不同制备方法对粉末香精香气成分影响研究.pdf

80不同制备方法对粉末香精香气成分影响研究鲁玉侠，李香莉，卢六美(广州市名花香料有限公司，广东广州510440)摘要:为了探索不同制备方法对粉末香精香气成分的影响，本文以吸附法、喷雾干燥法、流化床干燥法和真空干燥法制备香草粉末香精，采用 GC MS 分析不同制备方法对香草粉末香精香气成分的影响。四种方法制备的香草粉末香精理化指标显示:吸附法的水分含量最高，达 5.68%，真空干燥法的最小，为3.12%;流化床法的粒度最大，为 600 1500m，并显示较好的流动性和速溶性，喷雾干燥法的最小，为100 200m;GC MS 图谱显示:在香基比例相同的情况下，吸附法制备的香草粉末香精总体挥发性成分含量最高，其它三种方法制备的香草粉末香精挥发性成分存在差异，但差别较小，由于流化床法和真空干燥法工艺中，物料受热时间较长，丁酸丙酯、乙位莰烯和己酸在两种方法制备的粉末香精中损失较大。关键词:粉末香精;包埋;干燥方法;挥发性成分中图分类号:TS202.3文献标识码:A文章编号:1006 2513(2014)08 0080 05esearch on the effect of different preparation methodson volatile components of powder flavor aromaLU Yu-xia，LI Xiang-li，LU Liu-mei(Guangzhou Flower Flavours Fragrances Co，Ltd，Guangdong Guangzhou510440)Abstract:Vanilla powder flavors were prepared by four different methods:absorbing，spray drying，fluidized beddring and vacuum drying methods Volatile components were analyzed by GC MS Physical specifications of powderflavors prepared by four different methods showed that the absorbing powder had the maximum moisture of 5.68%，vac-uum drying powder had the least moisture of 3.12%Fluidized bed had the maximum particle size between 600m to1500mm，good mobility and water solubility;spray drying powder had minimum particle size between 100 to 200mWith the same content of vanilla key，vanilla powder flavor prepared by absorbed method contained highest content ofvolatile compound There was no significant difference in volatile compound among the flavors prepared by other threedrying methods But propyl butyrate，camphene and caproic acid had a great loss in the process of fluidized bed sprayand vacuum drying because of longer heating timeKey words:Powder flavor;encapsulation;drying process;volatile component常见的香精大都由醇、醛、酮、酸和酯等物质组成，这些物质具有较低的沸点，且许多物质都含有不饱和键，因此它们对湿热敏感、易于挥发、易氧化、易与其它组分反应等，在食品加工和贮存过程中的损失经常发生，微胶囊化技术可以很好的保护这些物质，提高其稳定性和加工收稿日期:2014 08 11基金项目:国家科技型中小企业创新基金项目(12C26214405364);省部产学研究重点项目(2012B091000036)。作者简介:鲁玉侠(1981 )，女，高级工程师，博士，研究方向:主要从事天然风味化学方面的研究。81性1。包埋技术的目的是创造一个挥发性成分与环境之间接触的屏障，用来保护挥发性成分对光、湿度和氧气的变质作用2。目前，喷雾干燥、流化床干燥、真空干燥、微波干燥等都是是常用包埋香精方法，不同方法具有不同的特点，选择何种方法进行包埋则取决于香精的用途和在使用使得生产工艺。包埋技术之所以被广泛应用，是由于通过对物质进行胶囊化可实现许多目的。包埋香精不仅储存和使用稳定性得到改善，还可用于掩饰某些化合物令人不愉快味道，如大蒜油的刺激风味等。另外，大多数挥发性成分为脂溶性化合物，香精包埋步骤中，一般需要通过制备乳化液将油相分散到水相中，然后采用喷雾干燥、流化床干燥等干燥方法除去包埋乳液中的水分，得到伴有分散油滴的固体粉末，可有效改善风味物质的溶解性，并具有在特定环境中缓释的作用。近年来，包埋技术已成为国内外学者研究的热点，主要是对多不饱和脂肪酸的油脂3、香精油4 6、维生素7 等功能性成分的包埋率及控制释放进行研究。但采用不同方法对香精的包埋效果比较还未见报道。本文采用吸附法、喷雾干燥法、真空干燥法和流化床法制备粉末香精，并通过 GC MS 粗略测定每种制备方法的香气成分含量，对比不同方法对香草香精挥发性成分的包埋效果，以期为香精香料领域粉末香精制备研究提供参考。1材料与方法1.1实验材料麦芽糊精(DE 为 10 20)，多孔糊精，购自山东西王;辛烯基琥珀是淀粉钠，购自国民淀粉;香草香基，由广州市名花香料有限公司提供。1.2主要仪器6980GC MS 色谱仪，美国 Agilent 公司;水分滴定仪，瑞士万通;显微镜，湖南衡阳雁峰教学仪器厂;真空干燥箱、电热恒温鼓风干燥箱，上海新苗医疗器械公司;实验型喷雾干燥机，上海达程;真空泵，巩义予华;均质机，上海申鹿;高速分散机，德国弗鲁克;离心机，湖南凯达。1.3实验方法1.3.1真空干燥法将辛烯基琥珀酸淀粉钠 100g 和麦芽糊精800g 溶于 900g 灭菌去离子水中，加热至 60 65，然后乳化状态下缓慢加入 60 65 的香草香基 100g，乳化 30min 后，将乳化液倒入真空干燥盘中，100抽真空 2h，即为香草粉末香精。1.3.2吸附法充分混合麦芽糊精 600g 和多孔糊精 300g，然后将 100g 香草香基缓慢加入混合粉中，搅拌均匀，即为香草粉末香精。1.3.3流化床干燥法将辛烯基琥珀是淀粉钠 100g 溶于 100g 灭菌去离子水中，加热至 60 65，然后乳化状态下缓慢加入 60 65 的香草香基 100g，乳化30min 后为料液，麦芽糊精 900g 作为载体进行干燥，进风温度 60 70，出风温度 40 50，喷枪压力 0.2MPa，流化床干燥 1h。1.3.4喷雾干燥法按 1.3.1 中方法制备乳化液，然后进行喷雾干燥，进风口温度:140，出风口温度:60，喷枪压力:0.2MPa，撞针压力 0.2MPa，撞针时间 3s，蠕动泵进料速度为 50mL/min。1.3.5香气提取8 粉末香精的挥发性物质总量提取方法:称取样品 0.2g 粉末香精放入 1.8g 去离子水中，用 5g正己烷萃取香气成分，取上清液进行 GC MS分析。1.3.6GC/MS 分析色谱条件:色谱柱(HP 5MS 石英毛细管柱 30m 0.25mm 0.25m);进样口温度(250);升温程序(GC MS 条件:初始温度 60，保持2min，以 10/min 升温至 280，保持 5min);载气(氦气);流速(1mL/min);进样方式(分流:50 1);进样量(1L);质谱条件:色谱 质 谱 接 口 温 度(280);电 离 方 式(EI);检测方式(全扫描);电离能量(70eV)。822结果与讨论将四种方法制备的香草粉末香精进行库仑法水分测定仪检测水分含量，并采用显微镜观察粉末香精的粒度分布，结果见表 1。吸附法制备香草粉末香精的水分含量为大孔糊精载体本身所含有的水分，由于没有经过热加工工艺，水分无法除去，因此水分含量最高，真空干燥法工艺中温度较高，时间长，麦芽糊精中所含水分被部分脱除，因此水分含量最小。表 1 中数据显示，香草粉末香精产品中的水分含量与其中的香气成分呈现反比关系。四种包埋方法制备的粉末香精挥发性成分存在差别，从色谱图 1、2、3、4 中总相对含量显示，吸附法制备的香草粉末香精头香损失较少，表 1四种包埋方法制备包埋香精的理化指标Table.1 Physical specifications of powderflavors prepared by four different methods吸附法喷雾干燥流化床真空干燥水分含量(%)5.683.573.463.12粒度大孔糊精粒度100 200m600 1500m根据粉碎粒度流动性好一般好好溶解性一般易成团很好较好而其它三种方法制备的粉末香精丁二酮、丙酸乙酯等具有不同程度的损失。图 1吸附法制备粉末香精 GC MS 图Fig.1Total ion chromatogram of volatile components in powder flavor by absorbed method图 2喷雾干燥法制备粉末香精 GC MS 图Fig.2Total ion chromatogram of volatile components in powder flavor by spray drying method83图 3流化床法制备粉末香精 GC MS 图Fig.3Total ion chromatogram of volatile components in powder flavor by fluidized bed spray granulator method图 4真空干燥法制备粉末香精 GC MS 图Fig.4Total ion chromatogram of volatile compon components in powder flavor byvacuum dry method表 2不同制备方法的粉末香精化学组成及其含量Table.2Identified components of volatile substances in powder flavor by different preparation methods峰号保留时间化合物相对含量(%)吸附法喷雾法流化床法真空法12.854丁二酮1.160.710.680.6023.475丙酸乙酯5.034.643.722.1634.281丁酸乙酯21.0619.1920.6018.2945.142乙酸异戊酯0.320.310.230.1955.412丁酸丙酯0.060.06/66.009甲位莰烯0.10.110.06/76.642乙位莰烯0.490.370.420.6286.722己酸0.30.230.03/97.361D 苧烯5.484.633.392.7684峰号保留时间化合物相对含量(%)吸附法喷雾法流化床法真空法1010.731茴香醛6.566.334.424.211111.764三醋酸甘油酯12.19.86.878.641212.809香兰素40.2738.3624.6220.11313.836丁位癸内酯11.7210.557.116.531415.896丙位癸内酯13.910.916.476.36在流化床法制备粉末香精工艺中，时间较长，进料速度慢，有些挥发性物质损失较大，从表 1 中数据可见，丁酸丙酯在流化床法制备的粉末香精中浓度较低。与其它三种干燥方式相比，采用真空干燥法制备粉末香精工艺中，物料接触高温时间最长，因此，丁酸丙酯、甲位莰烯和己酸损失量较大。3结论本文采用四种包埋方法制备香草粉末香精，并采用 GC MS 分析其中的香气成分，由于制备方法不同，香气组成也有一定的差异。吸附法属于常温物理方法，借助大孔糊精的空腔吸附挥发性香气成分，其最大香精装载量大，且大孔糊精不易吸潮，具有一定的蓬松性，可操作性强，是香精香料领域除拌和型粉末香精外较常用的一种制备方法;喷雾干燥法需要加热工艺，与流化床法和真空干燥法相比，操作温度高，但处理时间短，在香精香料领域用途较广;流化床法和真空干燥法是香精香料行业近年来开发应用的技术，制备的产品溶解性和流动性好，主要应用于饮料类粉末香精的制备。本文所采用的四种包埋方法中，除吸附法外，制备工艺中需要先制备乳化液，然后再根据不同的热干燥方法将乳化液中的水分除去。因此，干燥温度和时间的差异，会导致挥发性香气物质在制备过程中损失差异，在包埋粉末香精的制备方法选择时，需根据物料特性、所需香精装载量、用途选择特定的包埋方法。参考文献:1 曹伟峰，冯涛 香精包埋技术研究进展 粮食与油脂，2011(5):46 49.2 CTurchiuli，MTJimenezMunguia，MHernandezSanchez，H Cortes Ferre，E Dumoulin Use of different sup-ports for oil encapsulation in powder by spray drying，PowderTechnology 255(2014)103 108.3 Jenny Kartika usli，Luz Sanguansri and 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