GBZ_T 316.2—2018 血中铅的测定 第2部分： 电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 316.22018 2018-08-16 发布 2019-01-01 实施 血中铅的测定 第2部分：电感耦合等离子体质谱法 Determination of lead in blood Part 2:Inductively coupled plasma mass spectrometry method 中 华 人 民 共 和 国 国 家 卫 生 健 康 委 员 会 发 布 GBZ/T 316.22018 I 前 言 根据中华人民共和国职业病防治法制定本标准。GBZ/T 3162018血中铅的测定分为3个部分：第1部分：石墨炉原子吸收光谱法；第2部分：电感耦合等离子体质谱法；第3部分：原子荧光光谱法。本部分为GBZ/T 316的第2部分。本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、江苏省疾病预防控制中心、广东省职业病防治研究院和山东省职业病防治研究院。本标准主要起草人：丁春光、朱醇、张爱华、许光、闫慧芳。GBZ/T 316.22018 1 血中铅的测定 第 2 部分：电感耦合等离子体质谱法 1 范围 GBZ/T 316的本部分规定了血中铅的电感耦合等离子体质谱法。本部分适用于职业接触人员血中铅的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则 3 原理 血液样品（以下称血样）用 0.5%硝酸-0.01%Triton 稀释剂直接稀释，以镥（Lu）作为内标，采用电感耦合等离子体质谱法在标准模式下测定铅(m/z:206,208)含量。4 仪器 4.1 具盖聚乙烯塑料瓶，100 mL。4.2 聚乙烯离心管，15mL。4.3 容量瓶,10 mL。4.4 微量移液器，量程为 100L1000L。4.5 电感耦合等离子体质谱仪。5 试剂 5.1 去离子水。5.2 硝酸：201.42g/mL，优级纯。5.3 硝酸溶液：0.5%(体积分数)。5.4 Triton X-100，分析纯。5.5 Triton X-100 溶液，1%（体积分数）。5.6 稀释剂：将 10 mL Triton X-100 溶液(1%)置于 1L 硝酸溶液(0.5%)。GBZ/T 316.22018 2 5.7 内标溶液：镥单元素标准溶液,临用前用 0.5%(体积分数)硝酸溶液稀释成 10.0g/L 溶液。5.8 标准溶液：铅单元素标准溶液,临用前用 0.5%(体积分数)硝酸溶液稀释成 10.0mg/L 的标准应用溶液。6 样品的采集、运输和保存 依据 GBZ/T 295 进行。采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。样品在-20下可保存半年。7 分析步骤 7.1 仪器操作：a)冷却气流速：12.5 L/min b)辅助气流速：0.7 L/min c)雾化气流速：0.92 L/min d)蠕动泵速：30r/min e)雾化器温度：3 f)在线内标：10.0g/L 镥 7.2 样品处理：将冷藏血样取出，恢复到室温。充分振摇混匀后，移取 0.50 mL 血液样品置于 15 mL聚乙烯离心管内，加入 4.50mL 稀释剂，振荡摇匀后测定。7.3 样品空白的处理：用采血针抽取 2.0mL 水置于采血管中，振荡，其余处理步骤同样品。7.4 标准曲线的配置及测定：用硝酸溶液稀释标准溶液成 0.0、1.0、5.0、10.0、50.0、100g/L 标准系列。测定各标准溶液，同时测定内标溶液，以标准系列铅的响应值对内标响应值的比值对相应的铅浓度（g/L）绘制标准曲线或计算回归方程。7.5 样品测定：样品处理后，用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液；由标准曲线或回归方程得铅的浓度（g/L）。8 计算 按式（1）计算血样中铅的浓度：C 10C0 （1）式中：C血中铅的浓度，单位为微克每升（g/L）；10样品稀释倍数；C0由标准曲线或回归方程得的稀释血样中铅的浓度（减去空白样品），单位为微克每升（g/L）。9 说明 GBZ/T 316.22018 3 9.1 本方法的测定范围为 0.7g/L1000g/L，方法检出限 0.17g/L，方法定量下限 0.7g/L，相对标准偏差平均为 0.6%2.43%；方法的平均回收率为 86%。9.2 以镥为内标，校正基体的干扰及仪器造成的信号漂移。9.3 本实验整个过程应尽量在洁净区域进行，避免外界环境引入污染。9.4 检测过程质量控制应按照 GBZ/T 295 的要求进行。_