关于月饼类糕点脂肪的测定方法.pdf

食品工业科技 S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y o f F o o d I n d u s t r y V o l-2 2 N o-3 2 0 0 1 分析嘲 关于月饼类糕点脂肪的测定方法 寻 思 颖(贵州 省产 品质量监 督 f 心检验 所，贵 阳 5 5 0 0 0 3)一一 一 摘要主要针对月饼类糕点脂晴测 定的两种方 法，即索 氏抽提 法和 酸水懈法 进行 E 较 认 为酸水解法 住 只饼 脂肪测定 巾比索氏抽提法快速 简便 准确，并对酸水解沽作了 一些改进 关键词 脂肪铡定 饼酸水解法索 氏抽 提法 ，一 一_ 一一 目前，国家关于 月饼类 糕 点的标 准 只有 国内贸易 部的行业标准 S B T 1 0 2 2 6-9 2 月饼粪糕点通用技 术 条 件 ，该 标 准 中 脂 肪 的 测 定 是 依 据 国 家 标 准 G B 3 8 6 5-8 3 中式糕点质量检验方法，采用的是索氏 抽 提 法。本人认为，对月饼类糕点脂肪的测定采用国家标 准 G B 5 0 0 9 6 1 9 9 6 食 品 中脂 肪 测 定方 法 中第 二法 酸水解法更为合适，只是该法操作在后半部分 比较麻 烦，不 容 易掌 握，固此 本 人 对 G B 5 0 0 9 6 1 9 9 6 食 品 中脂肪测定方法 中的酸水解法作了一些改进，使操 作更加简便、可行。1 实验方 法 精密称取约 2 g 样 品，置于 5 O ra l 大试管 内，加 8 ml 水，混匀后再加 1 O r a l 盐酸，将试管放 入 8 0 水浴锅 中，并不 时 振 摇，加 热 约 1 h，至 样 品 消 化 完 全 为 止。取出试管，加入 1 O m l 乙醇，混匀 冷却后将混合物移 于 1 0 0 m 1 具 塞量 筒 中，以 2 5 m 1 乙 醚分 次 洗试 管，一 并 倒入量 筒 中，加 塞振摇 1 ra i n后 加入 石油醚 2 5 m 1，继续 振摇 1 rai n，静 置 3 0 ra i n。分 层 清 晰 后，凄取 醚层 总 体 积，再吸入 醚层 部分 2 )m l 于恒重 的蒸 发皿 中，待石 油 醚 乙醚于 水浴上 蒸 千后，于 9 8 1 0 5 干 燥 箱 内干 燥 2 h，取出放入干燥器内冷却 3 0 ra i n，称量，计算。2 结 果计算 x 1 0 0 mV l V2 式中：x 样品中脂肪的含量()：m 样 品 中脂肪 及空蒸 发皿 的质 量t g)；空蒸发皿 的质量(g)；m 样 品的质 量(g)；V 吸取醚层的体积(I r I 1)；读取醚层 的总体积(m 1)。本人对近期的月饼糕点采用索 氏抽提法和酸水 解 法做 了大量 的实 验，进行 比较 见 表 1。表 t 两 种 刹 定 方 法 的 比 较 3 结 果与讨论 3 1 采用索 氏抽 提 法与 酸 水 解 法，由 于两 种 方 法本 身的误 差 以及取 样不能做 到 完全均 匀，所 以两组数 据 有 一定误 差，重 现性不是 很好。3 2 索氏抽提法操作周期 长，不适用作 大量样品分 析。对于某 些 类型 的月 饼，如水 果 月 饼，由于 其 中 含 有大量胶 质 和糖，烘 干 后易 结 成 硬 块，采 用 索 氏抽 提 法不容易将其中的脂肪抽提完全，易使结果偏低。而 酸水解 法 可 以 弥 补 这 方 面 的 不 足，且 不 受 装 置 的 限 制，可同时作大量样品。3 3对于饼干类的糕点脂肪测定，采用两种方法误 差不算大，但 由于酸水解法快速简单，对于这类糕点 脂肪的测定，建议还是首选酸水解法。3 4在谷类物质和蔬菜植物方面多用索氏抽提法测 7 5 维普资讯 http:/ 食 品工 业科技 S c i e n c e a n d 1 kb I 1 0 1 0 o f F o o d I n d u s t r y V o l-2 2 N o-3 2 0 0 1 快速检测黄瓜中有机磷农药残留的方法 赵 丽 丽 纪淑 娟 刘 忠(天津轻 1=业学院，天津 3 0 0 2 2 2)(沈阳农业大学)d+摘要果菜-I 1 黄瓜受冉机磷农 药污染最为严 面，黄瓜中有 机磷 农药 常规的榆 测方法 多为 L 柑也谱法，这 种 方法操作繁琐 所颁 费用高时间 长 需要有熟练 技水的操作 凡 。基 于有机磷农 药能抑制 胆碱酯 酶酶促 反应的机理 本 文提 r一种快速检删黄瓜 l 有机磷农药残 ij 的方法 实验 表明缓方洼操作简 便，删 定所需时问 短，灵敏度高 所 借成 奉低 关键词柏机磷农药 速测定酶促反应 Ab s t r ac t Amo n g t h e f r u i t s a mt v e g e t a b l e s c u c u n t a t h e m0 n s e r iu u l y p o l l u t e d f ly u r g a t top h ffu us p e s t i c i d e s Th egtfl a r d e t e nr d n i ng me t h o d i s c h r o n r a t o g r a ph i e a n a l y s i s B ut i t i s c o mpli c a t e a n d e p n s】B a s e d 0 n t h e t o x i e o l o,the o r y t h a t o r g a n o p h o 一 r a n i nh i ldt Ac h e a c t i v i t y a l l w s i mp l e r a pi d me t h u d、忸 d e v i s e d F h i s met h o d i s q ui c k a t t d l 0 a n d o nly n e e d a s l l o r t t i me Ke y wo r d s o g a n o 0 H】u s p e s t i c i d e s：r t p i d d e t e r mi n a l me t h n d；e n ma t i e a c t i o n 一一一一一一o 一一一一一一 一一一 有机 磷 农药是 目前 最常用 最 重要的一 类农 药，色 的大多数品种为杀虫剂。且具有杀虫效率高 易分 解，对植 物药 害 小等 优 点，因此 得到 广 泛 应用。由 于 其广泛使用，造成 r许多潜在的危害 尤其是农药残 留所引起 的 中毒 现 象 十分 严 重 一因 此 加强 对 果 菜 中有 机磷农 药残 留 的检测 是 必 须 的。大 多数 农 药分 析方法是光谱、色谱，以及波谱与 色谱联用技 术 目前这些 农 药残 留分 析方 法 适 合 发达 国家 的 产销 制 度，但不适 疵 我国 小农经 营 以及 即采 即售 的蔬菜 产销 制度 针对我国目前的状况急需的是一种简便、快速 的农 药 残 留检测 方 法。本 文所 研究 的 这种 检 测方 法 可以根据颜色的剐断进行初步的定量分析，简便、映 速。1 材 料 与方法 1 1 实验材 料 冷冻保藏的马血清；氯化 己酰胆碱 用 9 5 的 乙醇 配制 成 2 的 溶 液，避 光 保 存 于 冰 箱 中 备 用；指 示 荆 A，溴 甲酚蓝、溴甲 酚紫、溴 甲酚红。1 2实验方 法与 原理 1 2 1 样品处理称取 5 g黄瓜于研钵中，用研 锤压 汁 直 至不 再挤 出汁液为 止，得 到样 液 1 2 2实验 方法 取冷 冻 保 藏 的 马血 清 于 试管 中，加入 1 8 m l 的蒸 馏 水，加 入 0 2 m l 样 液，再 加 滴 液 溴，混 匀 5 m i n 3 7 ，保 温 2 5 m i n后 圳 入指 示 剂 A，观 察颜 色 根 据颜 色 的变化 来判 断有 机磷农 药残 留 培的 多 少 1 2 3实验 原理 有 机磷 农药 与 胆 碱 酯酶 的 反 应 可 用下 式表 示 EOH+AX EOH-AX EOA+A+H I X+I 在无有机磷农药存在时，氯化己酰胆碱在胆碱酯 酶的作用下产酸，有机磷农药 的存在抑制 r胆碱酯酶 的活性，作为其分解产物的醋酸的量也相应地减少。2结 果与 讨论 2 1 最 佳 指示剂 的选择 为 了根据反 应 液 的颜 色 直 观 的 判 断有 机 磷 农 药 残留量的多少，本实验选取 了 6种指示剂 观察 了其 在不 同 p H条件 下颜色 的变 化情 况 选取 了一种 最 灵 敏 的指示 剂，即指示 剂 A。见表 I 2 2 反 应 温度 与反应 时 间的对 应关 系 胆碱 酯 酶 酶促 反 应 最佳 的 反 应 温 度 为 3 7 时 问 为 2 5 m l n 如果 反应 温 度 为 3 7 ，要 达 到 与 3 7 同样的反应效果，可以通过延长反应时间的办法。结 果 见表 2 2 3 有机磷农药污染程度与加入指示剂后反应液颜 色之 间的相 互 关系 定脂 肪含量 但 由于 乙醚 或 石油醚 等有 机溶 剂只能 提 取样品中呈游离态的脂肪，而不能提取其 中呈结台忐 的脂 肪，所 以对 于含结合 态脂 肪较 多的加 工食 品 的脂 肪测定 难 以得到满 意 的结果 而酸 水解 法等 则可 以确 教解决这 个 问题，在抽 提之 前，首先 破 坏 脂肪 与 其它-7 6 非脂成 分 的结合，从 而 得 到 准确 的 结 果，此 法 测 得 的 脂肪是 总 脂 肪，适 用 于 面 粉 及其 烘 焙 制 品 等 谷 类 食 品 如 糕点、鸡蛋 面、通 心 面之类，还 可用于 千 酪、蛋 及 蛋制品、鱼及鱼制品等多种食品。维普资讯 http:/