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槟榔有效化学成分分析测定Determination of efficient components in betel nut黄永华Huang Yonghua 长沙电力学院基础课部,410015 长沙收稿日期 2002-03-05摘要 将两种品牌的市售槟榔用乙醚 乙醇混合溶剂室温萃取浓缩后用GC/MS法进行检测。用质谱数据库检索和外加标样法确定了其中约15种有机成分。其中有月桂烯、柠檬烯、香兰素、乙基麦芽酚、薄荷醇等食用香料,槟榔碱等槟榔成分,同时还有脱氢乙酸、山黎酸等防霉、防腐、保鲜剂,甲基二丁基苯酚,1,3-二(3-苯氧基苯氧基)苯等抗氧剂,十六酸、十八碳二烯酸等食品助剂,还有少量4,4-二氯二苯砜。关键词 槟榔 提取 GC/MS 检测AbstractTwo kinds of betel nuts were ex2tracted with mixture of ethanol and ethyl etherand the extracts were analyzed on a GC/MSspectrometer.More than ten kinds of com2pounds were determined by mass spectra librarysearch and standard compounds,including fla2vorings(2myrcene,limonite,menthol,ethyl2maillot,vanillin),antioxidants(butylated hy2droxytoluene),antiseptic,antimold(dehy2droacetic acid,serbia acid)and arccosine.KeywordsBetel nutExtractGC/MSDeterminations我国南方及东南亚等地居民有嚼食槟榔的习惯。中医认为槟榔有杀虫消积、降气、行气的作用,适当嚼食能预防和治疗某些疾病。也有研究表明,槟榔含有一些有毒成分,过多嚼食会引起口腔癌等疾病1,21 实验111 原料两种槟榔均为本地的两种知名品牌,无水乙醚、无水乙醇为国产分析纯试剂,除槟榔碱、甲基二丁基苯酚、9,12-十八碳二烯酸、9,17-十八碳二烯醛为Aldrich产品外,其余所有标准样品均为国产化学纯试剂。112 食品HP6890/5973气 质 联 用 仪(HP1909J-133,HP-55%pheny1methyl siloxane毛细管柱015m,0.25mm330 m)。113 提取条件将每种槟榔各5 g分别用50 ml乙醚 乙醇(体积比9010)混合溶剂浸泡,并搅拌2 h,过滤,40 浓缩至4 ml。114 检测条件程 序 升 温 为:60(2min)5/min230(2 min),非分流进样1ml,载气(He)515 ml/min,柱压10 kPa,进样口温度250,离子源温度230,四极杆温度150,电子能量70 ev,EMN1635 V,扫描范围50500 amu。2 结果与讨论按上述条件对两种槟榔提取液分别进行GC/MS分析,得到的总离子流量分别见图1和图2。图1、图2中的各色谱峰位NIST/EPA/NIH质谱数据库检索和添加相应标准样的方法分别鉴定出15种化合物和12种化合物,分别见表1和表2(峰面积测定采用外标法)。由于对槟榔的化学成分的提取操作是在室温进行的,条件相当温和,所以,可以认为提取的化学成分基本上是槟榔表面的成分,而不是槟榔壳本身的成分,即提取的成分基本上是加工过程中添加到槟榔壳上的香精香料及其它化学物质。表1、表2中所鉴定出来的 2月桂 分析检测食品与机械2002年第3期总第89期38FOOD&MACHINERY 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co.,Ltd.All rights reserved.表11#槟榔提取液的有效成分和色谱峰峰面积含量3,4序号保留时间/min名称分子式分子量峰面积含量/%匹配度/Quad标准谱峰保留时间/min131181,3-二(3-苯氧基苯氧基)苯C30H22O444631791311528104-月桂烯-myrceneC10H1613601295719539134柠檬烯LimoneneC10H16136109491394111433,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇C10H18O1540129311141513190薄荷醇MentholC10H20O1568149113186614195乙基麦芽酚2-ethy-3hydroxy-4-hpyran-4-oneC7H8O314051129014199715138槟榔碱Arecolin hydrobromideC8H13NO215549615137818198脱氢乙酸dehydeoacetic acidC8H8O41680139118198920112香兰素(Vanilin)C8H8O3152159520.161022154甲基二丁基苯酚butylated hydrozytolueneC15H24O220011597221551132165十六酸Hexadecanoic acidC16H32O22560132983216612351899,12-十八碳二烯酸C18H32O22800167983519013351999,17-十八碳二烯醛C18H33O264017963519814371524,4-二氯二苯砜1,1-Sulfonylbis(4-chloro)Ben2zeneC12H8Cl2O2S286197371511545188邻苯二丁酸二(2-乙基环已基)酯C24H38O43903139145189表22#槟榔提取液的有效成分和色谱峰峰面积含量3,4序号保留时间/min名称分子式分子量峰面积含量/%匹配度/Quad标准谱峰保留时间/min18106-月桂烯-myrceneC10H16136016495719529137柠檬烯LimoneneC10H1613631149491393111433,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇C10H18O1540179311141411197山梨酸Sorbic acidC6H8O21121139111196513190薄荷醇MentholC10H20O156249113186614155乙基麦芽酚2-ethy 1-3-hydroxy-4H-pyran-4-oneC7H8O314022159014199715138槟榔碱Arecolin hydrobromideC8H13NO21553149615137820112香兰素(Vanilin)C8H8O31526189520.16922154甲基二丁基苯酚butylated hydrozytolueneC15H24O220011597221551032160十六酸Hexadecanoic acidC16H32O22560180983216611351899,12-十八碳二烯酸C18H32O228011698351901235199油酸Oleic acidC18H34O22822119635198烯,柠檬烯、香兰素、乙基麦芽酸、薄荷醇等可能是在槟榔加工过程添加的食用香料,对槟榔的香味起着重要的作用,其中 2月桂烯有清淡的香脂香气,柠檬烯有令人愉快的柠檬样香气,薄荷醇有清凉薄荷香气,香兰素有香荚兰豆的香气,乙基麦芽酚有甜蜜的焦糖香。这几种物质的总峰面积含量在表1中约达70%,在表2中约达80%。在1#槟榔提取液所鉴定出来的脱氢乙酸和2#槟榔提取液中鉴定出来的山梨酸都是食品工业中常用的防腐、防霉、保鲜剂,甲基二丁基苯酸为抗氧剂,十六酸、十八酸等为食品助剂,槟榔碱本是槟榔所含有的一种生物碱,能促进分泌唾液,还能和烟草的尼古丁一样,给人以劲头和生理满足,用量过多时,也会给人以危害。值得注意的是,1#槟榔中鉴定出来含有少量4,4 二氯二苯砜,这种化合物是一种合成塑料、树脂、医药的原料,不知为何会含有这种物质,其在槟榔中起何作用?19961997年的ALdrich手册认为此化合物“有毒”。3 结论根据以上定性分析可知,检测的两种槟榔提取液均含有食用香料、防腐、防霉、保鲜剂(脱氢乙酸或山梨酸)和槟榔碱及一些其它化合物。防腐、防霉、保鲜剂、抗氧剂在食品中均是限量使用的,槟榔碱也是有一定毒性的生物碱,个别品牌的槟榔可能还会有一些其它不能在食品中使用的化合物,如4,4-二氯二苯砜。所以,过量嚼食槟榔可能会对身体造成一定危害。值得注意的是,本文主要是定性分析、粗略估量各成分之间的相对含量,并未测出各种成分在槟榔中的准确含量。参考文献1 黄涌澧,林立民,葛应钦 1 槟榔块与口腔癌1 公共卫生(台湾),1993(19):371383.2Kwan HW:A Statistical study on oral Carci2nomas in Taiwan with Emphsaison the rela2tionship with betel nut chewing.A prelimi2nary report.J.Formosan.Med.Assoc.1976(75):497505.3 凌关庭,等 1 食品添加剂手册 1 北京:化学工业出版社,20001114 李和,等 1 食品香料化学 1 北京:中国轻工业出版社,1992,71总第89期黄永华等:槟榔有效化学成分分析测定 分析检测FOOD&MACHINERY39 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co.,Ltd.All rights reserved.