羧甲基纤维素钠-新国标解读.pdf

食品添加剂CMC新国标详解内容 新国标发布背景 新国标的变化产品指标变化项检测指标变化项检测方法变化包装及标识变化 新标准对CMC生产的挑战 新国标对应用的影响应用测试结果纯度提高对添加量的影响 成本变化因素2新国标发布背景 卫计委于2016年9月14日发布了羧甲基纤维素钠的食品安全国家标准 GB 1886.232-2016，于2017年年1月月1日日正式实施。本标准代替GB19042005食品添加剂羧甲基纤维素钠主旨：食品安全要求乙醇酸钠重金属纯度与国际标准接轨 本标准与GB19042005相比较,主要变化如下:增加了含量、钠和乙醇酸钠的指标要求;修改了干燥减量、黏度、氯化物(以NaCl计)和铅的指标要求;删除了铁、重金属的指标要求。3新国标的变化-产品指标变化项4项目项目新（新（GB 1886.232-2016）旧（旧（GB 1904-2005）Purity 纯度，w/%=99.5-氯化物 w/%=0.5（以氯化钠计)=1.2(以Cl-计)Na Glycolate 乙醇酸钠,w/%=0.4-LOD 干燥减重,w/%=8.0(105 2 for 2h)=5 mPa.s,2%soln,(if=2000mPa.s,1%soln.)25 mPa.s 2%soln,if 2000 mPa.s 1%solnPb 铅,ppm=2.0=5.0Heavy metal重金属,ppm删除了铁、重金属的指标要求=95%）新国标的变化-重要控制点解读重要控制点变化解读重要控制点变化解读 重金属：对各种重金属的指标控制更严格；粘度：粘度的下限指标由25mPa.s(1%)降低至5mPa.s(%)；乙醇酸钠：明确了限量6新国标的变化-检测方法重点是粘度检测方法发生变化重点是粘度检测方法发生变化7项目项目变化点变化点本公司现用方法本公司现用方法（旧标准）（旧标准）GB 1886.232（新标准）（新标准）粘度搅拌浆型状锚式未规定建议按照原国标执行建议按照原国标执行容器内径约64mm，深152mm，容量约为500ml直径约为90mm，高度约为122mm，容量约为500mL样品处理规定样品经105烘干（干样）未规定建议按照原国标执行建议按照原国标执行样品称量，g 4.000（1%）或8.000（2%）5.000（1%）或10.000（2%）检测转速有规定未规定建议按照原国规定标执行建议按照原国规定标执行新国标要求的搅拌容器旧国标要求的搅拌容器新旧国标不同容器对比8标本瓶结果,(由于不能全装下500ml溶液,只能配制400ml的溶液)新国标粘度(500ml烧杯配500ml溶液)115114111111139214281472149226827131131514841500160016163900410055405600旧国标瓶-新国标粘度(500ml烧杯配500ml溶液)的配对T平均值N 平均值标准差标准误旧国标瓶10 1619 1787 565新国标粘度(500ml烧杯配50 10 1655 1829 578差分10 -35.4 60.8 19.2平均差的 95%置信区间:(-78.9,8.1)平均差=0(与 0)的 T 检验:T 值=-1.84 P 值=0.099P值为0.0990.05,说明不同容器之间检测的粘度没有显著差异。干样检测粘度的优点 干样检测更严谨，原因包括：黏度指标对检测条件非常敏感，增加了水分因素，误差将会更大 CMC水分含量是动态变化的，如果用湿样检测，检测出来的结果没有一致性，不能真实反映产品的粘度值9水分含量对黏度检测结果的影响10Batch现用方法结果新国标粘度差值粘度差值占比%水份1606282117661356410-23.27.41607142117961384412-22.98.31607131117881396392-21.98.31607141116101240370-23.08.91607251217721340432-24.47.71607261218421304538-29.27.91608091319261464462-24.07.81608151116401220420-25.681608152116561280376-22.77.81608151217021272430-25.37.41608152216961336360-21.28.21608162118801480400-21.37.71608161116501320330-20.07.71609041216241264360-22.27.71609042217501360390-22.38.2/7.81609051118441460384-20.88.21609052117901400390-21.88.21609072117961404392-21.881609111119021484418-22.07.61609052218361420416-22.78.39.008.758.508.258.007.757.50-20-21-22-23-24-25-26-27-28-29水份水份粘粘度度差差值值占占比比%S2.13266R-Sq2.3%R-Sq（调整）0.0%拟合线图拟合线图粘度差值占比%=-29.75+0.855 水份不同水分引起的粘度变化差异显著且没有规律性。包装及标识变化 包装变化点 删除了GB1904中关于命名、检验规则（型式检验及常规检测项目没有了），标志，包装，运输和贮存的部分 产品型号变化 包装相关标识变化江门亚什兰食品袋25KG.jpg 删除了保质期2年的要求11新标准对CMC生产的挑战设备要求更高 通过在线监测洗涤确保洗涤效果工艺控制要求更严格 全自动控制以避免人为影响 连续化生产工艺以及DCS控制，保持品质一致性12新标准对应用的影响-应用验证 配方13原料原料添加量（添加量（%）WMP全脂奶粉4Sugar白砂糖6Sodium citrate柠檬酸钠0.05Citric acid柠檬酸To PH4.0Water水To 100新标准对应用的影响-应用验证 测试方案14T1T2T3T4T5T6T7T8FM9-2 161002180.4FM9-2 161001210.4FH9 160930280.4FH9 160920210.4FFH9 160927180.4FFH9 160304220.4FVH9-4 161001180.35FVH9-4 160727210.35新标准对应用的影响-应用测试验证 测试结果15测试项目测试项目T1（高纯）高纯）T2T3（高纯）高纯）T4T5（高纯）高纯）T6T7（高纯）高纯）T8黏度 cp8.188.99.099.19.69.6离心沉淀率%1.231.281.151.050.981.141.291.3离心沉淀高度 mm885556888.188.9999.19.69.6051015T1T2T3T4T5T6T7T8黏度，cp黏度比较黏度(cp)05101520012345T1T2T3T4T5T6T7T8应用稳定性比较离心沉淀高度(mm)离心沉淀率(%)新国标对应用的影响-纯度提高对添加量的影响 实际添加量变化-添加量的影响约为十万分之几添加量的影响约为十万分之几公式：应用添加量公式：应用添加量*（99.5%-供货纯度（旧国标）供货纯度（旧国标）计算：0.4%*（99.5%-97.5%）0.008%16成本变化因素 产品纯度提高导致得率降低6-7%（纯度+水分）；纯度提高洗涤次数增加的能源费（蒸汽+电耗）；水分降低（由10%降低到8%），增加能源费用；每吨产品酒精单耗增加酒精量所增加的费用；废水处理量增加的费用。1718附录一：新标准湿样供货黏度指标同型号产品按新、旧国标供货黏度同型号产品按新、旧国标供货黏度19粘度标准粘度标准FM9-2FFH9FH9FVH9-4FBC-2按旧国标 15002000 300500300500 20002500=6000按新国标 11001600 200400200400 13001800=4500附录一：新标准供货湿样粘度指标-支持数据20批号现用方法结果新国标粘度1604011122001520160401122176151216040422224415361604201222301464160525122126142416052612230214961605272120961424160629122262153616062922219415221607082121501500160707122208156016070811226015561607272122181516160729122078146416072922212015041609201122801584右图为两者差值百分比正态分布分析图，依据均值的95%置信区间确定新国标标准值。附录一：新标准供货湿样粘度指标-支持数据21Batch现用方法复测结果新国标粘度140408115800420014040812552037601404092154003640140409115500390014070411410025401506112343002840150831223920254015102022504032601603121152003920160711116480500016080311710052401608031273605620右图为两者差值百分比正态分布分析图，依据均值的95%置信区间确定新国标标准值。附录一：新标准供货湿样粘度指标-支持数据22Batch现用方法结果新国标粘度1606172138228116061812375268160627223632731606281141831516062911488369160628123622891607061134526416070622360268160707223722801607151135827516071811384280160726213932951607261337528516072711378279160810114023041609112139731416091922407312160919114193271609181139030816092021438339右图为两者差值百分比正态分布分析图，依据均值的95%置信区间确定新国标标准值。附录一：新标准供货湿样粘度指标-支持数据23附录一：新标准供货湿样粘度指标-支持数据24Batch现用方法结果新国标粘度16062821176613561607142117961384160713111788139616071411161012401607251217721340160726121842130416080913192614641608151116401220160815211656128016081512170212721608152216961336160816211880148016081611165013201609041216241264160904221750136016090511184414601609052117901400160907211796140416091111190214841609052218361420