全省培训质量保证与质量控制常见问题.pptx

环境监测质量保证与质量控制中环境监测质量保证与质量控制中常见问题常见问题山西省环境监测中心站山西省环境监测中心站 杨炯杨炯 2012.62012.6主要内容如何编制质量体系文件如何运行质量体系如何进行质量监督如何开展新项目（扩项）如何进行期间核查如何做好计量认证评审相关工作编制质量体系文件编制质量体系文件导则要求：4.2.2应建立质量体系文件，包括质量手册、程序文件、作业指导书和记录。准则要求：4.2 管理体系 管理体系应形成文件，阐明与质量有关的政策，包括质量方针、目标和承诺，使所有相关人员理解并有效实施。编制质量体系文件的目的：控制质量编制质量体系文件的目的：控制质量编制质量体系文件编制质量体系文件 质量体系文件的构架质量体系文件的构架第四层第四层各类记录、各类记录、各类记录、各类记录、报告、表格等报告、表格等报告、表格等报告、表格等第三层第三层规范、作业指导书规范、作业指导书规范、作业指导书规范、作业指导书第二层第二层程序性文件程序性文件程序性文件程序性文件第一层第一层质量手册质量手册质量手册质量手册纲领性文件纲领性文件纲领性文件纲领性文件证实证实证实证实文件文件文件文件支持支持支持支持文件文件文件文件导则：导则：质量体系运行的纲领性文件，阐明质量质量体系运行的纲领性文件，阐明质量方针和目标，描述全部质量活动的要素，规定方针和目标，描述全部质量活动的要素，规定质量活动人员的责任、权限和相互之间的关系，质量活动人员的责任、权限和相互之间的关系，明确质量手册的使用、修改和控制的规定等。明确质量手册的使用、修改和控制的规定等。为实验室管理层指挥和控制实验室用的为实验室管理层指挥和控制实验室用的为实验室管理层指挥和控制实验室用的为实验室管理层指挥和控制实验室用的“准则准则准则准则”的转化文件的转化文件的转化文件的转化文件导则：导则：规定质量活动方法和要求的规定质量活动方法和要求的文件，是质量手册的支持性文件，文件，是质量手册的支持性文件，应明确控制目的、适用范围、职责应明确控制目的、适用范围、职责分配、活动过程规定和相关质量技分配、活动过程规定和相关质量技术要求，具有可操作性。术要求，具有可操作性。为职能部门实施质量管理用为职能部门实施质量管理用为职能部门实施质量管理用为职能部门实施质量管理用导则：导则：记录记录包括质量记录和技术记录。质包括质量记录和技术记录。质量记录是质量体系活动所产生的记录；技量记录是质量体系活动所产生的记录；技术记录是各项监测活动所产生的记录。术记录是各项监测活动所产生的记录。导则：导则：作业指导书作业指导书是针对是针对特定岗位工作或活动应达特定岗位工作或活动应达到的要求和遵循的方法。到的要求和遵循的方法。为第一线业务人员指导检为第一线业务人员指导检为第一线业务人员指导检为第一线业务人员指导检测测测测/校准用的更详细文件校准用的更详细文件校准用的更详细文件校准用的更详细文件编制质量体系文件编制质量体系文件编制质量体系文件编制质量体系文件 质量体系文件的编制依据质量体系文件的编制依据质量体系文件的编制依据质量体系文件的编制依据各类记录、各类记录、各类记录、各类记录、报告、表格等报告、表格等报告、表格等报告、表格等作业指导书作业指导书作业指导书作业指导书程序文件程序文件程序文件程序文件质量手册质量手册质量手册质量手册“规定组织质量管理体系的文件”。依据主要是“实验室资质认定评审准则”，结合实验室自身的具体情况，将“准则”转化为对本实验室的要求。它是质量管理体系策划的结果描述。根据自身具体情况可以对准则中的不适用条款删减（但要说明）。手册的支持性文件，是手册中原则性要求的展开与落实。所以依据是手册。目的是便于对质量管理体系要素所涉及的各项活动进行连续而恰当的控制。用以指导某个具体过程、事物所形成的技术性细节描述的可操作性文件。属于技术性的程序。依据是标准、规范、仪器说明书等。用于提供检测/校准是否符合要求以及质量管理体系有效运行的证据。依据是程序文件、标准、规范、作业指导书、仪器说明书等。5W5W1H1H什么目的什么目的(Why)(Why)、做什么做什么(What)(What)、由谁做由谁做(Who)(Who)、何时做（何时做（WhenWhen）、）、何地做（何地做（WhereWhere）如何做（如何做（HowHow）。）。编制质量体系文件编制质量体系文件各部门对质量体系文件形成的责任各部门对质量体系文件形成的责任各类记录、各类记录、各类记录、各类记录、报告、表格等报告、表格等报告、表格等报告、表格等作业指导书作业指导书作业指导书作业指导书程序文件程序文件程序文件程序文件质量手册质量手册质量手册质量手册质量负责人组织编写；质量负责人组织编写；各部门按分工对照各部门按分工对照“准则准则”的各要素提出意见；的各要素提出意见；最高管理者批准。最高管理者批准。质量负责人组织编写；质量负责人组织编写；各部门按手册规定的职责对涉及的程序提出各部门按手册规定的职责对涉及的程序提出意见；意见；最高管理者批准。最高管理者批准。针对某项（无标准规范指导的、需引用多种针对某项（无标准规范指导的、需引用多种技术文献的、需特殊规定或经验的等缺少指技术文献的、需特殊规定或经验的等缺少指导书可能影响检测结果的）工作的某个具体导书可能影响检测结果的）工作的某个具体过程，各部门需编制用以指导该工作的作业过程，各部门需编制用以指导该工作的作业指定书。技术负责人批准。指定书。技术负责人批准。用于记录检测和日常工作的由各部用于记录检测和日常工作的由各部门组织技术骨干编制，技术负责人门组织技术骨干编制，技术负责人审核批准；审核批准；用于质量活动的由质量负责人组织用于质量活动的由质量负责人组织编制，质量负责人批准。编制，质量负责人批准。注意：以上所有文件必须受控，由质注意：以上所有文件必须受控，由质量负责人指定人员控制发放、存档。量负责人指定人员控制发放、存档。检测原始记录表格设计检测原始记录表格设计样品：名称、编号（惟一性）、状态方法：采样与检测方法依据（标准代号）、结果判定方法依据（标准代号）环境：环境条件温度、湿度、压力、风速、风向 采样记录还应包括采样点位示意图。设备：名称、编号（惟一性标识）、合格状态过程：条件（仪器、试剂）、样品处理、数据记录以及检测 过程中的各种情况结果：公式、数据修约、签字原始记录种类：采样记录、分析记录、现场测量记录等原始记录原则：当时记录（原始）、信息量全（比报告多）原始记录的主要内容：（两阶段、六部分）准备实施导则要求：4.2.1环境监测机构应建立健全质量体系，使质量管理工作程序化、文件化、制度化和规范化，并保证其有效运行。体系应覆盖环境监测活动所涉及的全部场所。准则要求：4.2 管理体系 实验室应按照本准则建立和保持能够保证其公正性、独立性并与其检测和/或校准活动相适应的管理体系。质量体系的运行质量体系的运行为了保证质量体系的运行就一定要全员参与！质量体系的运行 体系文件的落实l l执行质量体系文件、实现质量方针和质量目执行质量体系文件、实现质量方针和质量目标、保持质量管理体系持续有效的过程。标、保持质量管理体系持续有效的过程。编写文件不是最终目的，体系文件编写得再好，不编写文件不是最终目的，体系文件编写得再好，不编写文件不是最终目的，体系文件编写得再好，不编写文件不是最终目的，体系文件编写得再好，不执行也是一纸空文，无法起到控制质量的作用。执行也是一纸空文，无法起到控制质量的作用。执行也是一纸空文，无法起到控制质量的作用。执行也是一纸空文，无法起到控制质量的作用。l l“干工作必须有干工作必须有程序程序，有程序必须执行，执，有程序必须执行，执行过的工作必须有行过的工作必须有记录记录”。该做的要该做的要该做的要该做的要说到说到说到说到，说到的要，说到的要，说到的要，说到的要做到做到做到做到，做了要能，做了要能，做了要能，做了要能看到看到看到看到，最，最，最，最终要有终要有终要有终要有成效成效成效成效质量手册质量手册程序文件程序文件作业指导书作业指导书记录表格记录表格编制质量编制质量体系文件体系文件记录留下运行记录留下运行的证据的证据严格执行质严格执行质量体系文件量体系文件持续改进，不持续改进，不断提高质量断提高质量质量体系的运行 主要人员导则：最高管理者技术负责人质量负责人质量监督员内审员特殊设备操作人员仪器设备管理人员样品管理人员档案管理人员报告审核和授权签字人等部门负责人检测人员材料管理员其它：组织机构设置、资源配置（人力、物质）、主持管理评审标准确认、检验方法审批（方法偏离）、合同评审、量值朔源（检定校准）总体要求的制定、检定/校准、期间核查和能力验证计划的审批、开展新项目、解决技术难题、为资源配置提供技术保证（人员、设备、设施、环境）工程师以上工程师以上编制体系文件、体系运行管理（建立、保持、改进体系，并记录）、主持内审、负责组织质量监督、负责结果质量控制大型仪器、压力设备等操作人员登记、发放、保存、留样签发报告签发报告 工程师以上工程师以上评审考核合格、发证机关批准评审考核合格、发证机关批准试剂、耗材、标准物质、参考标准、废液废物等最高管理者任命质量体系的运行主要工作内审、管审内审、管审内审、管审内审、管审质量监督质量监督质量监督质量监督结果质量控制结果质量控制结果质量控制结果质量控制人员培训、考核人员培训、考核人员培训、考核人员培训、考核仪器检定校准、仪器检定校准、仪器检定校准、仪器检定校准、期间核查期间核查期间核查期间核查标准物质与参考标准购置、量值溯源、管理、期间核查标准物质与参考标准购置、量值溯源、管理、期间核查标准物质与参考标准购置、量值溯源、管理、期间核查标准物质与参考标准购置、量值溯源、管理、期间核查耗材服务采购耗材服务采购耗材服务采购耗材服务采购方法标准更新管理方法标准更新管理方法标准更新管理方法标准更新管理合同评审、申诉投诉合同评审、申诉投诉合同评审、申诉投诉合同评审、申诉投诉开展新项目开展新项目开展新项目开展新项目样品管理样品管理样品管理样品管理l l各司其职，按体系文件分工做好质量工作各司其职，按体系文件分工做好质量工作各司其职，按体系文件分工做好质量工作各司其职，按体系文件分工做好质量工作l l责任人按体系文件要求制定计划，由相关负责人批准，责任人按体系文件要求制定计划，由相关负责人批准，责任人按体系文件要求制定计划，由相关负责人批准，责任人按体系文件要求制定计划，由相关负责人批准，责任人组织实施、执行人做好记录，按需要编制报告、责任人组织实施、执行人做好记录，按需要编制报告、责任人组织实施、执行人做好记录，按需要编制报告、责任人组织实施、执行人做好记录，按需要编制报告、归档资料。归档资料。归档资料。归档资料。质量体系的运行体系运行记录体系运行记录仪器：使用记录维护记录校准（检定）记录验收记录期间核查记录维修记录外部现场使用前后确认记录等试剂（材料）：验证记录领用记录等标准物质：标准物质目录验收记录领用记录期间核查记录标准溶液配制及标定记录等 监测：监测：委托书（合同）委托书（合同）监测任务通知单监测任务通知单 采样（点位、工况）原始记录采样（点位、工况）原始记录样品交接（编码）记录样品交接（编码）记录样品流转记录样品流转记录分析（质控）原始记录分析（质控）原始记录设施环境监控记录设施环境监控记录数据审核记录数据审核记录现场踏勘记录现场踏勘记录数据采集存储记录数据采集存储记录监测报告监测报告电话电信传真结果记录电话电信传真结果记录等等一、技术记录：监测报告五合一归档：委托书、任务单、流转单、原始记录、报告监测报告五合一归档：委托书、任务单、流转单、原始记录、报告其它技术记录一般按年度归档其它技术记录一般按年度归档质量体系的运行体系运行记录体系运行记录合同评审记录报告发放记录新项目开展评审记录质量监督计划及记录内审、管审计划及记录结果质量控制计划及记录纠正预防及改进措施实施记录体系文件修订与发放记录培训考核计划及记录申诉投诉记录二、质量记录：服务和供应方评价记录供应采购计划及记录文件发放记录三废处理记录等 一般管理评审前汇总报告，管理评审后按年度归档一般管理评审前汇总报告，管理评审后按年度归档新项目开展评审记录随时归档新项目开展评审记录随时归档质量监督质量监督导则：导则：4.6 4.6 日常质量监督日常质量监督日常质量监督应覆盖监测全过程，包括监测程序、监测方法、监测结果、数据处理及评价和监测记录等。对于监测活动的关键环节、新开展项目和新上岗人员等应加强质量监督。准则：准则：4.1.10 实验室应由熟悉各项检测和/或校准方法、程序、目的和结果评价的人员对检测和/或校准的关键环节进行监督。5.1.1 使用合同制人员及其他的技术人员及关键支持人员时，实验室应确保这些人员胜任工作且受到监督，并按照实验室管理体系要求工作。5.1.4 使用培训中的人员时，应对其进行适当的监督。质量监督质量监督 基础概念基础概念监监督督目目的的：保保证证监监测测工工作作的的有有效效实实施施和和监监测测结结果果的的可可靠性靠性及及准确性准确性。监监督督对对象象：监监测测活活动动的的关关键键环环节节；所所有有监监测测人人员员，重重点点是是新新进进/转转岗岗等等在在培培人人员员、合合同同制制（非非固固定定）工工作作人人员员、关关键键支支持持人人员员、被被投投诉诉人人员员以以及及有有特特殊殊技技术术要要求的人员。求的人员。监监督督员员条条件件：熟熟悉悉监监测测方方法法、程程序序、目目的的，并并能能对对结结果进行果进行评价评价的在职人员。的在职人员。监督依据：监督依据：监测标准、规范、程序、作业指导书等。监测标准、规范、程序、作业指导书等。质量监督质量监督 实施方法实施方法监监督督形形式式：一一是是随随机机的的、预预先先不不通通知知的的日日常常监监督督；二二是是特特定定目目的的的的监监督督，如如在在客客户户有有特特殊殊要要求求时时、客客户户投投诉诉时时、新新方方法法/新新项项目目开开发发时时、新新设设备备初初期期使使用用阶阶段段、发发现现经经常常出出现现问问题题的的环环节等。节等。监监督督范范围围：监监督督范范围围应应覆覆盖盖所所有有监监测测工工作作的的全全部部环环节节，包包括括合合同同评评审审、人人员员持持证证资资格格及及资资格格保保持持、检检验验方方法法选选择择、仪仪器器设设备备使使用用和和维维护护、设设施施和和环环境境条条件件控控制制、检检测测样样品品保保管管和和流流转转、试试剂剂和和消消耗耗性性材材料料采采购购、采采样样方方法法、安安全全防防护护、监监测测报报告告、结果评价、数据库和其他监测信息存储控制等。结果评价、数据库和其他监测信息存储控制等。监监督督方方式式和和途途径径：现现场场观观察察和和/或或查查看看相相关关记记录录。可可以以是是对对被被监督对象的某一操作监督对象的某一操作全过程全过程或其中某一或其中某一重点环节重点环节进行监督。进行监督。例如：开发新项目全过程、某项目某样品的采样环节例如：开发新项目全过程、某项目某样品的采样环节质量监督质量监督 文字材料文字材料监监督督程程序序：制制定定计计划划实实施施监监督督记记录录评评价价监监督督结结果果处处理理存存在在问问题题（纠纠正正或或预预防防改改进进）总总结结（报报告告）输入管评。输入管评。监监督督记记录录：记记录录形形式式没没有有严严格格规规定定，记记录录内内容容包包括括被被监监督督人人员员、监监督督内内容容（范范围围）、相相应应依依据据、结结果果评评价价等等信信息息。一一个个监监督督过过程程可可以以只只出出一一份份监监督督记记录录，不不要要求求多多，要要有有的的放放矢矢。监监督督过过程程中中也也可可以以出出具具不不符符合合项项报报告告或或预预防防改改进进措措施报告。施报告。监监督督记记录录建建议议以以固固定定表表格格与与文文字字报报告告相相结结合合的的形形式式为为宜宜。当当监监测测工工作作程程序序较较为为固固定定时时，可可以以用用固固定定表表格格式式；对对特特定定目的的监督，可以是文字报告。目的的监督，可以是文字报告。质量监督质量监督 作用作用监督的作用（监督的作用（7 7项）项）a)预预防防作作用用：事事先先排排除除差差错错、问问题题或或潜潜在在危危害害，并并进进行行原原因分析，防止其再次发生；因分析，防止其再次发生；b)补救补救作用：补救已发生问题作用：补救已发生问题/缺陷造成的影响；缺陷造成的影响；c)完善完善作用：发现和提高工作质量的潜力，完善监测过程；作用：发现和提高工作质量的潜力，完善监测过程；d)评评价价作作用用：证证实实和和评评估估被被监监督督对对象象的的技技术术能能力力和和质质量量水水平；平；e)协协助助作作用用：协协助助部部门门负负责责人人和和管管理理层层提提高高机机构构整整体体质质量量水平；水平；f)情报情报作用：向管理层及时提供监测过程的质量信息；作用：向管理层及时提供监测过程的质量信息；g)指指导导作作用用：指指导导监监测测人人员员尤尤其其是是在在培培人人员员规规范范操操作作，传传授工作经验和吸取教训。授工作经验和吸取教训。质量监督质量监督 实例实例通过日常监督解决的问题的实例通过日常监督解决的问题的实例1.1.原始记录和报告中法定计量单位的规范表示原始记录和报告中法定计量单位的规范表示2.2.水样外观的规范表示：水样外观的规范表示：清澈透明、浑浊或略清澈透明、浑浊或略显浑浊、有颜色、有沉淀、有异味、黑臭显浑浊、有颜色、有沉淀、有异味、黑臭3.3.样品储存、运输设备的更新样品储存、运输设备的更新4.4.完善完善样品的流转记录样品的流转记录5.5.在容量法标定原始记录中增补了经过校准的在容量法标定原始记录中增补了经过校准的容量瓶和滴定管号容量瓶和滴定管号6.6.监测报告中检测人员标识的统一监测报告中检测人员标识的统一质量监督质量监督 与内审与内审质量监督内审目的保证监测工作的有效实施和监测结果的可靠性可靠性及准确性验证各项工作持续符合符合质量体系的要求对象监测活动的关键环节、在培人员、非固定工作人员等各部门及监测活动场所人员监督员条件：熟悉监测方法、程序、目的、评价的在职人员（经验）内审员条件：有资质、独立于审核工作依据标准规范、作业指导书等实验室资质认定评审准则、质量体系文件等形式1、随机的、预先不通知的日常监督；2、特定目的的监督（经常出现问题的环节）监督中发现的问题及时纠正或报告按计划每年至少一次，也可以针对不符合开展专项审核。发现的问题按程序采取纠正或纠正措施，并跟踪进行有效性评价；对潜在的问题，采取预防措施范围导则：监测工作的全部环节覆盖质量体系的全部要素和所有活动方式现场观察和/或查看相关记录看、听、问、查随时纠正，重大问题请示按计划，集中搞按纠正预防程序也有计划，随时进行开展新项目（扩项）必须按“新项目开展程序”开展新项目计划（或申请、请示）：计划（或申请、请示）：拟定开展新项目的责任部门、责任人、拟定开展新项目的责任部门、责任人、申请原因、方法选择、人员条件、设施与环境条件、预期时间等，申请原因、方法选择、人员条件、设施与环境条件、预期时间等，报相关领导批准。报相关领导批准。准备试验：准备试验：培训人员、采购设备材料、配制试剂、调试仪器，进培训人员、采购设备材料、配制试剂、调试仪器，进行空白、检出限、精密度、准确度试验，试验结果汇总报告行空白、检出限、精密度、准确度试验，试验结果汇总报告初审：初审：技术负责人组织初步评审，看方法选择是否恰当、人员设技术负责人组织初步评审，看方法选择是否恰当、人员设备等条件是否满足需要，准备试验结果是否满意等，结果：备等条件是否满足需要，准备试验结果是否满意等，结果：满意满意开展模拟试验；不满意开展模拟试验；不满意查找原因，重新试验查找原因，重新试验模拟实验：模拟实验：按正常监测流程下达任务，采样、样品流转、分析测按正常监测流程下达任务，采样、样品流转、分析测定、编制模拟报告定、编制模拟报告新项目评审：新项目评审：技术负责人组织对模拟试验报告及前期准备的材料技术负责人组织对模拟试验报告及前期准备的材料进行全面审核评价：满意进行全面审核评价：满意申报扩项；不满意申报扩项；不满意查找原因，重查找原因，重新试验新试验开展新项目（扩项）关键步骤1 1、监测方法、监测方法根据导则要求，监测方法应按照相关标准或技术规范要求，根据导则要求，监测方法应按照相关标准或技术规范要求，选择能满足监测工作需求和质量要求的方法实施监测活动。选择能满足监测工作需求和质量要求的方法实施监测活动。原则上原则上优先选择国家环境保护标准优先选择国家环境保护标准、其他的、其他的国家标准国家标准和其他和其他行业标准方法，行业标准方法，也可采用国际标准和国外标准方法，或者公认权威的监测分析方法，所选用的方法应通过实验验证，并所选用的方法应通过实验验证，并形成满足方法检出限、精密度和准确度等质量控制要求的相形成满足方法检出限、精密度和准确度等质量控制要求的相关记录。关记录。特别注意：特别注意：标准现行有效标准现行有效标准文本受控标准文本受控按需建立作业指导书按需建立作业指导书开展新项目（扩项）关键步骤2 2、检出限、检出限导则：导则：5.5.1.3 5.5.1.3 方法检出限和测定下限方法检出限和测定下限开展新的监测项目前，应通过实验确定方法检出限，并满足方法要开展新的监测项目前，应通过实验确定方法检出限，并满足方法要求。方法检出限和测定下限的计算方法执行求。方法检出限和测定下限的计算方法执行 HJ 168HJ 168。检出限按检出限按HJ 168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则附录附录 A.1A.1方法确定方法确定（1 1）空白试验中检测出目标物质时）空白试验中检测出目标物质时按照分析方法的操作步骤重复按照分析方法的操作步骤重复7 7次以上空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度，计算次以上空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度，计算标准偏差标准偏差s s，按照下式计算检出限：，按照下式计算检出限：MDL=t MDL=t（n-1n-1，0.990.99）s s 其中，其中，t t（n-1n-1，0.990.99）为自由度为自由度n-1n-1、置信度、置信度9999的的t t值（查表）值（查表）但如果空白试验的测值过高但如果空白试验的测值过高,或变动较大时，无法计算最低检出限。因此本方法必须满足以或变动较大时，无法计算最低检出限。因此本方法必须满足以下条件：反复进行空白试验，尽量减小各测定值之间的差异，可允许的差异范围为下条件：反复进行空白试验，尽量减小各测定值之间的差异，可允许的差异范围为“空白空白试验测定值的均值试验测定值的均值估计检出限的估计检出限的1/21/2”以内。以内。（2 2）空白试验中未检测出目标物质时）空白试验中未检测出目标物质时按照估计检出限的按照估计检出限的2 25 5倍量，向用于空白检测的样品中添加目标物质，按照包含样品前处倍量，向用于空白检测的样品中添加目标物质，按照包含样品前处理的全程序操作测定理的全程序操作测定7 7次以上，得出浓度，由标准偏差次以上，得出浓度，由标准偏差s s计算出检出限计算出检出限MDLMDL 并判断合理性。并判断合理性。如果样品浓度大于计算检出限如果样品浓度大于计算检出限1010倍以上或样品浓度低于计算检出限，都要调整浓度重做。倍以上或样品浓度低于计算检出限，都要调整浓度重做。（3 3）专用公式：分光光度法）专用公式：分光光度法MDL=0.01/b MDL=0.01/b （滴定法、电极法也有专用公式）（滴定法、电极法也有专用公式）测定下限按测定下限按HJ 168-2010附录附录 A.2A.2规定为规定为4 4倍检出限倍检出限开展新项目（扩项）关键步骤3 3、精密度、精密度参照HJ 168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则8.2.2精密度的验证有证标准物质有证标准物质/标准样品的测定：采用高、中、低标准样品的测定：采用高、中、低 3 3 种不同含量水种不同含量水平（应包括一个在测定下限附近的浓度或含量）的统一样品，按全平（应包括一个在测定下限附近的浓度或含量）的统一样品，按全程序每个样品平行测定程序每个样品平行测定 6 6 次，分别计算不同浓度或含量样品的平次，分别计算不同浓度或含量样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。实际样品的测定：对实际样品的测定：对 1 13 3 个含量水平的同类型样品进行分析测试，个含量水平的同类型样品进行分析测试，按全程序每个样品平行测定按全程序每个样品平行测定 6 6 次，分别计算不同样品的平均值、次，分别计算不同样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。标准偏差、相对标准偏差等各项参数。精密度可按精密度可按HJ 168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则附录附录 A.3.1A.3.1室内标准偏差确定室内标准偏差确定开展新项目（扩项）关键步骤4 4、准确度、准确度参照HJ 168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则8.2.3准确度的验证（1 1）使用有证标准物质）使用有证标准物质/标准样品测定：需对标准样品测定：需对1-3 1-3 个不同含量水平个不同含量水平的样品按全程序每个样品平行测定的样品按全程序每个样品平行测定 6 6 次，分别计算不同浓度或含次，分别计算不同浓度或含量样品的平均值、标准偏差、相对误差等各项参数。量样品的平均值、标准偏差、相对误差等各项参数。（2 2）实际样品加标的测定：对每个样品类型的）实际样品加标的测定：对每个样品类型的 1 13 3 个含量水平个含量水平的统一样品分别加入一定量标物进行测定，按全程序每个加标样品的统一样品分别加入一定量标物进行测定，按全程序每个加标样品平行测定平行测定 6 6 次，分别计算每个统一样品的加标回收率。次，分别计算每个统一样品的加标回收率。以相对误差或加标回收率均值和变动范围判断准确度。以相对误差或加标回收率均值和变动范围判断准确度。准确度可按准确度可按HJ 168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则附录附录 A.4A.4确定确定 相对误差相对误差 加标回收率加标回收率计划（或申请、请示）书计划（或申请、请示）书准备试验记录准备试验记录（包括人员培训记录，设备验收记录，配制试剂、调试仪器记录，（包括人员培训记录，设备验收记录，配制试剂、调试仪器记录，空白、检出限、精密度、准确度试验原始记录空白、检出限、精密度、准确度试验原始记录，准备试验结果，准备试验结果汇总报告）汇总报告）初审报告初审报告（会议记录）（会议记录）模拟实验报告模拟实验报告（包括（包括任务单，样品流转单，采样、分析原始记录任务单，样品流转单，采样、分析原始记录）新项目评审报告新项目评审报告（会议记录）（会议记录）开展新项目（扩项）保存材料准则要求：准则要求：5.4.8 5.4.8 当需要利用期间核查以当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度保持设备校准状态的可信度时，应按时，应按照规定的程序进行。照规定的程序进行。5.5.6 5.5.6 实验室应根据规定的程序对参考标准和标准物质（参考物质）实验室应根据规定的程序对参考标准和标准物质（参考物质）进行期间核查，以进行期间核查，以保持其校准状态的置信度保持其校准状态的置信度。仪器设备和标准物质的期间核查仪器设备和标准物质的期间核查导则要求：4.14.4 对监测结果的准确性或有效性有影响的仪器设备，在使用前、维修后恢复使用前、脱离实验室直接控制返回后，均应进行校准或核查。现场监测仪器设备带至现场前或返回时，应进行校准或检查。4.14.5 对于稳定性差、易漂移或使用频繁的仪器设备，经常携带到现场检测以及在恶劣环境条件下使用的仪器设备，应在两次检定或校准间隔内进行期间核查。仪器设备和标准物质的期间核查仪器设备和标准物质的期间核查 期间核查所核查的是精度，方法可以是仪器间的比对、方法比对、标准物质验证、加标回收、单点自校等，用于核查的设备或标物即核查标准的量限、准确度应接近于被核查对象，关键是其精度稳定性要高于被核查对象。分析评价期间核查的数据，发现偏离超出规定可能导致检测结果不可靠时：立即停用；追溯上次检测结果是否受到影响；被核查对象应按相关规定调整或维修，而后证实性能恢复、结果满意方可继续使用。仪器设备的稳定性：仪器设备的稳定性：稳定性好的稳定性好的可不考虑可不考虑稳定性较差的，应结合以下几点，适当安排期间核查。稳定性较差的，应结合以下几点，适当安排期间核查。v仪器设备的校准周期及上次校准的结果：仪器设备的校准周期及上次校准的结果：校准校准周期较长周期较长的仪器设备的仪器设备 上次校准结果不是很理想上次校准结果不是很理想的仪器设备的仪器设备 （校准周期短的仪器设备正常情况下，可不考虑）（校准周期短的仪器设备正常情况下，可不考虑）v仪器设备的状况和使用频次：仪器设备的状况和使用频次：易发生故障时期或排除故障后，不计划进行校准时易发生故障时期或排除故障后，不计划进行校准时 使用频次较高时使用频次较高时仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 编制计划编制计划v仪器设备的使用条件：仪器设备的使用条件：经常拆卸、搬运、携带到现场进行检测经常拆卸、搬运、携带到现场进行检测/校准的校准的v仪器设备的使用环境：仪器设备的使用环境：使用环境较为恶劣，使用环境较为恶劣，会影响设备的使用状况时会影响设备的使用状况时v仪器设备操作人员的熟练程度：仪器设备操作人员的熟练程度：人人员员的的熟熟练练程程度度不不高高时时，引引发发仪仪器器设设备备故故障障的的概概率率就就会会增增高高，甚甚至至有有时时会会影影响响到到仪仪器器设设备备的的稳稳定定性性，应应考考虑虑安安排排期间核查或缩小期间核查的间隔。期间核查或缩小期间核查的间隔。仪器设备的期间核查仪器设备的期间核查 编制计划编制计划标准物质：有证标准物质和非有证标准物质标准物质：有证标准物质和非有证标准物质1.1.有证标准物质：有证标准物质：是附有认定证书的标准物质是附有认定证书的标准物质2.2.非有证标准物质非有证标准物质 是指未经国家行政管理部门审批备案的标准物质，包括：是指未经国家行政管理部门审批备案的标准物质，包括：参考标准物质、质控样品、校准物、自行配制的标准溶液、参考标准物质、质控样品、校准物、自行配制的标准溶液、标准气体等。标准气体等。标准物质的期间核查标准物质的期间核查标准物质的概念凡标识为“厂”、“公司”生产或名称为“试剂的均非标准物质”，无法溯源，可以通过用有证标准物质验证（赋值）后使用对于有证标准物质的期间核查：对于有证标准物质的期间核查：1.1.实实验验室室在在不不具具备备准准确确核核查查其其量量值值的的技技术术能能力力时时，可可采采用用核核查查其其是是否否在在有有效效期期内内、是是否否按按照照该该标标准准物物质质证证书书上上所所规规定定的的使使用用范范围围、使使用用说说明明、测测量量方方法法与与操操作作步步骤骤、储储存存条条件件和和环环境境要要求求等等信信息息，以以确确保保该该标标准准物物质质的的量量值值为为证证书书所所提提供的量值。供的量值。若核查结果完全符合要求，可以使用；若核查结果完全符合要求，可以使用；若发现以上情况出现了偏差，直接弃去或降低标准使用。若发现以上情况出现了偏差，直接弃去或降低标准使用。2.2.实实验验室室具具备备准准确确核核查查其其量量值值的的技技术术能能力力并并且且可可以以非非破破坏坏性性试试验验对对标标准准物物质质的的特特性性量量进进行行重重新新验验证证时时，以以验验证证结结果果确确认其是否发生了变化。认其是否发生了变化。标准物质的期间核查标准物质的期间核查核查方法对于非有证标准物质的核查：对于非有证标准物质的核查：1 1）用有证标准物质用有证标准物质对其特性量值进行期间核查；对其特性量值进行期间核查；2 2）如如果果实实验验室室确确实实无无法法获获得得适适当当的的有有证证标标准准物物质质时时，可可以以考虑采用下列方法进行核查：考虑采用下列方法进行核查：通过通过实验室间比对实验室间比对确认量值；确认量值；送有送有资质的校准机构资质的校准机构进行校准；进行校准；测测试试近近期期参参加加过过能能力力验验证证结结果果满满意意的的样样品品、检检测测足足够够稳稳定的不确定度与被核查对象相近的定的不确定度与被核查对象相近的质量控制样品质量控制样品。3 3）不具备准确核查其量值的技术能力或无法以非破坏性试）不具备准确核查其量值的技术能力或无法以非破坏性试验核查时，核查其是否在有效期内、是否按照规定的使用验核查时，核查其是否在有效期内、是否按照规定的使用范围、测量方法、储存条件等保持置信度；范围、测量方法、储存条件等保持置信度；标准物质的期间核查标准物质的期间核查核查方法1.1.对文件的核查：对文件的核查：v质量手册中应规定仪器设备和标准物质的期间核查质量手册中应规定仪器设备和标准物质的期间核查v程程序序文文件件中中应应规规定定期期间间核核查查的的职职责责、对对象象、核核查查步步骤骤、计计划记录归档等划记录归档等 期期间间核核查查计计划划的的制制定定、期期间间核核查查的的具具体体实实施施职职责责均均应应落落实到人实到人 明明确确必必须须进进行行期期间间核核查查的的设设备备以以及及期期间间核核查查的的间间隔隔（通通过过分分析析实实验验室室在在用用设设备备的的稳稳定定性性、使使用用状状况况、上上次次校校准准情情况况、使使用用频频次次、设设备备操操作作人人员员熟熟练练程程度度、设设备备使使用用环环境境等等确确定定）对对需需进进行行期期间间核核查查设设备备进进行行分分析析识识别别的的人人员员的的资资格格，应应有明确的规定。有明确的规定。仪器设备和标准物质的期间核查仪器设备和标准物质的期间核查期间核查文件、记录的核查v作作业业指指导导书书中中应应包包括括需需要要期期间间核核查查的的主主要要设设备备的的期期间间核核查查方法方法 规规定定实实施施期期间间核核查查的的条条件件，使使用用的的仪仪器器设设备备、参参考考标标准准、基基准准、传传递递标标准准或或工工作作标标准准以以及及标标准准物物质质等等（以以下下简简称称：设设备），并制定具体的操作方法。备），并制定具体的操作方法。v年年度度期期间间核核查查计计划划应应包包括括实实施施期期间间核核查查的的设设备备、需需核核查查的的参数、核查间隔的设置、核查方式等信息参数、核查间隔的设置、核查方式等信息 年年度度期期间间核核查查计计划划应应经经过过审审批批，应应由由专专人人（识识别别人人）负负责责制制定定相相应应的的期期间间核核查查年年度度计计划划，由由相相关关部部门门和和责责任任人人负负责责按按照计划实施核查并督查。照计划实施核查并督查。仪器设备和标准物质的期间核查仪器设备和标准物质的期间核查期间核查文件、记录的核查v期期间间核核查查记记录录应应有有期期间间核核查查的的设设备备名名称称编编号号、核核查查的的参参数数、核核查查时时间间、核核查查方方式式，所所用用设设备备、标标准准物物质质或或参参考考标标准准，核核查结果、判断依据、核查人、督查人等信息查结果、判断依据、核查人、督查人等信息v期间核查结果报告期间核查结果报告 当当期期间间核核查查的的结结果果表表明明该该设设备备出出现现偏偏差差，应应向向部部门门负负责责人人提提交交报报告告，根根据据情情况况对对设设备备进进行行维维护护调调控控，或或将将设设备备送送至至校校准准机机构构进进行行校校准准；还还应应分分析析偏偏差差对对以以前前测测试试产产生生的的影影响响，必要时启动必要时启动不符合工作程序不符合工作程序和和/或或纠正措施程序纠正措施程序。仪器设备和标准物质的期间核查仪器设备和标准物质的期间核查期间核查文件、记录的核查计量认证评审相关工作迎审准备现场配合后续工作整改整改申请书申请书内部动员内部动员确认能力确认能力优化环境优化环境准备检查资料准备检查资料汇报材料汇报材料接待接待现场联络现场联络理论考试理论考试样品考核样品考核检测报告检测报告材料打印材料打印计量认证评审相关工作 迎审准备迎审准备o内部动员 迎审准备工作对现场评审否是能顺利通