岛津气相色谱GC维护培训讲义.doc

岛津气相色谱仪
维护培训班讲义

岛津国际贸易（上海）有限公司
目 录

第一章 关于使用气体………………………………………………………… 4
第二章 气路连接（GC-14B/C）………………………………………………5
第三章 进样口的维护
1. 进样隔垫的维护与检修………………………………………………………7
1.1 进样隔垫的调整…………………………………………………………8
1.2 进样隔垫的更换（GC-14B/C）……………………………………… 9
1.2.1 填充柱进样口…………………………………………………… 9
1.2.2 毛细管柱进样口………………………………………………… 11
1.3 进样隔垫的更换（GC-2010）…………………………………………13
1.4 进样隔垫的类型……………………………………………………… 14
2. 玻璃衬管的维护与检修…………………………………………………… 15
2.1 玻璃衬管的拆卸（GC-14B/C 毛细管柱进样口）……………………… 16
2.2玻璃衬管的拆卸（GC-2010 毛细管柱进样口）………………………… 19
2.3 玻璃衬管的清洗…………………………………………………………… 21
2.4 玻璃衬管的惰性化处理…………………………………………………… 22
2.5 GC-14B/C SPL进样口使用的玻璃衬管…………………………………… 24
2.6 GC-2010使用的玻璃衬管……………………………………………………24
3. 毛细管柱进样口过滤器的维护和再生……………………………………… 25
第四章 色谱柱的使用与维护
1. 色谱柱的良好用法………………………………………………………… 26
2. 色谱柱的维护……………………………………………………………… 27
3. 石墨垫圈的维护与检修…………………………………………………… 28
3.1 石墨垫圈的使用部位………………………………………………… 28
3.2 石墨垫圈的调整……………………………………………………… 29
4. 色谱柱的安装……………………………………………………………… 31
4.1 不锈钢填充柱的安装（GC-14B/C）………………………………… 31
4.2 玻璃填充柱的安装（GC-14B/C）…………………………………… 35
4.3 毛细管柱的安装（GC-14B/C）……………………………………… 39
4.4毛细管柱的安装（GC-2010）………………………………………… 42
第五章 检测器的维护
1. FID检测器喷嘴的清洗和更换（GC-14B/C）………………………………45
2. FID检测器喷嘴的清洗和更换（GC-2010）……………………………… 48
3. FPD检测器滤光片的更换（GC-14B/C）………………………………… 51
4. FPD检测器滤光片的更换（GC-2010）…………………………………… 53

第一章 关于使用气体

气体的纯度－ 根据分析内容和灵敏度要求的不同而异。
灵敏度要求越高的分析，所用的气体纯度越高。
一般填充分析用 99.99%
毛细管分析用 99.999%
（详细须参阅操作说明书）

须特别注意的事项
● 气体过滤器的定期检查－ 去除来自空气压缩机的空气中水分的硅胶和去除有机物的分子筛过滤器等，使用一段时间后过滤能力减弱，须定期检查进行再生。
● 除氧－ ECD检测器和极性强的毛细管柱耐氧性差，容易因氧化等而变坏，因此，应尽量装配氧气捕集器以去处载气中的氧。氧气捕集器须定期用氢还原再生。
● 来自空气压缩机的空气易产生压力波动而影响基线，因此，在气路中安装硅胶管和用于控制流量的波纹管阀，使流量稳定。
● 用FTD时，必须使用钢瓶空气。
第二章 气路连接（GC-14B/C）

CFC-14流量控制器示意图

无尾吹气时气路连接示意图

有尾吹气时气路连接示意图

第三章 进样口的维护

1. 进样隔垫的维护与检修

警告： 试样气化室温度降至50℃以下后，进行试样气化室的维修。试样气化室处于高温时维修，容易烫伤。

注意： 为防止损坏螺丝部分，在试样气化室处于高温时，不要拧动螺丝、螺母。

■ 维护、检修的时期 在下列情况下，进行进样垫的检修和维护。
●进样次数大致达100次时，进行定期更换
●保留时间、面积的重现性变差时
●检测出鬼峰时

■ 检修点 ●漏气
(载气泄漏是产生重现性差的原因。)
●进样垫污染
(进样垫污染是产生鬼峰的原因。)

1.1 进样隔垫的调整
在进行高灵敏度分析时，有时会因来自进样隔垫的杂质而造成鬼峰。
产生这种情况时，请按以下所示的顺序，调整进样隔垫。
而且，进样隔垫的调整，尽量在即将使用前进行。调整后如放置太长时间，有可能再次附着杂质。
(1) 进样隔垫浸于己烷中，放置10～15小时。
进样隔垫吸收己烷后体积膨胀近2倍。准备口大的带盖的容器。

己烷
进样隔垫
10～15h

(2) 进样隔垫取出后放置于干净的容器内。
因吸收己烷膨胀的进样隔垫容易损坏，操作要十分小心谨慎。
(3) 在干净的大气中进行自然干燥。
(4) 干燥后，在130～150℃的柱温箱中热烘2小时即可。

1.2 进样隔垫的更换（GC-14B, GC-14C）
1.2.1 填充柱进样口

注意：更换进样隔垫前，应将柱温箱温度降低至50℃以下，关闭载气以防止进样口内金属垫片被吹出或损坏色谱柱。
更换步骤如下：
按箭头方向拧下螺母

取下进样针导轨

取出进样隔垫
（如果在未关闭载气的情况下更换进样隔垫时，下图所示的金属垫片容易被吹出而易丢失。）

将新进样隔垫装入进样口。
装回进样针导轨后拧上螺母即可。

1.2.2 毛细管柱进样口

注意：更换进样隔垫前，应将柱温箱温度降低至50℃以下，关闭载气以防止进样口玻璃衬管内装填的石英棉位置发生移动。

更换步骤如下：

将新进样隔垫装入进样口。
装回进样针导轨后拧上螺母即可。
1.3 进样隔垫的更换（GC-2010）
操作步骤如下：
1）按GC主机上的[System]键，选择PF菜单中的[INJ maintenance]后，进样口和柱温箱的温度自动降低，当温度降至50℃以下时，载气自动关闭。
2）在主机显示屏上看到[Perform INJ maintenance]后，进行如下操作：

3）更换进样隔垫后，按[System]键，选择PF菜单中的“analysis”命令，系统自动启动。
4）按[DIAG]键，选择“3. Analysis count”，将光标移至“Counter for Septum”后选择PF菜单中的“Reset”命令对进样隔垫计数器进行清零。

1.4 进样隔垫的类型

最高使用温度：350℃

2. 玻璃衬管的维护与检修

警告： 试样气化室温度降至50℃以下后，进行试样气化室的维修。试样气化室处于高温时维修，容易烫伤。

注意： 为防止损坏螺丝部分，在试样气化室处于高温时，不要拧动螺丝、螺母。

■ 维护、检修的时期 在下列情况下，进行玻璃衬管的检修和维护。
● 在一系列分析开始前
● 保留时间、面积的重现性变差时
● 检测出鬼峰时
■ 检修点 ●玻璃衬管的形状
(形状异常时，无法进行正确的分析。)
●玻璃衬管的破损
(破损是产生重现性差的原因。)
●玻璃衬管内的石英棉
(石英棉填装不当是产生重现性差的原因。)
●玻璃衬管的内壁污染，或有进样垫碎渣
(这些污染是产生重现性差、或产生鬼峰的原因。)

2.1 玻璃衬管的拆卸（GC-14B/C毛细管进样口）
注意：拆卸玻璃衬管前，应将柱温箱温度降低至50℃以下。

拆卸步骤如下：
用专用扳手将六角螺母拧下。

取下隔垫支架。如支架上O型密封圈损坏的话，需更换此O型圈。
O型圈 P/N: 036-11013-84

清洗玻璃衬管后，将新的石英棉装填入玻璃衬管。

2.2 玻璃衬管的拆卸（GC-2010毛细管进样口）
操作步骤如下：
1）按GC主机上的[System]键，选择PF菜单中的[INJ maintenance]后，进样口和柱温箱的温度自动降低，当温度降至50℃以下时，载气自动关闭。
2）在主机显示屏上看到[Perform INJ maintenance]后，进行如下操作：

氟橡胶O型圈（400℃以下使用） P/N: 036-11203-84
石墨垫圈（400℃以上使用） P/N: 221-48393-91

3）更换或清洗玻璃衬管后，按[System]键，选择PF菜单中的“analysis”命令，系统自动启动。
4）按[DIAG]键，选择“3. Analysis count”，将光标移至“Counter for Insert”后选择PF菜单中的“Reset”命令对玻璃衬管计数器进行清零。

2.3玻璃衬管的清洗

备注 石墨垫圈上附着溶剂是产生鬼峰的原因。玻璃衬管用溶剂清洗时，请将石墨垫圈卸下。

（1）取出已污染的石英棉

（2）清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢
除去石英棉后，用蘸溶剂（丙酮等）的纱布等擦洗内壁
玻璃衬管
蘸了溶剂的纱布等

（3）玻璃衬管内壁污垢严重时
将玻璃衬管污垢严重部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时或用超声波进行清洗。
溶剂只需装入清洗所需要的量
试管等
玻璃衬管
溶剂
（丙酮等）

2.4 玻璃衬管的惰性化处理
现象 : 某些农药的峰重现性差，有偏差。 吸附，分解，峰变小。
原因 : 进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高，产生吸附、分解。
DMCS(二甲基氯硅烷化)处理
(1) 玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，凉干后在5%DMCS/正已烷溶液中浸泡一夜。
(2) 取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。
(3) 从甲醇中取出，凉干后，放于干燥器中保存。

IBP（异稻瘟净）
异噁唑磷
MEP
二嗪农
EPN
DDVP

图1 未经处理的玻璃衬管

IBP（异稻瘟净）
EPN
异噁唑磷
MEP
二嗪农
DDVP

图2 经DMCS处理的玻璃衬管
分析条件
气相色谱仪 ：GC17AAFW+FPD17 载气 ：He 175kPa 2.2ml/min
分析柱 ：CBP5-M25-025 H2 ：150kPa
INJ.Temp ：280℃ 空气 ：110kPa
DET.Temp ：280℃ 尾吹气 ：He 120kPa 50ml/min
COL.Temp ：10℃(1min)-20℃/min→180℃-3℃/min→195℃-10℃/min→260℃
注入法：不分流(1min)
2.5 GC-14B/C SPL进样口使用的玻璃衬管

2.6 GC-2010使用的玻璃衬管

3. 毛细管进样口过滤器的维护和再生
载气
玻璃衬管
缓冲管
分子筛过滤器
分子筛过滤器
隔垫吹扫出口
分流出口

现象：基线不稳定或噪声显著增大
原因：分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重
措施：更换或再生过滤器

再生方法：

1）卸下过滤器，反方向连接于原色谱柱位置
2）再生条件：载气流速：40～50 mL/min
温度：340℃
时间：5 h
3）再生后立即重新安装过滤器至色谱仪，避免再次污染。

第四章 色谱柱的使用与维护

1. 色谱柱的良好用法

（1） 柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低。
（可延长柱的使用寿命，减低检测器的噪声）

（2） 除去载气中的氧（特别是使用极性柱时）
－使用高纯度气体（99.99%以上）
－气瓶更换时特别注意不要混入空气
－氧气捕集器安装于气体流路中

（3） 不要使难于挥发的成分进入柱内
－充分做好试样的前处理
－使用玻璃衬管和石英棉
－使用前置柱，（仅毛细管柱）。
2. 毛细管柱的维护
— 除去柱内残留的难于挥发的成分

（1）柱的老化 柱温度上升到柱的最高使用温度，使高沸点成分气化驱除。(进行1～2小时，柱的检测器一侧连接不变的状况下监视基线。)
注意：请事先设定检测器温度，一定要比柱温度高。

（2）除去受污染的柱入口部分因难于挥发的成分碳化，用上述方法不能除去时，在注入口侧切掉30～50cm。

（3）用溶剂清洗 向柱内注入少量有机溶剂以将高沸点成分溶解后去除。(溶剂的流动方向，由柱检测器侧向进样口侧。数ml的已烷、氯仿、丙酮等)
注意：毛细管柱的化学结合率通常不到90%。因洗掉了未化学结合的液相部分，保留时间或分离状态有可能发生变化。)
3. 石墨垫圈的维护与检修

警告：操作部分(柱温箱、试样气化室、检测器)的温度下降至 50℃ 以下后，进行维护、检修。各部温度处于高温时，容易烫伤。

3.1 石墨垫圈的使用部位
石墨垫圈
（FID喷嘴）
石墨垫圈
（玻璃衬管）
石墨垫圈
（毛细管柱）

■ 维护、检修的时期 在下列情况下，进行石墨垫圈的检修和维护。
● 安装新的石墨垫圈时
● 升温分析中检测出鬼峰时
●升温分析中基线漂移大时
■ 检修点 ● 漏气
（石墨减少，载气漏气是重现性差的原因）
● 石墨中的杂质
由于玻璃衬管或柱入口侧的连接部原因，会出现鬼峰。 但是，分流分析时，柱入口侧的石墨垫圈影响较小。
由于柱出口侧的连接部或FID的喷嘴原因，一般出现基线漂移。
3.2 石墨垫圈的调整
产生石墨垫圈中的杂质问题时，用下列方法之一，调整石墨垫圈。
石墨垫圈的调整，尽量在即将使用前进行。调整后，长时间放置时有可能再次附着杂质。
1) 使用气体喷灯的方法 放入气体喷灯的蓝色火焰中，烧成赤热1～2秒钟。

注意： 支撑石墨垫圈时，注意防止烧伤。
石墨垫圈

2) 使用柱温箱的方法 放入柱温箱中，在400℃下放置2～3小时。

4. 色谱柱的安装
4.1 不锈钢填充柱的安装（GC-14B/C）
警告： 进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下后再进行色谱柱的安装。
安装步骤如下：
将填充柱进样口用的玻璃衬管插入进样口侧的SUS柱接头。

玻璃衬管（填充柱进样口用）
P/N: 221-14093
SUS柱接头（进样口侧）
P/N: 221-14087-91

将SUS柱接头连同玻璃衬管一起插入进样口，用扳手拧紧。

检测器侧的SUS柱接头有两种，一种用于TCD，另一种用于其它检测器。
SUS柱接头（DET侧）
P/N: 221-08882-91
SUS 柱接头（TCD侧）
P/N: 221-10079-91

将检测器侧的SUS柱接头插入检测器，用扳手拧紧。

安装时放入2～3片铝垫片，用扳手拧紧

4.2 玻璃填充柱的安装（GC-14B/C）
警告： 进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下后再进行色谱柱的安装。
安装步骤如下：

如使用石墨垫圈（250℃以上），按右图所示连接。
如使用硅橡胶O型圈（250℃以下），按右图所示连接。

如使用TCD检测器则用TCD检测器的套管进行密封，按右图所示连接。

将玻璃柱短的一头插入进样口
液体样品分析时建议使用玻璃衬管，可防止色谱柱污染。
请使用适合色谱柱内径的玻璃衬管。
使用O型圈时，用手将螺母拧紧即可。
使用石墨垫圈时，再用扳手拧1/3圈至半圈左右。
<使用玻璃衬管连接时>

为避免色谱柱污染，使用柱上进样时建议用于气体样品的分析。
色谱柱安装完毕后，打开载气，用肥皂液或气体检漏液进行检漏。

气体检漏液 P/N: 670-11514
将玻璃柱长的一头插入进样口
<使用柱上进样连接时>

4.3 毛细管柱的安装（GC-14B/C）
警告： 进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下后再进行色谱柱的安装。
安装步骤如下：
安装检测器侧的毛细管柱接头，用扳手拧紧

用于0.25, 0.32 mmID柱
用于0.53 mmID柱
用色谱柱支架固定色谱柱后，再柱子两端套入合适的石墨垫圈。

使用毛细管柱割刀切割毛细管柱进样口端，使柱子伸出石墨垫圈35mm。

检测器侧色谱柱伸出长度：
FID FTD
色谱柱伸出长度75mm；如果喷嘴为毛细管柱喷嘴，可将色谱柱插入检测器至顶部，再下拉1mm左右也可（此长度约110mm）。
FPD
将色谱柱插入检测器至顶部，再下拉1mm左右也可（此长度约203mm）。
ECD
伸出长度为75mm。
将毛细管柱插入检测器，用扳手拧紧。
将毛细管柱插入进样口，用扳手拧紧。

4.4 毛细管柱的安装（GC-2010）
警告： 进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下后再进行色谱柱的安装。
安装步骤如下：
进样口侧的长度：
分流进样时，长度约34mm;
宽口径柱不分流进样时，长度为15mm
进样口侧螺母
P/N: 221-16325-01

检测器侧的长度：
FID/FTD：69mm
TCD： 50mm
ECD： 37mm
FPD： 82mm
将毛细管柱插入进样口，用扳手拧紧。
打开柱温箱门

将毛细管柱插入检测器，用扳手拧紧。

第五章 检测器的维护
1. FID检测器喷嘴的清洗和更换（GC-14B/C）
喷嘴拆卸步骤如下：
检查收集极是否被污染，如污染，可用蘸有溶剂的棉布擦拭清洗。
拔出FID收集极。

拆下盖板。
使用专用内六角螺丝刀拧下喷嘴。
拔出FID高压极。

如果喷嘴脏，用蘸有有机溶剂（丙酮等）的棉布擦干净。
（注意不要使溶剂碰到石墨垫圈。）
如喷嘴损坏，必须更换。

2. FID检测器喷嘴的清洗和更换（GC-2010）
松开螺母，取下收集极

检查收集极是否被污染，如污染，可用蘸有溶剂的棉布擦拭清洗。

拔出高压极线
拔出高压极
取下高压极板
拔出信号线

使用专用内六角螺丝刀拧下喷嘴。
如果喷嘴脏，用蘸有有机溶剂（丙酮等）的棉布擦干净。
（注意不要使溶剂碰到石墨垫圈。）
如喷嘴损坏，必须更换。

3. FPD检测器滤光片的更换（GC-14B/C）
1）关闭FPD检测器电源
2）按如下步骤拆卸并更换滤光片
逆时针将滤光片转出。
拧松图示两个螺丝后将检测器光电倍增管拔出。
用铝箔等盖住光电倍增管以避免外界强光损坏倍增管。

4. FPD检测器滤光片的更换（GC-2010）
1）关闭系统
2）按如下步骤拆卸并更换滤光片
逆时针将滤光片转出。
将检测器光电倍增管慢慢向右拔出。
用铝箔等盖住光电倍增管以避免外界强光损坏倍增管。

检查滤光片部件上两个O型密封圈是否有损坏，如有损坏，更换之。

新的石墨垫圈
焙烧后的石墨垫圈
Column:CBP1-M25-025
Carrier: 150kpa
Split Ratio: 1:100
INJ.Temp. : 200℃
DET.Temp.:280℃ ColumnTemp. :70℃(lmin)-20℃/min-250℃(2min)

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