PerkinElmer公司Optima系列ICPOES用户培训手册.pdf

美国 PerkinElmer 公司 Optima 系列 ICP-OES培训手册 珀金埃尔默仪器（上海）有限公司 姚继军 编译 邹骏城 审校 1Optima 系列 ICP-OES 培训内容及时间表 第一天 上午：（上午：（9：0012：00）1.ICP的基本原理。2.OES的基本原理。包括分光系统，检测器的基本结构和工作原理。3.ICP-OES的应用概述。ICP-OES的应用范围。下午：（下午：（13：0017：00）1.ICP-OES的开机和关机。2.WinLab软件概述，仪器的优化。3.实验室练习一：仪器的优化。第二天 上午：（上午：（9：0012：00）1.ICP-OES的基本分析方法（半定量分析，定量分析，内标法）。2.分析报告的编辑。3.ICP-OES分析的干扰与校正。4.ICP-OES分析的质量控制。下午：（下午：（13：0017：00）1.实验室练习二：仪器的分析方法。2.实验室练习三：仪器的干扰校正与质量控制。第三天 上午：（上午：（9：0012：00）1.ICP-OES的维护（实验室，蠕动泵，炬管）。2.ICP-OES的维护（分析结果的数据再处理与维护）。下午：（下午：（13：0017：00）1.实验室练习四：仪器的维护。第四天 上午：（上午：（9：0012：00）1.ICP-OES的 Troubleshooting。下午：（下午：（13：0017：00）1.ICP-OES的样品处理概述。2第第 1 章章 ICP-OES 基本原理与仪器优化基本原理与仪器优化 3美国珀金埃尔默公司简介美国珀金埃尔默公司简介 珀金埃尔默公司由珀金理查德和埃尔默查理斯于 1937年 4月创立，很快成为美国精密光学仪器的主要供应商，1944年成功推出世界上第一台商用红外光光度计-12型，这项新技术就是现代化学分析基本手段的鼻祖。1955年 5月，珀金埃尔默公司推出世界上第一台商用气相色谱仪-154 型。1957年匹兹堡会议上，公司推出世界首台双光束红外光谱仪 137型。与此同时，珀金埃尔默公司成为世界上第一家进入国际市场的科学仪器制造商。60年代珀金埃尔默公司以其研制的世界第一台原子吸收分析仪-AA303型占据了世界分析仪器行业领先地位。1972年，公司进入液色相谱市场，成功地推出最早的带梯度泵的液色相谱仪 1220 型。1975年，公司最早将微机技术引入 460型AAS，使分析更轻松更有效。目前在销售的 AAS型号是 AAnalyst 200（单火焰、触摸屏控制）、（单火焰、触摸屏控制）、400（单火焰，可升级为火焰石墨炉一体机）、（单火焰，可升级为火焰石墨炉一体机）、600（单石墨炉）、（单石墨炉）、700（火焰石墨炉一体机，自动切换）、（火焰石墨炉一体机，自动切换）、800（火焰、纵向塞曼石墨炉一体机，自动切换）。（火焰、纵向塞曼石墨炉一体机，自动切换）。1983年珀金埃尔默公司研制开发出世界上第一台用于商业的 ELAN 250型 ICP-MS，1987年又相继推出世界第一台耐 HF酸进样系统的 ELAN 500，第一台加强型涡轮分子泵的 ELAN 5000，紧接着是具备仿真及自动延伸检测范围功能的ELAN 6000型 ICP-MS系统。目前在销售的型号是 ELAN 9000，ELAN DRC II 和和ELAN DRC-e。80年代珀金埃尔默公司为大型实验室推出实验室信息管理系统 LIMS 2000。1987年，珀金埃尔默公司迎来了它的 50岁生日。90年代初期，珀金埃尔默公司进入生物工程学领域，将聚合酶连锁反应技术（PCR）推向商业市场。今天，珀金埃尔默公司将继续为制药、食品、环保、化工、半导体等提供最优秀的分析仪器并促进分析仪器行业的革命性进步。珀金埃尔默公司的 ICP-OES是最受欢迎的产品之一，ICP-OES的工厂一直设在纽约近郊的 Shelton，主要的技术研发人员在此工作了 20余年，产品生产质量稳定，技术基础雄厚，自 1978年推出 5000型以来，先后经历了 5500型、6500 型、P II 型、P1000 型、P2000 型、P40 型、P400 型的不断改进，技术一直遥遥领先。1993年推出的 Optima 3000型是世界上第一台全谱直读 ICP-OES，1994年推出专利的双向观测技术，使 ICP-OES的性能进入了一个全新的阶段。2000年推出的Optima 4000DV 系列和 Optima 2000DV 是第九代和第十代产品，2004年推出的Optima 5000DV 系列和 Optima 2100DV 是珀金埃尔默公司的第十一代和第十二代产品，代表了当今 ICP-OES技术的最高成就。Optima 5000DV 系列 ICP-OES有 4款不同的配置，如下表所示。型号 观测方式 波长范围 检测器Optima 5100 DV 端视、侧视，双向观测 165 403nm，可升级至 5300DV 1 个 Optima 5200 DV 端视、侧视，双向观测 165 403，421，610，670，766nm 1 个 Optima 5300 V 垂直炬管，侧视 165 782nm 2 个 Optima 5300 DV 端视、侧视，双向观测 165 782nm 2 个 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 Optima 型 ICP-OES 主机包含三个主要部分：光谱仪、ICP光源和进样系统，每一个部分里面又可以分为几个不同的模块。这种模块化的设计非常便于使用、检测和维修。光谱仪部分包含光学系统模块、光谱仪电子学模块和光谱仪气路模块。ICP光源部分包含射频发生器模块、高压电源模块和等离子体气路模块。进样系统部分包含便于拆卸的炬管模块、雾室和雾化器模块和蠕动泵模块。Optima 型 ICP-OES 主机的主要组成部分 17 18 19光谱仪光学系统的核心由双中阶梯单色器、双背照射制冷 SCD 或者 CCD 检测器组成，是 ICP-OES 的专用设计。计算机控制的光学系统将等离子体的光辐射引入单色器。光学系统密封，并用高纯吹扫气体连续吹扫。所需波长处的信号以 SCD 或者 CCD 进行测量，在 Optima 2100DV 仪器中来自氖灯的信号也同时测量以进行动态波长校正。外光路由计算机控制自动选择水平观测（端视）或者垂直观测（侧视），将来自等离子体的光辐射经入射狭缝引入单色器。软件可以优化水平和垂直观测的最佳观测位置。在测量的间隙，自动快门会关闭，以保护光学系统和检测器。在 Optima 5000系列 ICP-OES中，中阶梯光栅双光路二维色散分光系统 165403nm为中阶梯光栅+交叉色散光栅；403782nm为中阶梯光栅+石英棱镜；中阶梯光栅面积：80160mm，中阶梯光栅刻线密度：79条/mm，闪耀角：63.4。交叉色散光栅刻线密度：374条/mm，石英棱镜色散角度：60。采用了消除色差像差的光学元件。光谱范围：165782nm。分辨率：0.006nm(200nm处)。光通量：f/6.7。焦距：504mm。波长校正：自动汞灯校正。入射狭缝：31mm、62mm、180mm三档可调。光室恒温：38C。微机控制气动快门在测试样品时打开。光学室安置在防震基座上。低紫外(190nm)采用氮或氩气吹扫。20 21 22 23 24 检测器为两维面阵 SCD 或者 CCD。在 Optima 5000 系列 ICP-OES 中具有两套检测器，而在 Optima 2100DV 中检测器分为上下两部分，氖灯参考光束使用上部较小的区域，样品的信号用下部较大的区域。检测器的背面只有几个微米厚，入射光采用背照射方式，大大提高了光量子转化效率，无需荧光涂层，避免了检测器的老化问题。检测器可以同时测量样品信号和背景信号。检测器以内置的帕尔帖（Peltier）制冷器制冷，在 Optima 5000 系列 ICP-OES 中制冷至38 度，在 Optima 2100DV 中检测器制冷至8 度。检测器密封于氮气中。25 26 27 在 Optima 2100DV 中，在中阶梯光栅光学系统中，棱镜和中阶梯光栅以 Littrow 结构分布，棱镜和中阶梯光栅的焦长均为 300mm，与抛物面准直聚焦镜 10 度离轴，彻底消除杂散光。中阶梯光栅刻线 79lines/mm，闪耀角 63.4 度。在每一次分析测定中仪器自动选择狭缝条件。28 29 30 31 来自等离子体的辐射光子打在检测器上，检测器的每一个象素点都会产生光电子，在电极下积累，积分时间结束后，电荷由信号处理系统读出。SCD 或者 CCD积分过程中的光电子存储 在仪器运行过程中温度、压力等的波动都可以由动态波长校正系统进行校正，使得仪器具有优异的波长稳定性。32 33 等离子体光源 Optima 型 ICP-OES 采用 40.68MHz 的自激式固态射频发生器。固态振荡器产生的射频功率将炬管中的氩气电离形成等离子体，激发样品释放出特征辐射，从而可以推导出样品中元素的种类和含量。与 27.12MHz 的射频相比，40.68MHz 的射频频率产生的电子趋肤效应更强，等离子体更容易形成中央通道，等离子体更加稳定，能量传输的效率也更高，但造价会更高。34 射频发生器输出的功率范围为 7501500W，由计算机控制，功率调节最小步长为1W，不同的样品可以选择最佳的功率。射频发生器由功率控制环路进行控制，当供电电压波动和等离子体发生改变时，等离子体的功率维持恒定。35 射频功率控制框图 射频发生器采用固态电路，显著增强可靠性和稳定性，同时射频发生器自动监测等离子体的状态，如果等离子体不稳定，射频发生器会自动关闭以保护仪器。为保护操作人员的安全，Optima 型 ICP-OES 采用了全面的射频防护和安全连锁，使得仪器完全满足 FCC 和 CE 对射频辐射管理法规的要求。36 37 进样系统 Optima 型 ICP-OES 采用双开门设计，既方便于仪器调节和观察，又实现了最有效的射频辐射防护。进样系统室门可以随时打开，进行适当的调节，对于实验室环境温度变化较大的地方，可以选配雾化器加热器，这时应将进样系统室门关闭，加热器使雾化器和雾室保持和恒温，并使气溶胶颗粒更加均匀，可以大大提高仪器整体稳定性。加热器的温度可以通过软件进行控制。注意：只有盐份较小的无机样品才可以使用雾化器加热器。对于有机样品和盐份较高的样品，雾化器和雾室越冷越好，进样系统室门最好打开。使用超声雾化器时也不能使用雾化器加热器。38 39 便于拆卸的炬管模块包含石英炬管、刚玉或者石英材料的入射管、雾室、雾化器和端帽，所有这些都集成在一个组件里。这个模块可以快速地从进样系统室中拆卸出来，可调节的基座可以将炬管前后调节达 8mm。此外，对于特定的应用还有多种接头可以选择，例如使用超声雾化器或者专门定做的雾室。炬管入射管内径的标准配置是 2mm，入射管材料有刚玉或者石英两种，两种材料的入射管都有多种尺寸的内径可以选择。Optima 型 ICP-OES 有两种配置，一种是宝石喷嘴十字交叉雾化器与耐 HF酸的Ryton材料双路 Scott 型雾室，一种是石英同心雾化器与石英旋流雾室。前一种配置可以各种酸（含 HF 酸）和碱性溶液，样品的盐份也可以高一些。后一种具有较高的灵敏度，但样品不能含有 HF酸，也不能分析碱性样品，样品的盐份也要低一些。40 此外还有其它各种雾化器，详细说明如下。宝石喷嘴十字交叉雾化器与端帽，货号 N068-0503，适于分析各种无机酸，包括HF酸，以及盐份低于 5的样品。是通用型最强的雾化器。41 GemCone（同心喷雾型）雾化器，耐高盐型货号为：N069-0670，低流量型货号为：N069-0671，它们都需要端帽 N068-0343。耐高盐型可以分析总盐份高达 20的样品，低流量型可以使用较低的载气流量，适于分析 As、Se 等难激发的元素以及地质、矿物等难解离的样品。玻璃同心雾化器（Meinhard 型），对于盐份低于 1的水溶液和稀硝酸溶液可以获得优异的灵敏度和精密度，可以自吸样品。不能分析含 HF 酸的样品。PerkinElmer有三种型号的玻璃同心雾化器，Meinhard A 型货号为：0047-2020，是通用型的雾化器。Meinhard C 型为耐高盐型，货号为：0047-2022，可以分析盐份高达 20的样品。Meinhard K 型为低流量型，适于分析有机样品，货号为：N068-1574。这三 42种雾化器都需要端帽，货号为 N068-0343。同心雾化器可以靠载气负压自吸样品，也可以使用蠕动泵进样，但蠕动泵的进样速度不能显著低于雾化器自吸的速度。43 44 45 46 U-6000AT+超声雾化器，货号为：N069-1710，适于分析低含量的样品，但样品的基体含量也必须很低，否则会带来很大的记忆效应。与传统的气动雾化器相比，超声雾化器的检出限可以改善 10倍左右。47 48 Optima 型 ICP-OES 的蠕动泵完全由计算机控制，在样品分析完后的清洗阶段可以设置蠕动泵以较快的速度转动以节省清洗时间。TubingSaver 模式可以确保在自动分析所有样品后关机时，蠕动泵仍然以一个较低的速度旋转以保护泵管不被压扁。49Optima 型 ICP-OES 可以配 AS-90、AS-90+和 AS-91 三种自动进样器进行全自动分析。AS-90、AS-90+的样品架 A 有 144 个样品位置和 8 个标准溶液位置，样品架 B有 98 个样品位置和 8 个标准溶液位置，样品架 C 有 44 个样品位置，没有标准溶液位置。AS-91 的样品架 E 有 218 个样品位置和 8 个标准溶液位置，样品架 F 有 152个样品位置和 8 个标准溶液位置，样品架 G 有 63 个样品位置，没有标准溶液位置。所有的样品架都有一个 150ml 的清洗液瓶位置。50开关和控制 仪器的主开关用来打开和关闭光谱仪，等离子体点火后，可以直接分析样品，如果需要获得最佳的稳定性，最好稳定半小时后进行样品分析。仪器设计了各种连锁保护，必须满足这些连锁保护的要求才可以点燃等离子体，在等离子体点燃的过程中，如果有任何连锁保护失效，仪器会自动关闭等离子体。在等离子体点燃之前，仪器需要检查下列连锁保护：炬管室门必须关闭；仪器前面的紧急关闭开关（EMO）必须处于松开状态；炬管的氩气压力必须处于正确的范围；冷却射频线圈和射频发生器的冷却水必须流动；炬管必须已经安装好；切割气的压力必须处于正确的范围。Optima 型 ICP-OES 前面有一个红色的紧急关闭开关（EMO），在等离子体点火期间，EMO 会缓慢闪烁，如果 EMO 快速闪烁，表明 EMO 被按下，提示你再重新按一下将其松开。这个按钮用来在紧急情况下关闭射频发生器的主电压。51Optima 型 ICP-OES 的软件可以控制和优化下列硬件：射频发生器的功率可以连续调节，最小调节单位 1W；等离子体冷却气和辅助气可以根据需要对每一个元素自动设置不同的流量，冷却气最小调节单位为 1L/min，辅助气最小调节单位为 0.1L/min；载气由质量流量计自动控制，最小调节单位为 0.01L/min；输入蠕动泵泵管的直径和样品提升量，软件可以自动计算和设置蠕动泵的泵速，样品提升量最小调节单位为 0.1mL/min；氮气吹扫可以设置为高流量吹扫和低流量吹扫两种；计算机可以控制快门处于关闭状态来测量检测器的暗电流；计算机可以设置 TubingSaver 功能以延长泵管寿命；计算机可以控制等离子体的水平和垂直观测位置并进行优化。仪器的所有气体连接管长度均为 6.5m，如果需要连接更长的管路，需要与维修工程师联系。标志标志 使用的管线使用的管线 连接连接 接电接电 IEEE(在光谱仪的侧边)光谱仪侧边 IEEE-488电缆 0999-1355 电源电缆 连接仪器与计算机 连接仪器与 220VAC电源,16 安，符合 IEC-309 接头 接气接气 氮气供应 氮气管 N069-0275 连接氮气入口与氮气瓶 切割气供应 空气管 0077-0348 包括空气干燥过滤器与调节阀 需要空气压缩机 氩气供应 氩气管 N069-0274 连接氩气入口与氩气瓶 接冷却水接冷却水(靠近光谱仪)进水进水(红色接头红色接头)水管 N077-0341 连接光谱仪与冷却循环水机 出水出水(白色接头白色接头)水管 N077-0342 连接光谱仪与冷却循环水机 52 53系统初始化 打开仪器后，仪器进入下面的仪器初始化程序：1.Peltier半导体制冷系统启动，对检测器进行冷却；2.仪器按照水平观测模式将仪器参数调整到设定的条件；3.仪器持续监测检测器的温度，当温度稳定在预设的温度时，仪器进行下面的初始化；4.仪器进行暗电流测量，大约需要 30 秒时间；5.仪器打开氖灯参照灯，并测量其光强度，如果强度太低，则仪器显示出错提示信息，如果强度检验通过，则仪器处于备用状态。仪器初始化完成后，计算机软件上显示“System Ready”提示信息。54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80第第 2 章章 ICP-OES 基本分析方法基本分析方法 欢迎使用 WinLab32！WinLab32 软件的重要功能 i本产品具有高可用性，是汇集众多应用程序专家、实验室管理员、图形设计者、认知心理学家和世界各地的用户的共同力量开发出来的。使用此产品，可便捷地处理试样分析、安排和数据报告。i操作简单。本软件基于用户熟悉的 Microsoft Windows 菜单和图形，具有易用的图形和熟悉的下拉菜单。i用户可以轻松掌握全部系统控制，并可随时获得有用的联机帮助信息，即使对于 ICP 实验室操作流程不很熟悉的操作者，这些操作过程也会显得非常简单而有序。本软件无需专门培训，并且可节省大量时间，从而可大大提高实验室的工作效率。i许多例行任务已经自动化，不仅可以节约时间，还可以避免产生代价昂贵且费时的错误。i全面的数据处理和报告功能包括：内置的质控自动例行任务、对存储的光谱进行完整的数据再处理、存储在商业数据库中的方法和数据，以及通过常用的字处理软件和电子表格程序便捷地生成自定义报告。iWinLab32 的灵活性可使用户遵守各种与 Good Laboratory Practice(GLP)和 Good Automated Laboratory Practice(GALP)要求相对应的质量控制协议和管理规程。81相关应用程序 除 WinLab32 软件外，PerkinElmer 还提供以下程序：iData Manager 软件应用程序，允许存档、复制、删除和重命名 WinLab32 创建的数据组。在此应用程序中，可从结果数据组中选择数据的子集，并将其保存为可由许多常用应用程序（包括电子表格和数据库管理程序）读取的文件格式。此外，还可创建数据的打印报告，并且可以控制报告的设计以及要在报告中显示的信息。iWinLab32 Offline，是 WinLab32 应用程序的第二个副本，其中不包含对仪器的控制。可以在此软件中使用 WinLab32 编辑方法、输入试样信息、检查数据、建立 IEC 或 MSF 模型以及对数据进行再处理，但不能操作仪器。如果希望在分析进行过程中处理方法和数据，该软件非常有用。相关文档 WinLab32 还提供以下相关文档：iWinLab32 软件安装指南（部件编号 0993-6397）。有关设置计算机和安装软件的信息，请参阅本部分内容。iWinLab32 Software Guide（部件编号 0993-6335）。此文档为帮助文件的打印版本。iWinLab32 Data Manager 联机帮助。Data Manager 帮助文件可从 Data Manager 应用程序中联机访问。按 F1 功能键可显示有关当前显示窗口的信息。iWinLab32 Data Manager Software Guide（部件编号 0993-6414）。此文档为 Data Manager 帮助文件的打印版本。iOptima 3000 Family Hardware Guide（部件编号 0993-6251)。iMicrosoft Windows NT Workstation Version 4.0 Step by Step。对于 Windows NT 4.0 的新用户，建议您参考此文档。Published by Catapult,Inc./Microsoft Press,1996.ISBN 1-57231-225-4（PerkinElmer 不出售此书。）重要先决条件 使用 WinLab32 软件之前，用户应该：i了解了解 ICP 原理和实际操作。原理和实际操作。如果需要背景知识，请参阅相关的书籍。i熟练操作计算机。熟练操作计算机。如果需要详细信息，请参阅计算机手册。i了解了解 Windows 基础知识。基础知识。如果有问题，请参阅有关 Microsoft Windows 的手册、书籍或 CD-ROM 教程。组织组织 WinLab32 软件包含一系列窗口，每个窗口都已经过优化，以帮助用户执行整个分析任务的某个部分。此模型是我公司当前若干系统之一的改进版，已为分析团体所接受。软件中的每个窗口都为系统提供了专用且面向任务的视图。执行任务时，分析员可显示一个或多个窗口，以获得有关数据的相应控制和视图。这些窗口按以下功能分类进行分组：数据分析和控制-处理数据-用于输入参数的编辑器 控制分析 显示信息和校正干扰 Data Manager 应用程序 82使用以下窗口创建或编辑新的方法和试样信息文件：“方法编辑器”窗口、“元素周期表”窗口、“波长表”窗口和“试样信息编辑器”窗口。无 论 在 手工分析还是在自动分析中，都可以使用以下窗口选择方法、试样信息文件以及对分析进行设置：“手工分析”和“自动分析”窗口。此外，“数据再处理”窗口可用于重新计算数据。还存在多个窗口，用于在分析期间查看校准曲线、光谱和表格形式的结果。使用“检查光谱/MSF”窗口可仔细查看光谱，并通过 MSF 技术校正干扰。IEC 模型构造器使用户可以应用 IEC 校正系数。此独立的软件应用程序提供完整的数据管理功能。使用 Data Manager 可复制、存档和删除结果数据组。此外，还可以将数据导出为其它文件格式并创建数据报告。此过程还提供按步操作向导。仪器控制-联机助手-数据分析和控制窗口概述：数据分析和控制窗口概述：专用于参数输入的编辑器专用于参数输入的编辑器 单击按钮以了解每个窗口：在“方法编辑器”中，可输入执行分析所需的所有分析信息：仪器设置参数、将光谱数据转换为强度数据的指令、校准信息和自动取样器设置。此外，此处还包括基体检查试样的陡升浓度、质控溶液的位置和执行质控过程的指令，以及打印和存储数据所需的几个选项。详细信息，请参阅方法编辑器。83 “元素周期表”提供一种图形化的工具，使用它可方便地为方法选择元素及其推荐的波长。选中的元素和波长将自动输入到方法编辑器：“光谱仪”的“定义元素”页中。详细信息，请参阅元素周期表。84 使用“波长表”可搜索发出特定波长信号的所有元素。此窗口还可用于为方法搜索“元素周期表”中推荐波长列表以外的其它波长。详细信息，请参阅波长表。使用“试样信息编辑器”可输入有关试样的所有信息，包括描述试样、准备试样以及设置分析日程安排的信息。此外，信息的输入方式非常灵活，可以按试样逐个输入不同的参数（例如重量），也可以一次输入所有试样的相同参数（例如分析员姓名）。详细信息，请参阅试样信息编辑器。85 86控制分析控制分析 显示信息和校正干扰显示信息和校正干扰 Data Manager 应用应用 数据分析和控制窗口概述：控制分析窗口 单击按钮以了解每个窗口：使用“手工分析控制”窗口可手工分析每个空白、标样和试样。可以选择方法、试样信息文件以及结果文件（若选择保存数据）。分析每个项目时，将在此处及光谱仪监视器中报告当前状态。若只需要分析少数试样，则可以执行手工分析。详细信息，请参阅“手工分析控制”窗口和执行分析、手工分析。自动分析控制。在对许多试样进行分析或使用自动取样器进行分析时，可以设置自动分析。在“设置”页中，选择方法、试样信息文件以及结果文件（若选择保存数据）。在“分析”页中，开始分析，然后观察每种空白、标样和试样的当前状态以及整体分析的进度。（光谱仪和自动取样器监视器将报告相关硬件的状态。）使用“自动分析”窗口最多可分析自动取样器试样盘中能容纳的试样数。详细信息，请参阅“自动分析控制”窗口和执行分析、自动分析。87 使用“数据再处理”窗口可重新计算结果数据组中现有的数据。如果需要设置不同于初始分析的分析条件、选择不同的峰参数或者更改或校正方法中的参数，但不希望重新分析试样，就可使用此功能。详细信息，请参阅“数据再处理”窗口。88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103数据分析和控制窗口概述：数据分析和控制窗口概述：显示信息和校正干扰窗口显示信息和校正干扰窗口 单击按钮以了解每个窗口：使用“光谱显示”窗口可查看分析过程中生成的光谱，或再处理存储的数据所得到的光谱。此图形窗口中显示子阵列像素、背景校准点、强度和浓度数据。可以打印此窗口或重新调整此窗口的大小。如果需要，还可将光谱数据存储到结果数据文件中。也可以调整此窗口的颜色和布局。此窗口将随分析的试样而更新。详细信息，请参阅“光谱显示”窗口。使用“结果显示”窗口可以查看以表格形式显示的分析中生成的数据。此信息可被写入日志文件中或打印出来。将此数据保存到结果数据组中后，就可在 Data Manager 中根据需要将其制成报告并导出为其它格式。详细信息，请参阅“结果显示”窗口。104 “校准曲线显示”窗口显示每个试样中分析元素的校准曲线，还显示以校准标样表示的元素浓度、所使用的校准方程式和相关系数。（在方法中设置校准和选择校准方程式。）可打印此窗口或调整此窗口的大小、颜色和布局。此窗口随校准分析的进度而更新。详细信息，请参阅“校准曲线显示”窗口。105 检查光谱/MSF 模型构造器具有两种模式：在检查光谱模式中，可以仔细查看任何光谱或一组光谱以找出异常情况。并据此进行更改，如更新峰波长或更改背景校准点。若存在干扰，可使用此窗口的多元光谱拟合模型创建 MSF 模型（空白、分析物、干扰物），并使用创建的模型比较光谱结果，从而识别并消除干扰信号。详细信息，请参阅检查光谱/MSF 模型构造器。106 如果怀疑存在导致直接光谱重叠的干扰，则使用 IEC 模型构造器。在此窗口中可以进行设置、设置限值、计算系数和汇总系数。在应用模型之后，将重新分配发射强度，校正存在的干扰。详细信息，请参阅 IEC 模型构造器和 IEC 过程概述。107仪器控制窗口概述：仪器控制窗口概述：等离子体和光谱仪控制窗口等离子体和光谱仪控制窗口 单击按钮以了解每个窗口：使用“等离子体控制”窗口可修改等离子体参数，如气体流量、射频功率和泵流量，还可以监视影响等离子体和试样导入系统的主要部件的状况，以及点燃和关闭等离子体。此外，还可以使用此窗口中包含的参数取代方法参数。（等离子体参数和雾化器的推荐设置包含在“等离子体控制窗口”部分中。）详细信息，请参阅“等离子体控制”窗口。使用“光谱仪控制”窗口可控制光谱仪的关键参数。可调整焰炬观测位置，手工设置光谱仪参数（如吹扫气流和等离子体观测模式），覆盖方法中的参数以及执行检测器校准。对于全谱型光谱仪，还可使用此窗口执行系统波长校准或汞线重新校准。详细信息，请参阅“光谱仪控制”窗口。108 仪器控制窗口概述：仪器控制窗口概述：调整仪器和诊断窗口调整仪器和诊断窗口 单击按钮以了解每个窗口：诊断。诊断。当仪器操作出现问题时，可使用“诊断”窗口检查系统连接（“系统”页），以及光谱仪、等离子发生器和自动取样器的状态。其中的每个部件页还包含该部件与软件间互通消息的历史记录。此外，每页还包含相关部件的重新连接按钮。详细信息，请参阅“诊断”窗口。109 系统监视器。系统监视器。若干系统监视器窗口提供实时的仪器操作信息。在分析过程中，这些监视器报告自动取样器探头的位置、光谱仪和等离子体的状态以及仪器的开机/关机状态。它们位于 WinLab32 主窗口屏幕的顶部，不过也可根据需要将它们移动到屏幕的任何位置。详细信息，请参阅系统监视器。110处理数据窗口概述：处理数据窗口概述：Data Manager 应用程序应用程序 单击按钮以了解每项功能：使用“Data Manager”窗口可执行各种数据处理维护任务。用户可根据需要创建、检查、重命名、复制、删除和恢复结果数据组。为防止库变得过大，一定要定期删除并存档数据组。对于仪器和 WinLab32 软件应用程序生成的数据，Data Manager 应用程序是对其进行维护和使用的重要工具。请参阅管理数据要点。使用 Data Manager 的“报告向导”可创建所选数据的打印报告。此向导由一系列面谈式样的对话框组成，使用户可轻松地选择报告的数据和格式。111 使用 Data Manager 的导出向导可选择包含在结果数据组中的数据子集，并将其写入文件以便其它软件应用程序读取，这些软件包括电子表格和数据库管理程序。112 WinLab32 联机助手概述联机助手概述 单击按钮以了解每种联机助手类型：帮助主题。帮助主题。解决操作仪器时遇到的问题，WinLab32 的联机帮助中包含了详细的操作步骤、参数描述、图形、带标签的屏幕拍图、样例、术语表、详细的索引以及全文搜索功能。用户可以打印单个主题或整本书。（要打印某个主题或某本书，请打开帮助目录窗口，单击所需的主题或书名，然后选择目录窗口右下角的“打印”。）系统消息。系统消息。若输入的信息不一致，WinLab32 将通过系统消息对话框给出警告。对话框中会标识相关错误并提供相应操作或多个操作的选项，以便用户进行修改。这些消息可以打印出来以便于参考。113 检查方法。检查方法。当方法中存在不一致时，将显示检查方法对话框。对话框中会标识相关错误并提供相应操作或多个操作的选项，以便用户进行修改。它还提供有关方法的其它有用信息。这些消息可以打印出来以便于参考。若要检查方法中的错误和不一致，可在“编辑”菜单中单击“检查方法”。系统将检查当前方法并报告发现的问题。每日提示。每日提示。启动 WinLab32 应用程序时，将显示“每日提示”消息，其中包含 114有助于操作仪器的其它信息。工具提示。工具提示。它可提供 WinLab32 中各项窗口功能（如按钮、输入字段、选项等）的信息。将鼠标光标放在这些功能上时，将显示一行信息，内容包括相关功能的描述、操作或其它有用信息。分析检查和错误（警告）消息。分析检查和错误（警告）消息。当用户输入完分析信息并开始分析时，WinLab32 将检查各个项以确保各项设置都正确。软件将根据发现的错误类型显示相关的分析检查对话框（其中包含一般信息），或分析警告对话框（给出所有可能的无效数据的警告），以便用户进行更改。115 工作区域工作区域 使用工作区域可存储选中的一组窗口以便以后使用。工作区域保存用户在窗口中对方法和分析进行的所有操作，还保存每个窗口在屏幕上的位置。工作区域保存在工作区域文件中，文件的扩展名为.wsp。通过工作区域，用户只需对各个窗口的内容和位置进行一次操作，从而节省设置或执行分析的时间。可以通过工作区域保存的项目包括：方法和试样信息文件的名称、包含在“自动分析”窗口（“设置”页）中的信息以及有关多方法分析的信息。它还可以保存用户对分析进行的设置，如是否保存数据及保存位置，是否打印数据以及是否使用内存中的方法。要创建工作区域，请执行以下步骤：1.打开所需的窗口，填入方法和分析所需的内容并在屏幕上排列窗口。例如，假设用户已运行完分析并按以下方式排列窗口：116 用户可以将整个屏幕中显示的所有窗口及其内容保存在工作区域文件中，以便以后重新显示。2.要保存这些窗口的位置及其中的内容，可在“文件”菜单中单击“另存为.”“工作区域.”。在显示的对话框中，键入工作区域的名称并单击“打开”。例如，假设用户键入“analysis”。3.如果希望再次查看（或使用）这些窗口及其内容，可在“文件”菜单中单击“打开工作区域”。在显示的对话框中，选择“analysis.wsp”并单击“保存”。显示的窗口及其内容与原先的完全一样。Data Manager 中的库和文件中的库和文件 .库和数据 WinLab32 Data Manager 应用程序使用数据库技术以结构化格式组织信息，因而处理这些信息非常容易。此信息包括：执行分析所需参数、在分析期间收集的数据和由相关的 WinLab32 应用程序使用的参数。在分析前、分析中和分析后生成的数据被保存在库中。每个库由一组相关的表和索引组成，这些表和索引中包含结构化格式的数据。Data Manager Data Manager 是一个 WinLab32 应用程序，它可协助用户组织和管理存储在库中的数据。用户可重命名、复制、存档和删除数据组。重要提示：一定要定期对库进行维护，以防止结果库变得过大。较大的结果库会导致磁盘问题。维护过程包括存档、删除和整理数据组。详细信息，请参阅 Data Manager 帮助：管理数据要点 117文件 并非所有 WinLab32 信息都存储在数据库中。例如，试样信息存储在 ASCII 文件中，这样就可以使用电子表格程序等常用应用程序轻松地创建格式统一的试样信息文件。可以使用 Windows NT 资源管理器复制、重命名、移动或删除这些文件。多个库 用户可能需要为使用系统的每个人员创建不同的库。通过使用 Data Manager 为方法和结果创建新的库，就可实现此目的。详细信息，请参阅 Data Manager 帮助文件。安全信息和规定安全信息和规定 此帮助文件包含使用 WinLab32 设置和执行分析的过程以及对软件中各窗口的详细描述。请认真对待以下安全信息并了解此帮助文件中使用的约定。安全信息 在设置和操作仪器前，请仔细阅读 Hardware Guide 中所述的安全规范并始终遵守这些规范。在联机帮助和软件指南中使用的约定。在操作仪器硬件时，将使用以下特殊格式区分重要信息和警告。此警告表示，若不按规范进行操作就可能会造成人身伤害。此警告指出，若不按规范进行操作就可能会导致仪器损坏。注：“注”用于强调过程或描述中的重要信息。118执行分析概述执行分析概述 遵守安全规范 在设置和操作仪器之前，请仔细阅读 Hardware Guide 中的安全规范，并始终遵守这些规范。执行分析 4请使用如上选项卡选择分析所需的一组步骤。执行分析选项卡执行分析选项卡 结果结果 1 设置设置 设置仪器 i完成系统检查 i主要部件打开 i成功点燃等离子体 2 优化优化 优化并校验性能 i完成硬件优化并准备就绪?3 文件文件 选择工作区域、方法和试样信息文件 i创建包含所需窗口的工作区域 i指定分析的方法 i为要分析的试样创建文件 4 选项选项 在控制窗口中设置选项 i命名结果数据组 i自动选择，如选项的打开或关闭 5 排列排列 排列试样 i准备好溶液 i在自动取样器中放好试样 6 分析分析 分析试样 i测定所有未知试样的浓度 7 报告报告 生成报告 i使用 WinLab Data Manager 收集分析数据并打印8 关闭关闭 关闭仪器 i熄灭等离子体 i关闭仪器或设置自动关机/开机模式 有关系统、安装、维护和疑难解答的详细信息，请参阅 Hardware Guide。1 设置设置 设置仪器设置仪器 设置仪器需要这些基本步骤。设置仪器需要这些基本步骤。4单击下面的设置步骤或使用上面的按钮切换步骤。可在任何时候单击上面的“设置步骤”查看（和访问）每个步骤。119设置步骤设置步骤 重要事项重要事项 检查系统 定期检查这些项目以确保系统的设置正确。启动仪器和附件 打开系统各个部件的电源。启动计算机和软件 启动软件并校验仪器配置。设置和启动蠕动泵