1、 丙烯酸甲酯工艺仿真软件操作手册 甲酯生产仿真用户手册 嘉兴学院丙烯酸甲酯工艺仿真 操 作 手 册 北京东方仿真软件技术有限公司 2013年5月 目录 第一章 生产原理及工艺特点 2 第二章 生产流程说明 4 第三章 设备一览表 6 第四章 主要操作条件及工艺指标 7 第五章 操作规程 9 第六章 操作界面 13 第一章 生产原理及工艺特点 在该单元中丙烯酸与甲醇反应,生成丙烯酸甲酯,磺酸型离子交换树脂被用作催化剂。
2、 1.1 酯化反应原理 丙烯酸与醇的酯化反应是一种生产有机酯的反应。其反应方程式如下: CH2=CHCOOH+CH3OH <==>CH2=CHCOOCH3+H2O 这是一个平衡反应,为使反应有向有利于产品生成的方向进行,采用一些方法,一种方法是用比反应量过量的酸或醇,另一种方法是从反应系统中移除产物。 1.2 丙烯酸与甲醇的酯化反应 (1)酯化反应器的主反应 酯化反应器的主反应的化学方程式如下: H+(IER)* CH2=CHCOOH+CH3OH <==> CH2=CHCOOCH3+H2O
3、 AA MEOH MA *IER指离子交换树脂 (2) 酯化反应器的副反应 CH2=CHCOOH十2CH3OH———> (CH3O)CH2CH2COOCH3+H2O MPM:(3-甲氧基丙酸甲酯) H+(IER)* 2CH2=CHCOOH十CH3OH ———> CH2=CHCOOC2H4COOCH3+H2O D-M(3-丙烯酰氧基丙酸甲酯/
4、 二聚丙烯酸甲酯) H+(1ER) CH2=CHCOOH+CH3OH———>HOC2H4COOCH3 HOPM(3-羟基丙酸甲酯) H+(1ER) CH2=CHCOOH+CH3OH ——>CH3OC2H4COOH MPA(3-甲氧基丙酸) H+(1ER) 2CH2=CH
5、COOH———>CH2=CHCOOC2H4COOH D-AA(3·丙烯酰氧基丙酸/ 二聚丙烯酸) 其他副产物是由于原料中的杂质的反应而形成的。典型的丙烯酸中的杂质的反 应如下: CH3COOH+R-OH——>CH3COOR十H2O C2H5COOH+R-OH——>C2H5COOR十H2O 丙烯酸甲酯的酯化反应在固定床反应器内进行,它是一个可逆反应,本工艺采用酸过量使反应向正方向进行。 反应在如下情况下进行: 温度:75℃(MA) 醇/酸摩
6、尔比:0.75(MA) 由于甲酯易于通过蒸馏的方法从丙烯酸中分离出来,从经济性角度,醇的转化率被设在60%-70%的中等程度。未反应的丙烯酸从精制部分被再次循环回反应器后转化为酯。 用于甲酯单元的离子交换树脂的恶化因素有:金属离子的玷污、焦油性物质的覆盖、氧化、不可撤回的溶涨等。因此,如果催化剂有意被长期使用,这些因素应引起注意。被金属铁离子玷污导致的不可撤回的溶涨应特别注意。 1.3 丙烯酸回收 丙烯酸回收是利用丙烯酸分馏塔精馏的原理,轻的甲酯、甲醇和水从塔顶蒸出,重的丙烯酸从塔底排出来。 1.4 醇萃取及回收 醇萃取塔利用醇易溶于水的物性,用水将甲醇从主物流中萃取出来,同时萃取
7、液夹带了一些甲酯,再经过醇回收塔,经过精馏,大部分水从塔底排出,甲醇和甲酯从塔顶蒸出,返回反应器循环使用。 1.5 醇拔头 醇拔头塔为精馏塔,利用精馏的原理,将主物流中少部分的醇从塔顶蒸出,含有甲酯和少部分重组分的物流从塔底排出,并进一步分离。 1.6 酯精制 酯精制塔为精馏塔,利用精馏的原理,将主物流从塔顶蒸出,塔底部分重组分返回丙烯酸分馏塔重新回收。 第二章 生产流程说明 2.1丙烯酸甲酯生产总流程 2.2 丙烯酸甲酯生产流程框图 丙烯酸 酯化反应器 丙烯酸分流塔 醇萃取塔 醇拔头塔 酯提纯塔 丙烯酸甲酯 醇回收塔 甲醇 重组分 废水 薄膜蒸发器
8、 2.3丙烯酸甲酯生产流程叙述 2.3.1 从罐区来的新鲜的丙烯酸和甲醇与从醇回收塔(T140)顶回收的循环的甲醇以及 从丙烯酸分馏塔(T110)底回收的经过循环过滤器(FL101)的部分丙烯酸作为混合进料, 经过反应预热器(E101)预热到指定温度后送至R101(酯化反应器)进行反应。为了使平衡 反应向产品方向移动,同时降低醇回收时的能量消耗,进入R101的丙烯酸过量。 2.3.2 从R101排出的产品物料送至T110(丙烯酸分馏塔)。在该塔内,粗丙烯酸甲酯、 水、甲醇作为一种均相共沸混合物从塔顶回收,作为主物
9、流进一步提纯,经过E112冷 却进入V111(T110回流罐),在此罐中分为油相和水相,油相由P111A抽出,一路作 为T110塔顶回流,另一路和P112A抽出的水相一起作为T130 (醇萃取塔)的进料。 同时,从塔底回收未转化的丙烯酸。 2.3.3 T110塔底,一部分的丙烯酸及酯的二聚物、多聚物和阻聚剂等重组分送至 E114(薄膜蒸发器)分离出丙烯酸,回收到T110中,重组分送至废水处理单元重组分储 罐。 2.3.4 T110的塔顶流出物经E130(醇萃取塔进料冷却器)冷却后被送往T130(醇萃取 塔)。由于水-甲醇-甲酯为三元共沸系统,很难通过简单的蒸馏从水和甲醇中分
10、离出甲 酯,因此采用萃取的方法把甲酯从水和甲醇中分离出来。从V130由P130A 抽出溶剂 (水)加至萃取塔的顶部,通过液一液萃取,将未反应的醇从粗丙烯酸甲酯物料中萃取出 来。 2.3.5 从T130底部得到的萃取液进到V140,再经P142A抽出,经过E140与醇回收塔 底分离出的水换热后进入T140(醇回收塔)。在此塔中,在顶部回收醇并循环至R101。 基本上由水组成的T140的塔底物料经E140与进料换热后,再经过E144用10℃的冷冻 水冷却后,进入V130,再经泵抽出循环至T130重新用作溶剂(萃取剂),同时多余的水 作为废水送到废水罐。T140顶部是回收的甲醇,经
11、E142循环水冷却进入到V141,再经 由P141A抽出,一路作为T140塔顶回流,另一路是回收的醇与新鲜的醇合并为反应 进料。 2.3.6 抽余液从T130的顶部排出并进入到T150(醇拔头塔)。在此塔中,塔顶物流经过 E152用循环水冷却进入到V151,油水分成两相,水相自流入V140,油相再经由P151A 抽出,一路作为T150塔顶回流,另一路循环回至T130作为部分进料以重新回收醇和酯。 塔底含有少量重组分的甲酯物流经P150A进入塔提纯。 2.3.7 T150的塔底流出物送往T160(酯提纯塔)。在此,将丙烯酸甲酯进行进一步提纯, 含有少量丙烯酸、丙烯酸甲酯的塔底
12、物流经P160A循环回T110继续分馏。塔顶作为 丙烯酸甲酯成品在塔顶馏出经E162A冷却进入V161(丙烯酸产品塔塔顶回流罐)中,由 P161A抽出,一路作为T160塔顶回流返回T160塔,另一路出装置至丙烯酸甲酯成品 日罐。 第三章 设备一览表 甲酯设备总览(包括反应器、塔、泵、加热器) 序号 设备位号 设备名称(中英文) 设备原理 1 E101 R101 PREHEATER R101预热器 换热器 2 FL101A/B REACTOR RECYCLE FILTER反应器循环过滤器 3 R101 ESTERIFICATION REACTOR
13、 酯化反应器 ① 这是固定床反应器 ② 甲酯的酯化反应在固定床反应器内进行它是一个可逆反应,本工艺采用酸过量使反应向正方向进行 4 T110 AA FRACTIONATOR 丙烯酸分馏塔 ① 这是精馏塔 ② 丙烯酸回收是利用丙烯酸分馏塔精馏的原理 5 E112 T110 CONDENSER T110冷凝器 冷凝器 6 V111 T110RECEIVER T110塔顶受液罐 油水气三项分离器(堰板式),左边分离出来水通过泵P112A进入缓冲罐,右边是分离出来的油(主要是醇、酯),同过P111A进入下一单元。 7 P111A T110REFLUX PU
14、MP T110回流泵 8 P112A V111WATER DRAW OFF PUMP V111排水泵 9 E111 T110REBOILER T110再沸器 10 P110A T110 BOTTOMS PUMP T110塔底泵 第四章 主要操作条件及工艺指标 位号 单位 数值指标 备注 R101(酯化反应器) 流量 FIC101 Kg/h 1841.36 AA至E101 FIC104 Kg/h 744.75 MEOH至E101 FIC106 Kg/h 1741.23 甲酯粗液至E101 FIC109
15、 Kg/h 3037.30 T110底部物料至E101 温度 TIC101 ℃ 75 R101入口温度 TI104 ℃ 75 R101温度 压力 PIC101 KpaA 301.00 R101反应器压力 PDI101 KpaA 72 过滤器压差 T110(丙烯酸分流塔) 流量 FIC110 Kg/h 1518.76 T110塔釜至E114 FIC112 Kg/h 6746.33 V111至T110回流 FIC113 Kg/h 1962.79 V111水相至T130 FIC117 Kg/h 1400.
16、00 V111油相至T130 FIC107 Kg/h 2135.00 LPS(塔底再沸蒸汽)至E111 温度 TI111 ℃ 41 T110塔顶温度 TI109 ℃ 69 T110进料段温度 TIC108 ℃ 80 T110塔底温度 TI113 ℃ 89 再沸器E111至T110温度 压力 PI104 KpaA 28.70 T110塔顶压力 PI103 KpaA 34.70 T110塔釜压力 PIC109 KpaA 27.86 V111罐压力 液位 LIC101 % 50 T110液位
17、 LIC103 % 50 V111液位 LIC104 % 50 V111液位 联锁; 序号 序号 联锁说明 备注 1 MOS101 触发条件:PI103>151.2KPaA 引发动作:XV103关;FV107关 紧急停车按钮:ES101 复位按钮:RS101 2 MOS102 触发条件:PI110>151.2KPaA 引发动作:XV104关;FV119关 紧急停车按钮:ES101 复位按钮:RS101 3 MOS103 触发条件:PI120>151.2KPaA 引发动作:XV106关;FV134关 紧急停车按钮:ES102 复
18、位按钮:RS102 4 MOS104 触发条件:PI126>151.2KPaA 引发动作:XV107关;FV140关 紧急停车按钮:ES103 复位按钮:RS103 5 MOS105 触发条件:PI131>151.2KPaA 引发动作:XV108关;FV149关 紧急停车按钮:ES104 复位按钮:RS104 第五章 操作规程 甲酯开车操作 一、启动真空系统 1.1 打开压力控制阀PV109及其前后阀VD201、VD202,给T110系统抽真空。 1.2 打开阀VD205,分别给T110投用阻聚剂空气。 二、R101引粗液,并循环升温 2.1 R10
19、1进料前去伴热系统投用R101系统伴热。 2.2 打开控制阀FV106及其前后阀VD101、VD102,向R101引入粗液;打开R101顶部 排气阀VD117排气。 2.3 待R101装满粗液后,关闭排气阀VD117,打开VD119;同时打开控制阀PV101及 其前后阀VD124、VD125,将粗液排出;调节PV101的开度,控制R101压力301kpaA。 2.4 待粗液循环均匀后,打开控制阀TV101及其前后阀VD122、VD123,向E-301供给 蒸汽;调节TV101的开度,控制反应器入口温度为75℃。 三、启动T110系统 3.1 打开阀VD225、 VD22
20、4,向T110、V111加入阻聚剂。 3.2 打开阀V203,给E112投冷却水。 3.3 T110进料前去伴热系统投用T110系统伴热。 3.4 待R101出口温度、压力稳定后,打开去T110手阀VD118,将粗液引入T110;同 时关闭手阀VD119。 3.5 待T110液位达到50%后,启动P110A;打开FL101A前后阀VD111、VD113;打开 控制阀FV109及其前后阀VD115、VD116;同时打开VD109,将T110底部物料经FL101 排出。 3.6 待T110液位达到50%后,打开阀XV103;同时打开控制阀FV107及其前后阀VD214、
21、 VD215,启动系统再沸器。 3.8 待V111水相达到一定液位后,启动泵P112A;打开控制阀FV117及其前后阀 VD216、VD217;打开阀VD218、打开阀VD213,将水排出,控制水相液位。 3.9 待V111油相液位LIC103达到一定液位后,启动P111A。打开控制阀FV112及其 前后阀VD208、VD209,给T110打回流;打开控制阀FV113及其前后阀VD210、VD211, 将部分液体排出。 3.10 待T110液位稳定后,打开控制阀FV110及其前后阀VD206、VD207,将T110底部 物料排出。 四、反应器进原料 4.1 打开手阀V
22、D105,打开控制阀FV104及其前后阀VD120、VD121,新鲜原料进料流 量为正常量的80%,调节控制阀FV104的开度,控制流量为595.8kg/h。 4.2 打开控制阀FV101及其前后阀VD103、VD104,新鲜原料进料流量为正常量的80%, 调节控制阀FV101的开度,控制流量为1473kg/h。 4.3 关闭控制阀FV106及其前后阀,停止进粗液。 4.4 打开阀VD108,将T110底部物料打入R101;同时关闭阀VD109。 五、提负荷,质量评定 调整控制阀FV101开度,把AA(丙烯酸)负荷提高至1841.36Kg/h;调整控制阀FV104开度,把M
23、EOH(甲醇)负荷提高至744.75Kg/h;控制FIC109流量在3037.3Kg/h;控制LIC103液位稳定在50%; 控制FIC113流量稳定在1962.79Kg/h;控制LIC104液位在50%;控制FIC117流量稳定 在1400Kg/h;控制LIC101液位在50%;控制FIC110流量稳定在1518.76Kg/h;控制FIC112 流量稳定在6746.34Kg/h;控制TIC108温度为80℃; 甲酯停车操作 一、停止供给原料 1.1 关闭控制阀FV101及其前后阀VD103、VD104;关闭控制阀FV104及其前后阀VD120、 VD121。 1.2
24、 关闭TV101及其前后阀VD122、VD123,停止向E101供蒸汽。 1.3 关闭手阀VD713;同时打开阀VD714,D161产品由日罐切换至不合格罐。 1.4 关闭阀VD108,停止T110底部到E101循环的AA;打开阀VD109,将T110底部物 料改去不合格罐。 1.5 关闭阀VD508,停从T140顶部到E101循环的醇;打开阀VD507,将T140顶部物 料改去不合格罐。 1.6 关闭VD118;同时打开阀VD119,将R101出口由去T110改去不合格罐。 1.7 去伴热系统,停R101伴热。 1.8 当反应器温度降至40℃,关闭阀VD119;打
25、开阀VD110,将R101内的物料排出, 直到R101排空。 1.9 并打开VD117,泄压。 二、停T110系统 2.1 关闭阀VD224,即停止向V111供阻聚剂;关闭阀VD225,即停止向T110供阻聚剂。 2.2 关闭阀VD708,停止T160底物料到T110;打开阀VD707,将T160底部物料改去不 合格罐。 2.3 缓慢减小阀FV107的开度,直至关闭阀FV107,即缓慢停止向E111供给蒸汽。 2.4 去伴热系统,停T110蒸汽伴热。 2.5 关闭阀VD212;同时打开阀VD213,将V111出口物料切至不合格罐,同时适当调 整FV129开度,保
26、证T130的进料量。 2.6 待V111水相全部排出后,停P112A;关闭控制阀FV117及其前后阀。 2.7 关闭控制阀FV110及其前后阀,停止向E114供物料。 2.8 关闭阀VD309;打开阀VD310,将E114底部物料改至不合格罐。 2.9 将V111油相全部排至T110,停P111A;将P111A出口(V111油相侧物料)到 E130阀FV113关闭。 2.10 打开阀VD203,将T110底物料排放出;待T110底物料排尽后,停止P110A。 三、T110系统打破真空 3.1 关闭控制阀FV109及其前后阀;关闭控制阀FV123及其前后阀;关闭控
27、制阀FV128 及其前后阀;关闭控制阀FV133及其前后阀。 3.2 关闭阀VD205,T110停止供应阻聚剂空气。 3.3 打开阀VD204,向V111充入LN。 3.4 直至T110系统达到常压状态,关闭阀VD204,停LN。 第六章 操作界面 6.1 甲酯工艺总貌图 6.2 DCS界面 6.2.1 R101DCS 6.2.2 T110DCS 6.3 FIELD界面 6.3.1 R101FIELD 6.3.2 T110FIELD 7.4 伴热系统图 7.5 趋势界面 7.6 模块监视界面 7.7 评分系统界面 30 地址:北京市朝阳区安外小关东里10号院,润宇大厦610室 邮编:100029 E-mail:support@ 电话:010-64951832 网址:
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