1、 LC&CLASS-VP操作规程 在开机之前,根据所做样品方法要求,准备所用流动相和标样及样品。 1. 打开LC-10ATvp,SPD-10Avp,CTO-10ASvp电源,待各单元自检通过。 2. 打开SCL-10Avp电源,检查开机屏幕应显示各单元,如果某单元没有显示,则不能 控制该单元,需按f2键取消Fixed,即可显示并控制该单元。 3. 排空操作:打开LC-10ATvp泵排空阀(逆时针90度以上),按Purge键,泵开始排空 运行。 4. 检查流动相入口Teflon管路没有气泡后,
2、再按Purge键停止排空。 5. 压力调零:按LC-10ATvp泵Func键数次,直至屏幕显示 ***ml ZERO ADJ项,按 Enter键,再按CE键,即完成调零。然后关紧排空阀(顺时针旋紧)。 6. 在计算机中双击CLSS-VP图标,进入工作站,再双击Instrument 1进入实时分析窗口。 7. 编辑分析方法: ●选择File ∈Method ∈New如图: ●点击Method,如图:在该下拉菜单中,以下四项常用; Integration Events积分参数 Advanced ∈ per
3、formance 柱参数 Custom Report报告格式 Instrument Setup仪器参数 ●点击Instrument setup编辑仪器参数: ⊙分别设定Pump泵参数,CTO-10ASvp柱箱参数,SPD-10Avp(DetA)检测器参数, SCL-10Avp系统控制器参数,Status Log多图谱选择,Time Program时间程序参数。 ⊙Pump泵参数 ⊙CTO-10ASvp柱箱参数 ⊙SPD-10Avp(DetA)检测器参数 ⊙SCL-10Avp系统控制器参数 ⊙Stat
4、us Log多图谱选择 ⊙Time Program时间程序参数 ●点击Integration Events编辑积分参数:如图 Width峰宽,Threshold阀值,Min Area最小峰面积,等等。 ●点击Custom Report编辑报告格式:如图 选择File ∈ Report Templae ∈ Open 选中所用格式,Open打开报告模版, ●点击Advanced ∈ Performance编辑柱参数,评价色谱柱。如图 ⊙Column Length柱长度(m)Particle Dimeter填料粒径(um) 上述参数
5、设置后,该方法可以基本运行(面积归一化法)。如果采用外标法,需分析完 标样后,再进行标定,然后分析未知样品即可。 ●保存方法:选择File∈ Method ∈ Save as 起文件名*****.dat 保存 Save 8. 运行方法:点击如图图标 9. 系统开始运行,检查各单元参数应与方法设定一致。等待系统平衡。 一般情况下,由于流动相交换平衡时间不定。可以观察SPD—10Avp检测器吸收变化, 如果吸收值稳定不变,即认为接近平衡,可以调零等待,确认不变后,可以准备进样。 也可以通过予览基线观察基线变化,待基线平稳
6、可以准备进样。 8.基线予览: 点击Control ∈ Preview Run, 基线予览时,纵坐标是自动变换量程的,可以高灵敏检查检测器信号变化,但是 用户可能会认为基线不稳(相对于固定量程)。如果固定量程,可以进行以下操作, ⊙在图谱窗口点击右键,选择Properties(属性),在对话框中点击Scale To右侧▼ 箭头,选择User Defined,再设定Y Min(如 -0.01Volt)和Y Max(如0.5Volt) 点击 确定 后,纵坐标就会固定不变,基线看起来就很直了。 ⊙Y Min 和Y Max的大小,应根据样品的最大信号而定。
7、⊙如果需要改回到自动变换量程设置,只要将Scale To的User Defined改回到 Normalized,同时点击Reset Scaling,然后点击 确定,即可恢复。 ⊙CLASS-VP工作站的右键功能很强大,用户可以参考说明书灵活使用。 ⊙等待基线稳定。 ⊙如果基线稳定,点击Control ∈ Stop Run停止基线予览。 9. 进样分析: ⊙点击Control ∈ Single Run如图: ⊙编辑样品参数:Sample ID样品信息 Method Name 方法文件名
8、Data Path 数据存储路径 Data Name 数据文件名 ⊙点击Start后检查信息提示栏出现waiting for trigger,再按进样步骤进样(附录). ⊙待分析结束自动进行积分处理。 10.报告打印: ⊙点击Reports ∈ Print ∈ Method Custom Report即完成报告打印。 ★重复进样,执行9—10步骤即可。 11.关机步骤: ●停止系统运行,再按运行方法键即可。 ●退出CLASS-VP(两级退出) ●关SCL-10Avp电源。 ●系统清洗:(可以关SPD—
9、10Avp和CTO—10ASvp电源,只开LC—10ATvp泵清洗) ⊙如果使用缓冲液,先用水更换缓冲液,清洗1小时,然后更换甲醇清洗40分钟, 再关闭其他LC各单元电源。 ⊙如果使用有机溶剂(水),直接更换甲醇清洗40分钟,再关闭其他LC各单元电源。 附录: 进样步骤:①在7725i阀INJECT位置,插入进样针。 ②将7725i阀搬至LOAD位置。 ③注入样品,然后将7725i阀迅速搬至INJECT位置,自动同步触发 CLASS-VP采集数据。






