1、实验六 二组分金属相图
化学02 修琢 002422
一． 实验目的：学习温度测量控制仪和自动平衡记录仪德使用，用热分析法（步冷曲线法）绘制Bi－Sn二组分金属相图。
二． 实验方案：
1． 装置图：
2． 流程图：
配置样品
分别配置Bi质量含量为30％，57％，80％底Bi－Sn混合物40g
配置纯Bi，纯Sn各40g，分别放入5各试管
安装与调整自动记录仪
选择记录仪量程为20mv，走纸速度为4mm/min
测量样品步冷曲线
将装有样品试管放入电炉，样品表面覆盖松香
温度测量控制仪探针插入有
2、少量液体石蜡的细玻璃管，冷端浸入保温瓶的冰水
通电，样品融化，用玻璃管搅拌均匀
此时温度测量控制仪探针插入熔融金属中心距试管底1cm处
让样品冷却，开动记录仪，记录冷却曲线
冷却速率保持在6－8摄氏度
测量水的沸点
将温度测量控制仪探针插入沸点仪的气液喷口处测水的沸点作为温度测量控制仪温度值的一个定点
三．注意事项
3． 记录仪校正零点后不可动零点调节扭。
4． 熔化样品不可过快。
5． 将温度测量控制仪放于中间偏下处，并将样品搅拌均匀。
6． 电炉电压纯金属50－60V，混合物20V。
7． 温度测量控制仪冷端始终在冰水混合物中。
四．实
3、验记录
日期 ：2002－9－8 天气：阴 大气压:101.52Kpa 温度:24.5 ℃ 湿度：54％
仪器：
名称
型号
制造厂商
计算机接接口
清华同方
温度测量控制仪
CK－1（A）
北京林源佳业科技有限公司
电炉
调压器
R6－001型，500V
上海仪器电工厂
药品：
名称
来源
浓度
状态
铋
100％
银色固体
锡
100％
银色固体
Bi－Sn合金
30％Bi
银色固体
Bi－Sn合金
57％Bi
银色固体
Bi－Sn合金
8
4、0％Bi
银色固体
五．实验步骤
实验操作
实验现象
1．配置样品
分别配置Bi质量含量为30％，57％，80％底Bi－Sn混合物40g
配置纯Bi，纯Sn各40g，分别放入5各试管
实验室已经配置好
2．安装与调整自动记录仪
用电脑记录收集数据
3．测量样品步冷曲线
将装有样品试管放入电炉，样品表面覆盖松香
温度测量控制仪探针插入有少量液体石蜡的细玻璃管。
通电，样品融化，用玻璃管搅拌均匀。
此时温度测量控制仪探针插入熔融金属中心距试管底1cm处。
让样品冷却，开动记录仪，记录冷却曲线。冷却速率保持在6－8摄氏度。
按照实验要求，先缓慢加热，并把下一个待测物质放入另一个60V电炉预热。当测量物质融化后，转移到第三个电路中冷却，不可冷却太快或太慢。电脑采集的图象进行分析，得到拐点。
4．测量水的沸点
将温度测量控制仪探针插入沸点仪的气液喷口处测水的沸点作为温度测量控制仪温度值的一个定点
与上面的相同
六．实验数据和处理
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