余氯检测操作规程样本.doc

资料内容仅供您学习参考，如有不当之处，请联系改正或者删除。文件名称余氯检测操作规程文件编号QB-WI/10-030-00版本号00页码制 定 人制定日期 .03.22审 核 人审核日期批 准 人批准日期生效日期管理部门质量部分发部门总经理 技术部 质量部 生产部 管理者代表商务部 销售部 行政部 仓库序号修订原因及目的修订内容01文件新建/文件名称余氯检测操作规程文件编号QB-WI/10-030-00版 本 号00页 码1. 目的 监测纯化水RO反渗透膜系统前段活性炭过滤器滤出水的余氯情况, 避免水中余氯含量过高, 对RO反渗透膜造成损伤。2. 适用范围 适用于饮用水、 纯化水活性炭过滤器滤出水的余氯检测。3. 引用/参考文件 药品生产质量管理规范实施指南 厂房设施与设备分册 GB2750- 生活饮用水标准检验方法 试剂及试液管理规程4. 职责 理化QC负责按需对饮用水、 纯化水活性炭过滤器滤出水进行余氯检测和记录填写, QA实施监督。5. 程序5.1 仪器设备 具塞比色管, 50ml5.2 试剂试液5.2.1 氯化钾-盐酸缓冲溶液( pH2.2) : 称取3.7g经100-110干燥至恒重的氯化钾, 用纯水溶解, 再加0.56ml盐酸, 并用纯水稀释至1000ml。5.2.2 盐酸溶液( 1+4) : 20ml盐酸加入80ml水中, 摇匀, 即得。5.2.3 3,3, 5, 5-四甲基联苯胺溶液 (0.3g/L): 称取0.03g 3,3, 5, 5-四甲基联苯胺用100ml盐酸溶液分批加入并搅拌使试剂溶解( 必要时可加温助溶) , 混匀, 此溶液应无色透明、 储存于棕色瓶中, 在常温下有效期6个月。5.2.4 重铬酸钾-铬酸钾溶液: 称取0.1550g经120干燥至恒重的重铬酸钾( K2Cr2O7) 及0.4650g经120干燥至恒重的铬酸钾( K2CrO4) , 溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液( 5.2.1) 中, 并稀释至1000ml。此溶液生成的颜色相当于1mg/L( 1ppm) 余氯与四甲基联苯胺生成的颜色。5.2.5 Na2-EDTA溶液( 20g/L) : 称取Na2-EDTA20g, 加入1000ml水中, 溶解, 即得。5.3 分析方法5.3.1 检测原理 在pH值小于2的酸性溶液中, 余氯与3,3, 5, 5-四甲基联苯胺( 以下简称四甲基联苯胺) 反应, 生成黄色的醌式化合物, 用目视比色法定量。本法可用重铬酸钾溶液配制永久性余氯标准色列。5.3.2 永久性余氯标准比色管配制 永久性余氯标准比色管( 0.005mg/L1.0mg/L) 的配制。按下表所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液( 5.2.4) 注入50ml具塞比色管, 用氯化钾-盐酸缓冲溶液( 5.2.1) 稀释至50ml刻度, 在冷暗处有效期6个月。余氯/( mg/L) 重铬酸钾-铬酸钾溶液/ml余氯/( mg/L) 重铬酸钾-铬酸钾溶液/ml0.0050.250.4020.00.010.300.5025.00.031.500.6030.00.052.500.7035.00.105.00.8040.00.2010.00.9045.00.3015.01.050.0注: 1.若水样余氯大于1mg/L时, 可将重铬酸钾-铬酸钾溶液的浓度提高10倍, 配成相当于10mg/L余 氯的标准色, 配制成1.0mg/L10mg/L的永久性余氯标准色列。 2. 纯化水活性炭过滤器滤出水余氯限度值为0.1mg/L。5.3.3 检测步骤 于50ml具塞比色管中, 先加入2.5ml四甲基联苯胺( 5.2.3) , 加入澄清水样至50ml刻度, 混合后立即比色, 所得结果为游离余氯; 放置10min, 比色所得结果为总余氯, 总余氯减去游离余氯即为化合余氯。检测完成应填写余氯检测原始记录。5.4 注意事项5.4.1 pH值大于7的水样可先用盐酸溶液调节pH为4再行测定。5.4.2 水样中铁离子大于0.12 mg/L时, 可在每50ml水样中家1滴-2滴Na2-EDTA溶液( 5.2.5) 以消除干扰。5.4.3 水温低于20时, 可先温热水样至25-30, 以加快反应速度。5.4. 4测试时, 如显浅蓝色, 表明显色液酸度偏低, 可多加1ml试剂, 就出现正常颜色。又如加试剂后, 出现桔色, 标示余氯含量过高, 可改用余氯1mg/L-10mg/L的标准系列, 并多加1ml试剂。6. 记录 余氯检测原始记录( QB-QR/10-073-00) 医疗技术有限公司余氯检测原始记录记录编号: QB-QR/10-073-00检品名称批 号取 样 量样品来源检测日期检测依据环境室温/相对湿度/%仪器设备及试剂试液天平型号天平编号氯化钾-盐酸缓冲溶液批号盐酸溶液( 1+4) 批号3,3, 5, 5-四甲基联苯胺溶液 (0.3g/L)批号重铬酸钾-铬酸钾溶液批号Na2-EDTA溶液( 20g/L) 批号永久性余氯标准比色管浓度及批号 mg/L检测操作操作方法: 于50ml具塞比色管中, 先加入2.5ml四甲基联苯胺( 5.2.3) , 加入澄清水样至50ml刻度, 混合后立即比色, 所得结果为游离余氯; 放置10min, 比色所得结果为总余氯, 总余氯减去游离余氯即为化合余氯。标准规定样品液颜色不得深于永久性余氯标准比色管颜色结果判定样品液颜色 于对照液颜色, 符合规定 不符合规定。检验人/日期: 复核人/日期: