氨基三亚甲基膦酸ATMP的检验标准样本.doc

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水处理剂:

氨基三亚甲基膦酸( ATMP)
山东泰和水处理有限公司
外观: 淡黄色透明液体
项 目
指 标
活性组分, % ≥
50.0
三甲叉含量, % ≥
40.0
亚磷酸(以PO33-计)含量, % ≤
3.5
磷酸 (以PO43-计)含量, % ≤
0.8
PH值(10g/L水溶液) ≤
2.0
密度(20℃), g/cm3 ≥
1.30
氯离子( Cl-计) 含量 ≤
2.0
铁( Fe3+) 含量 ,mg/kg ≤
20.0

一、 活性组分的测定( 美国孟三都)
原理
这一方法适用酸碱滴定来判断有机膦化合物溶液中活性组分的浓度。
1、 仪器: 磁力搅拌器
自动电位滴定仪
2、 试剂:
1) 氢氧化钠溶液: 20g/L
2) 盐酸溶液: 1+1
3) 氢氧化钠标准滴定溶液: 1.0mol/L
3、 测定
称取1.5g试样, 精确至0.0002g。将称取的试样, 加入100mL水溶于200mL高腰烧杯中, 然后置于磁力搅拌器上, 加入搅拌子, 混匀。将电极插入烧杯中, 用1.0mol/L NaOH标准滴定溶液滴定, 让滴定进行到经过两个完整的突变点为止( 注: 第一个突变点pH在3.0左右, 第二个突变点在8.0左右, ) 。
4、 结果的表示和计算
以质量百分数表示的活性组分含量X按下式计算:
X=V×c×0.0997/m×100
式中: c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度, mol/L
V—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, mL
m—试样质量, g
0.0997—与1.00mL氢氧化钠[(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氨基三亚甲基膦酸的质量。
二、 氨基三亚甲基膦酸含量的测定
1、 原理
在pH≈10的缓冲溶液中, 氨基三亚甲基膦酸与Zn2+形成稳定的络合物, 以铬黑T为指示剂, 用EDTA标准滴定溶液滴定过量的Zn2+。
2、 试剂和溶液
a、 氯化锌溶液: c(ZnCL2)=0.02mol/L
b、 EDTA标准滴定溶液: c(EDTA)=0.02mol/L
c、 氢氧化钠溶液: c(NaOH)=0.2mol/L
d、 中性红: 1g/L的60%乙醇溶液
e、 铬黑T指示液: 1 g/L的水溶液
f、 氨水-氯化铵缓冲溶液: pH≈10
3、 仪器和设备
一般实验室仪器设备。
4、 测定步骤
称取4g试样( 精确至0.0001g) , 全部转移至500mL容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。移取20.00mL试样溶液于锥形瓶中, 加1滴中性红, 滴入氢氧化钠溶液, 使溶液由红色刚好变为黄色为止, 加1.0mL缓冲溶液, 再移入20.00mL氯化锌标准溶液, 加热至40-700C, 滴入3~4滴铬黑T指示液, 溶液呈紫红色, 加入100mL水, 用EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色即为终点。
5、 结果的表示和计算
以质量百分数表示的氨基三亚甲基膦酸的含量X 按下式计算:
( V0—V1) ·c×0.299 ( V0—V1) ·c×747.5
X= ———————— ×100= ——————————
m×20/500 m
式中: c—EDTA 标准滴定溶液的浓度, mol/L
V0—空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL
V1—试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL
m—试样的质量, g
三、 亚磷酸含量的测定

1、 原理:
在pH为7.0-7.5的条件下, 碘将亚磷酸根氧化成磷酸根, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。
2、 试剂和材料:
a、 硫代硫酸钠标准滴定溶液: 约0.1mol/L
b、 碘溶液: 约0.1mol/L
c、 乙酸溶液: 约6mol/L。移取( 99%) HAC 36.4 g,补蒸馏水至100g
d、 五硼酸铵( NH4B5O8•4H2O) : 饱和溶液
e、 淀粉溶液: 10g/L
3、 分析步骤:
称取2.0 g试样, 精确至0.2mg。置于250 mL碘量瓶中, 加50mL五硼酸铵饱和溶液及25mL碘标准溶液。盖好瓶塞, 轻轻转动, 使瓶中物质混和均匀, 加水封闭, 于暗处在( 25±2) ℃的水浴中放置15min,加入5 mL 6mol/L乙酸溶液, 立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时, 加入约1 mL~2 mL淀粉溶液, 继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。 同时作空白试验。
4、 计算:
以质量百分数表示的亚磷酸( 以PO33-) 含量X按下式计算:
c·( V0-V1) ·( M/2)
X= ————————————×100
1000m
其中: V0—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, mL
V1—滴定中样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, mL
c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度, mol/L
m—试样质量, g
M—亚磷酸根的摩尔质量
四、 磷酸含量的测定

1、 方法提要
在酸性条件下, 正磷酸盐和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸, 用抗坏血酸还原成磷钼蓝。使用分光光度计, 于最大吸收波长(710nm)处测定吸光度。
2、 试剂和材料
a、 抗坏血酸溶液: 17.6g/L。
称取8.8g抗坏血酸溶于约50mL水中, 加入0.10g乙二胺四乙酸二钠及4mL甲酸, 用水稀释至500mL, 混匀。贮存于棕色瓶中, 保存期15天。
b、 钼酸铵溶液: 6g/L。
称取3g钼酸铵溶于200mL水中, 加入0.1g酒石酸锑钾和42mL浓硫酸, 冷却后用水稀释至500mL, 混匀, 贮存于棕色瓶中。
c、 磷酸盐标准溶液: 1mL含有0.02mg PO4
按GB/T 602配制后, 用移液管移取20.00mL, 置于100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 此溶液用时现配。
3、 仪器、 设备
一般实验室仪器和
分光光度计: 带有厚度为1cm的吸收池。
4、 分析步骤
1) 工作曲线的绘制
在6个50mL容量瓶中, 分别加入0mL( 试剂空白溶液) 、 1.00mL、 2.00mL、 4.00mL、 6.00mL、 8.00 mL磷酸盐标准溶液。分别加水至约25mL, 各加2.0mL钼酸铵溶液, 3.0mL抗坏血酸溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀, 放置10min 。使用分光光度计, 用1cm吸收池, 在710nm波长处, 以试剂空白调零测其吸光度。以磷酸根含量(mg)为横坐标, 对应的吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线。
2) 测定
将试液A稀释10倍后取5.0mL于50mL容量瓶中。加水至约25mL, 加入2.0mL钼酸铵溶液, 3.0mL抗坏血酸溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀, 放置10min。使用分光光度计, 用1cm吸收池, 在710nm波长处, 以试剂空白调零测定吸光度。
5、 分析结果的表述
磷酸含量以质量分数X计, 数值以%表示, 按下式计算:
m1×10-3
X = —————————×100
m0×5/5000
式中: m1——根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出的磷酸根质量的数值, 单位为毫克( mg) ;
m0——试样的质量的数值, 单位为克(g)
6、 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 平行测定结果的绝对差值不大于0.05%
五、 pH值的测定
1、 仪器、 设备
酸度计: 精度0.02pH单位, 配有饱和甘汞参比电极, 玻璃测量电极或复合电极。
2、 分析步骤
称取(1.00±0.01)g试样, 全部转移到100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。
将试液倒入烧杯中, 置于电磁搅拌器上, 将电极浸入溶液中, 开动搅拌。在已定位的酸度计上读出pH值。
六、 密度( 比重) 的测定
1、 仪器、 设备
a、 密度计: 分度值为0.001g/cm3
b、 恒温水浴: 温度控制在( 20±0.1) 0C
c、 玻璃量筒: 250mL
d、 温度计: 0-500C, 分度值为0.10C
2、 分析步骤
将试样注入清洁、 干燥的量筒内, 不得有气泡, 将量筒置于200C的恒温水浴中, 等温度恒定后, 将清洁、 干燥的密度计缓缓地放入试样中, 其下端应离筒底2cm以上, 不能与筒壁接触, 密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2-3分度, 待密度计在试样中稳定后, 读出密度计弯月面下缘的刻度( 标有读弯月面上缘刻度的密度计除外) , 即为200C试样的密度。
七、 氯化物的测定
1、 方法提要
在酸性介质中, 氯离子与过量的银离子形成氯化银沉锭, 然后用甲基紫作指示剂, 用氯化钠标准滴定溶液滴定过量的银离子。
反应式:Cl-+Ag+=AgCl ↓
2、 试剂和材料
a、 硝酸银溶液: C(AgNO3)约0.02mol/L;
b、 氯化钠标准滴定溶液: C(NaCl)约0.02mol/L;
c、 2．4-二硝基苯酚指示剂: 饱和水溶液;
d、 甲基紫指示剂: 1g/L水溶液;
e、 氢氧化钠溶液: c(NaOH) 约0.2mol/L。
3、 分析步骤
称取约4.0g试样(精确至0.2mg), 全部转移至500mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。用移液管移取25.0mL试液置于锥形瓶中, 加入20mL水, 滴加3-5滴2.4-二硝基苯酚溶液, 溶液呈无色, 逐滴加入氢氧化钠溶液, 使溶液由无色变为淡黄色, 此时溶液pH=2.8-3.5。用移液管移取10mL硝酸银溶液加入试液中, 应有沉淀产生, 再加入2-3滴甲基紫指示剂, 溶液呈蓝紫色。用氯化钠标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫色突变为红色且沉淀凝聚, 即为终点。同时做空白试验。
4、 分析结果的表述
氯化物( 以Cl-计) 含量以质量分数X计, 数值以%表示, 按下式计算:

( V0—V) c×0.03546 ( V0—V) c×70.92
X= —————————×100= —————————
m×25/500 m
式中: V0—试样中加入的硝酸银溶液的体积数值, 单位为毫升(mL)
V —试样中消耗氯化钠标准滴定溶液的体积的数值, 单位为毫升(mL)
c—氯化钠标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升(mol/L)
m—试样的质量的数值, 单位为克(g)
0.03546—与1.00mL氯化钠标准滴定溶液[C(NaCl)=1.000 mol/L]相当的, 以克表示的氯化物的质量
5、 允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果, 平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
八、 铁含量的测定
1、 方法提要
试样中的铁常以三价铁的形式存在。用盐酸羟胺将三价铁离子还原成二价铁离子, 在pH 4-6时, 二价铁离子和邻菲罗啉形成一种红色的络合物, 用分光光度计在最大吸收波长510nm处, 测定其吸光度。
2、 试剂和材料
a、 盐酸羟胺溶液: 20%
b、 邻菲罗啉溶液: 1.5%
称取5.0g邻菲罗啉(C12H8N2.H2O), 溶于250mL 95%乙醇中, 再加入80mL水, 摇匀即可。
c、 盐酸溶液: 1+1
d、 氨水溶液: 1+1
e、 高纯铁 (≥99.9%)
f、 铁标准贮备溶液 0.100mg Fe/mL
称取0.1000g高纯铁, 精确到0.2mg, 置于150mL烧杯中, 加10mL浓盐酸, 缓慢加热直到完全溶解, 冷却, 全部转移到1000mL容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。
g、 铁标准溶液: 0.01mg Fe/mL
准确移取铁标准贮备溶液10mL置于100m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。此溶液现用现配。
3、 仪器、 设备
一般实验室用仪器和
分光光度计: 带有厚度为3cm的吸收池。
4、 测定
1)校准曲线的绘制
在6个150mL烧杯中, 分别加入0.01mg Fe/mL的铁标准溶液0(试剂空白溶液)、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5.00mL, 各加水40mL, 若有必要, 用盐酸溶液借助pH计将溶液的pH调至1.5-2.0。分别加入2mL盐酸羟胺溶液, 混合均匀, 再依次加入2mL邻菲罗啉溶液, 混合均匀后, 用氨水溶液借助pH计将溶液pH调至5.2-5.8, 在可调电炉上将溶液加热至沸, 取下冷却至室温, 将冷却后的溶液转移到100mL容量瓶中, 并用水稀释至刻度, 摇匀。
使用分光光度计, 用3cm吸收池, 在510nm波长处, 以水为参比测定其吸光度。
从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度, 以铁含量(mg)为横坐标, 对应的吸光度为纵坐标, 绘制校准曲线。
2)分析步骤
称取约2.0g试样, 精确至0.2mg, 全部转移到150mL烧杯, 稀释至约40mL处。用盐酸溶液或氨水溶液借助pH计将其pH值调至1.5-2.0, 加入2mL盐酸羟胺溶液, 混合均匀。再加入2mL邻菲罗啉溶液, 混合均匀。用氨水溶液借助pH计将溶液的pH值调至5.2-5.8。在可调电炉上加热至沸, 取下冷却至室温, 将冷却后的溶液转移到100mL容量瓶中, 并用水稀释至刻度, 摇匀。同时作试剂空白试验。
使用分光光度计, 用3cm吸收池, 在510nm波长外, 以水为参比测定其吸光度。
5、 结果的表述
以ppm表示的铁(以Fe2+计)含量X按下式计算:
(m1-- m0)×10-3
X = ————————
m
式中: m1—根据测定的试验溶液的吸光度, 从校准曲线上查出铁的质量, mg
m0—根据测定的空白试验溶液的吸光度, 从校准曲线上查出的铁的质量, mg
m—试样的质量, g
6、 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的差值不大于0.5mg/L