后取续滤液5ml于50ml加上述流动相稀释至刻度。平行样品2份。
9、对照品中加氨酚伪麻流动相于100ml量瓶中适量，超声10分钟。
10、上述溶液取5ml于50ml，加上述流动相稀释至刻度。

仪器设置与操作
1、仪器操作程序应该按照标准操作规程规范操作。开机进入键面。
2、检查进样器按规定应该清洗干净，进样系统要达到平衡。
3、色谱柱的选择与安装应该按照氨酚伪麻分散片的要求使用C18短柱正确安装。
4、进入键面进行设置仪器参数（如流速、检测波长、流动相配比）。
5、在系统运行过程中压力变化和基线等进行监控，并且使得基线达到稳定。
6、调用氨酚伪麻分散片含量方法进行测定。
7、测定过程中温度等环境因素控制在合理范围内。
8、、对于需要测定的对照品按照操作规程需要测定5次。
9、对于需要测定的每个供试品按照操作规程需要测定2次。
10、测得图谱同对照图谱应该无差异，并打印出来，图谱作为附件应该签字并与原始记录一起归档。

该项目总得分：

考核人： 日期：

培训实践操作

Page4/5

1mol/l盐酸滴定液的标定
操作人： 操作日期：
操作项目（每项2分，共20分）
得分
样品制备与前准备
一、滴定液配制：取盐酸90ml，加水适量使成1000ml,摇匀。
二、标定准备：
1、标定的环境温度控制在20℃
2、取基准无水碳酸钠在270~300℃干燥至恒重。
3、滴定管应清洁，完好，不漏液。

操作
1、精密称定基准无水碳酸钠约1.5g于150ml三角瓶中,称三份，加水50ml使溶解。
2、用滴定液润洗滴定管2~3遍后加满，调节液面至零刻度线。
3、向三角瓶中加甲基红—溴甲酚绿指示液10滴，开始滴定。
4、滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗红色即为终点。读数。
5、平行滴定三份并做空白。
6、计算。

该项目总得分：

考核人： 日期：

培训实践操作

Page5/5
编号：
红外分光度法鉴别硫辛酸原料药
操作人： 操作日期：
操作项目（每项2分，共20分）
得分
样品制备与前准备
1、压片使用溴化钾粉应该用光谱级。
2、溴化钾应该高温干燥处理，研磨时应该研磨充分，防止吸潮。
3、称取溴化钾粉200mg研磨，放置于压片模具中，压片置透明状，制成空白片。
4、称取溴化钾粉200mg及硫辛酸原料药1mg研磨，放置于压片模具中，压片置透明状，制成样品片。
5、操作环境应该符合适宜的温湿度要求。

仪器设置与操作
1、仪器使用前应该确定其在校正日期范围内。
2、设置的仪器参数（扫描次数、狭缝、分辨率、波长范围、模数转换形式、增益倍数、动镜速率等）。
3、检查仪器测定时有无异常（如采集状态、光学台状态）。
4、样品片和空白片分别放入仪器中进行测定，并保存数据及图谱。
5、测得样品图谱同对照图谱应该无差异，并打印出来，图谱作为附件应该签字并与原始记录一起归档。

该项目总得分：

考核人： 日期：