进出口化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类的测定-离子色谱法.pdf

版权所有禁止翻制、电子传阅、发售书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 进出口化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类的测定离子色谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狊 狌 犾 犳 犻 狋 犲犪 狀 犱犫 犻 狊 狌 犾 犳 犻 狋 犲 犻 狀犮 狅 狊 犿 犲 狋 犻 犮 狊 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犐 狅 狀犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 犻 犮犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布版权所有禁止翻制、电子传阅、发售书书书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。本标准主要起草人：胡巧茹、杨丽君、吕朋、王静、徐成钢、时文春、李妍。犛 犖犜 版权所有禁止翻制、电子传阅、发售进出口化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类的测定离子色谱法范围本标准规定了进出口化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类含量 通过亚硫酸钠（）折算，总量以二氧化硫计 的离子色谱测定方法。本标准适用于润肤露、洁面乳、洗发水、防晒霜、卸妆液、按摩膏、面膜中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类含量的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备 分析实验室用水规格和试验方法原理试样中的亚硫酸盐及亚硫酸氢盐经乙腈提取、离心及净化后，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合 中一级水的规定。亚硫酸钠（，分子式：，：）：纯度。乙腈（）：色谱纯。甲醛（，含量 ）：优级纯。亚硫酸钠标准溶液（含量以二氧化硫计）：称取 的亚硫酸钠（），置于 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。标准溶液的标定方法见附录。亚硫酸钠标准储备液（含量以二氧化硫计）：准确移取亚硫酸钠标准溶液（）至 容量瓶中，加入 甲醛（），并用水稀释至刻度，摇匀。下避光密封保存，有效期个月。亚硫酸钠标准使用液（含量以二氧化硫计）：准确移取亚硫酸钠标准储备液（）于 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。尼龙滤膜：。柱（），或性能相当的能去除有机物质的前处理小柱，使用前依次用 甲醇（色谱纯）、水活化，放置 后使用。犛 犖犜 版权所有禁止翻制、电子传阅、发售仪器和设备 离子色谱仪：配电导检测器。离心机：转速不低于 。涡旋振荡器。分析天平：感量 、。具塞比色管：。分析步骤 试样处理称取（精确至 ）样品，置于 （犞）具塞比色管中，加入 甲醛（），用乙腈（）稀释至刻度，涡旋混匀 ，以 的转速离心 。准确移取上层清液 （犞）至 （犞）具塞比色管中，用水稀释至刻度并混匀。取上述溶液适量，依次过 滤膜，柱或性能相当者，弃去前 滤液，收集后面滤液供离子色谱仪测定。可根据样品中二氧化硫含量情况，用水适当稀释待测样品溶液。色谱分析条件 色谱柱：氢氧化物选择性，可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱，如?型分离柱 （配备?型保护柱），或性能相当的离子色谱柱。柱温箱温度：。淋洗液：氢氧化钾溶液，浓度为 ，采用自动淋洗液发生器型自动配制，梯度淋洗，淋洗液浓度见表。表淋洗液犗 犎浓度表时间 流速 浓度 抑制器：阴离子抑制器，或选用其他具有相同功能的抑制器；外加水抑制模式，抑制电流 。淋洗液流速：。进样体积：。检测器：电导检测器。绘制标准曲线取亚硫酸钠标准使用液（含量以二氧化硫计）（），根据需要用水稀释制取系列标准工作溶液（参考线性范围为 ），按色谱分析条件（），由低到高浓度依次进样测定。根据所犛 犖犜 版权所有禁止翻制、电子传阅、发售得色谱图，以二氧化硫的浓度为横坐标，以峰面积（或峰高）响应值为纵坐标，绘制标准曲线，并计算线性回归方程。典型离子色谱图参见附录。样品分析将样品溶液按色谱分析条件（）进行测定，记录色谱图。根据二氧化硫保留时间定性，测量样品溶液的峰面积（或峰高）响应值，采用外标法定量。样品溶液中二氧化硫的响应值应在标准线性范围内。空白试验随同试样进行空白试验。结果计算试样中二氧化硫的含量按式（）计算，计算结果保留三位有效数字：犡（犮犮）犞犞 犿犞 （）式中：犡 试样中二氧化硫的含量，单位为毫克每千克（）；犮 样品溶液中二氧化硫的浓度，单位为微克每毫升（）；犮 空白溶液中二氧化硫的浓度，单位为微克每毫升（）；犞 样品用乙腈提取时定容体积，单位为毫升（）；犞 提取液用水稀释时定容体积，单位为毫升（）；犿 试样质量，单位为克（）；犞 用水稀释时移取提取液的体积，单位为毫升（）。测定低限本方法对化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类（以二氧化硫计）的测定低限为 。回收率与精密度样品添加回收率及精密度实验数据参见附录。犛 犖犜 版权所有禁止翻制、电子传阅、发售附录犃（规范性附录）亚硫酸钠标准溶液的标定犃 方法提要以碘量法间接测定亚硫酸钠标准溶液（以二氧化硫计）的浓度。碘与亚硫酸钠发生氧化还原反应，以淀粉作指示剂，再以硫代硫酸钠滴定过量的碘，测定亚硫酸钠（以二氧化硫计）的含量。犃 试剂和材料犃 碘（）：分析纯。犃 碘化钾（）：分析纯。犃 硫代硫酸钠（）：分析纯。犃 冰乙酸（）：分析纯。犃 碘溶液犮（）：称取 碘（）及 碘化钾（）溶于 水中，稀释至 ，摇匀，贮存于棕色瓶中。犃 硫代硫酸钠标准溶液（）：按 制备并标定。犃 淀粉指示剂（）：称取可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入 沸水中。随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。犃 滴定移取 现配的亚硫酸钠标准溶液（）至碘量瓶中，加水 ，准确加入 碘溶液（）、冰乙酸（），摇匀，于暗处放置 后，迅速用硫代硫酸钠标准溶液（）滴定至淡黄色，加 淀粉指示剂（），继续滴定至无色。另取 水，准确加入 碘溶液（）、冰乙酸（），按同一方法做试剂空白试验。犃 计算亚硫酸钠标准溶液（以二氧化硫计）的浓度按式（）计算：犡（犞犞）犮 （）式中：犡 亚硫酸钠标准溶液（以二氧化硫计）的浓度，单位为克每升（）；犞 试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（）；犞 加入亚硫酸钠消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（）；犮 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（）；与 硫代硫酸钠相当的二氧化硫的克数。犛 犖犜 版权所有禁止翻制、电子传阅、发售附录犅（资料性附录）标准溶液离子色谱图图犅 亚硫酸钠标准溶液的离子色谱图（犿 犵犔）犛 犖犜 版权所有禁止翻制、电子传阅、发售附录犆（资料性附录）回收率与精密度实验数据表犆 回收率与精密度实验数据表样品名称亚硫酸钠添加浓度（以二氧化硫计）回收率范围相对标准偏差婴儿润肤露 保湿按摩膏 唇部卸妆液 美白面膜 保湿洁面乳 洗发水 儿童防晒霜 犛 犖犜 版权所有禁止翻制、电子传阅、发售书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类的测定离子色谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲号（）北京市西城区三里河北街 号（）总编室：（）网址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元