全自动微量水分测定仪标准操作规程.doc

全自动微量水分测定仪标准操作规程

12
2020年4月19日
文档仅供参考
文件名称
BCS-605型微量水分测定仪标准操作规程
文件编码
SOP-SB-079-00
执行日期

执行部门
分析部
起 草 人：
起草日期：
审 核 人：
审核日期：
批 准 人：
批准日期：
修 订 号 批准日期 执行日期

变更原因及目的：

目　　的：制订BCS-605型微量水分测定仪标准操作规程。
适用范围：BCS-605型微量水分测定仪。
责　　任：BCS-605型微量水分测定仪使用和维护人员。

程　　序：
1、开机
开机前先检査各部件是否连接好，检査电解池系统密封，电解电极内试剂颜色（不能为淡色）后，接通电源，打开主机开关，进人主界面。
2、样品标定
按“样品测定”进入，当试剂提示“平衡”，当前操作显示“请按开始键，注入样品”提示时，按下“开始”键，用0.5ul进样器抽取0.1ul纯水注入到试剂里，其显示结果应为“100±10ug”，一般标定2---3次，显示结果在误差范围内，就能够进行样品测量了。

注意：如果仪器显示未达到100±10微克，有以下原因：
a、吸管内壁未充分润湿，没有吸入足够的蒸馏水，重复抽洗0.5微升进样器（不能拉到顶部）。
b、蒸馏水内有杂物，堵塞的进样器针头，更换新的蒸馏水。
3、样品测定
为了得到准确的测量结果，要根据试样的含水量来选择合适的进样量。进样量请参考下表：
水分含量
进样量
100%
大约10毫克
50%
大约20毫克~10毫克
10%
大约100毫克~10毫克
1%
大约1克~10毫克
0.1%
大约10克~10毫克
0.01%
大约20克~100毫克
0.001%
大约20克~1克
0.0001%
大约20克~10克
建议：进样量控制在数码管显示器显示在30μg~200μg之间为佳，超出范围可减少进样量，反之增大进样量。
3.1液体样品的测量
3.1.1用待测样品清洗注射器5~7次，然后根据试样含水量的多少决定取样量大小，为进样
做好准备。
试样含水量（ppm）
取样量（mL）
0-10
2-5
10-100
1-2
100-1000
0.1-1
＞1000
＜0.1
3.1.2参数设置
进入后，按下需要修改的项目，当出现光标闪烁时，在数字区选择相应数字，修改数据，按【确认】键退出。
a、公式1可用已知样品的密度和体积来测定。
样品体积是指加入的样品量，仪器在测量结束后会依据设定的样品体积自动计算样品含水率。
b、公式2 可用称重法来测定。在参数设置里修改总质量，按【确认】退出，当仪器测定结束后，按界面要求输入皮重，仪器自动计算结果。
3.1.3注入样品
按下【样品测定】键，确定【试剂状态】为“平衡”后，再按【开始】键，迅速把样品注入到电解池里的试剂内，拔出针头，仪器将自动进行测定。当仪器测定完成后，屏幕将显示该样品水含量，同时蜂鸣器报警二次，按【保存】键保存数据，按【打印】键打印测定结果。
注意：
a、进样前必须用试纸擦拭进样器针头部分；样品注入时，进样器的针尖应插入试剂中；样品不能与电解池的内壁及电极接触。
b、含水量大的物质取样量小，反之取样量要大，否则将产生较大的测量误差。同时特别要注意进样时注射器中是否存在小气泡，以防产生严重的测量误差。

3.2固体样品的测量
3.2.1固体样品可能是粉末、颗粒或团块等形状（大的团块必须捣碎），固体样品在试剂中应能溶解。
3.2.2参数设置
进入后，按下需要修改的项目，当出现光标闪烁时，在数字区选择相应数字，修改数据，按【确认】键退出。固体样品测量一般选择公式2，用称重法来测定。
3.2.3固体进样器（见说明书），用水清洗干净，必须干燥好。
3.2.4取下固体进样器盖子，将少量试样装入，并立即盖好。
3.2.5把装有样品的固体进样器称重，记下总的重量。
3.2.6快速取下电解池进样口旋塞，把进样器按图所示（见说明书）插入进样口。
3.2.7按下启动键，先让仪器自动电解一下（拿下进样塞时，空气会进入池瓶内），待仪器报警达到平衡点后，将进样器旋转180度，使样品落入试剂瓶中。
3.2.8仪器终点后，读出显示数据，将固体进样器小心取出，并盖好进样盖。
3.2.9将进样器称重，记下数值，该数值与步骤4的数值之差，即为样品的进样量。
3.2.10固体中含水量的测量和液体中含水量的测量操作方法相同。
注意：样品加入时不得与电极接触，样品测量过程中不能打开进样口。
3.3水含量计算公式如下：
所测结果（微克水） 所测结果（微克水）
含水量（ppm）= =
样品质量（克） 试样密度（克/毫升）×试样体积（毫升）

含水量（%）=ppm ÷10000

4、历史记录
进入后可查看历史数据，依据提示操作。
5、时间调整
进入后依据提示操作。时间准确后按“确认”键退出。
6、维护与保养
6.1电解池的维护和保养
6.1.1电解池请放置在避光处，室内温度在5℃~35℃，湿度小于75%的地方，避免阳光暴晒试剂失效。
6.1.2建议放置环境湿度较小的房间内，可延长试剂寿命，并方便仪器在开机后快速达到终点。
6.1.3长时间不使用仪器，池瓶内会进入很多的空气，大量的水汽会被阴极室里的陶瓷滤板（半透膜）所吸收，在开机后，陶瓷滤板（半透膜）里的水分会很缓慢的释放到大池瓶内（阳极室），使仪器长时间内很难达到平衡点，建议每天开机工作一下。
6.1.4电解池磨口处真空脂涂抹不宜太多，建议一周转动一下磨口连接处，长时间不转动，磨口处将会牢固地粘接在一起，不易拆卸。
6.1.5在更换电解电极（阴极室）试剂时，倒入的新试剂如果马上变成淡色，说明没有干燥好，滤板上还是有水，可重新干燥，待自然冷却后，再加入试剂。
6.1.6当池瓶内试剂变成棕色时，请立即关闭仪器，检查电解电极是否开路、搅拌棒停止旋转或是试剂已经失效。
6.1.7请购买使用卡尔费休（库仑电量法）试剂。
6.1.8在开启试剂瓶后，试剂颜色如果变成浅淡色说明已失效，请勿使用。
6.1.9电解池推荐使用无水乙醇清洗，在40-50℃的条件下烘干。
6.2硅胶垫的更换
进样口硅胶垫长久使用会使针孔变得无收缩性，使空气中的水分进入而影响测定，应及时更换。
6.3变色硅胶的更换
干燥管的变色硅胶由蓝色变为浅蓝色时，应更换新变色硅胶，更换时不要装入粉末，以
防堵塞出气孔。
6.4电极插头、插座保养
测量电极、电解电极的插头、插座因经常活动，会造成接触不良，一定要使仪器上的插座的凸口对准电极插头的凹口然后插入，切记硬性旋转。
6.5阴极室保养
6.5.1拆卸阴极室
当要拆卸阴极室时，因为铂金丝和铂金网是从阴极室的磨口连接部分的横截面上抻出因此应注意速度一定要慢，不要碰到滴定池的顶端和孔壁。
6.5.2阴极室的清洗，阴极室受到污染可能会出现下列现象：
（1）降低电解效率，延长测定时间。
（2）由于污染部分粘附吸收水分而使空白电流增加。
（3）滴定速度不稳定，且不能到达终点。
如出现上述情况可用无水乙醇清洗玻璃件外表及铂网上的污垢（注意不要碰坏铂丝及铂网）。
6.5.3阴极室干燥
用吹风机烘干阴极，砂芯部分为水分难以烘干处，因此要彻底干燥。
6.6仪器的维护与保养
6.6.1仪器使用过程中，搅拌键必须保持开启，如关闭可使电解液强制过碘。当过碘时，可用微量进样器注入少许蒸馏水，调至平衡点后，才能进行样品测定。

6.6.2试剂必须充分达到平衡点后，才能进行样品测定。
6.6.3避免多个样品使用同一个进样器，影响测定误差。
6.6.40.5ul微量进样器推拉杆不要拔出，如拔出则该进样器损坏，不能再使用。
6.7使用试剂时的注意事项
6.7.1新更换的试剂为深褐色，进入样品测量时，仪器显示为过碘。此时是不能进行测量的，需加入适量的纯水来调整试剂平衡点。可先用50微升的进样器抽取5微升纯水注入，重复进行几次，当试剂颜色明显变浅时，要注意控制进样量，直至进入过水状态。
6.7.2为了使测量结果更加真实有效，我们建议新试剂刚好进入过水状态后，再注入5微升纯水，仪器找到平衡点后，即可进行仪器标定和样品测量工作。
6.7.3仪器使用间隔时间较长，在下次使用时，可多轻摇几下电解池瓶，使试剂更快地吸收瓶壁的水分，仪器进入平衡点会较快。
6.7.4在正常的测定过程中，每100毫升试剂可与不小于1.5克的水进行反应。若测定时间过长，试剂敏感性下降，应更换新试剂。
6.7.5电解池中的试剂，如果在电解过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色，此时空白电流会增大，测定的再现性降低，同时，到达终点的时间加长，这种情况应立即更换试剂。电解池中试剂液面超过上刻度线时，能够用干燥的注射器抽取至刻度范围内。
6.7.6阴极室试剂每月更换一次。
6.7.7注意不要吸入或用手接触试剂。如与皮肤接触，及时用清水冲洗干净。
6.7.8试剂有腐蚀性，请妥善保管。
6.7.9测试含有酮类、醛类的样品请使用酮醛试剂。
7、故障分析处理
7.1不能正常显示
请检查仪器电源连接线、保险丝、电源开关是否正常。
7.2试剂过碘
7.2.1评估试剂是否真过碘，若是真的，则用0.5微升进样器抽取0.2~0.4微升水注入。不能用50毫升及更大的进样器来注入。
7.2.2检查测量电极，是否是测量电极下端铂丝连接在一起，造成短路。
7.3电解不结束
检查试剂是否已经失效。
7.4一般性故障处理
7.4.1在滴定时，如发现仪器始终显示最大值(如dOl00，d0099等)此时应检查电极是否短
路。将电极从反应瓶中取出，把电极两端分开一些距离(2mm左右)，一般故障即可排除。
7.4.2在滴定时，如发现仪器始终显示d0000，此时应检查电极是否脱焊或断线。
7.4.3搅拌器如不能转动，可调节面板左下方的调速旋钮。若搅拌器仍不能转动，可将反
应瓶移出，取出塑料板，用手指拨动两块磁铁，即可转动。
7.4.4使用中铂电极裸露端应分开不可接触。使用后应清洗铂电极。并将电极裸露端的铂
金丝用滤纸擦拭。
7.4.5使用一段时期后，如发现滴定灵敏度降低，应将铂电极浸入5％的稀硝酸溶液中浸
泡24小时，然后取出，用清水漂洗，擦干后再使用。
7.4.6漏数现象：正常情况下，仪器到达滴定终点时会停止记数，有时候会出现未按启动而重新记数的情况，被称为漏数。主要是因为电解池内各部件含水分较多，因此一定要保持电解池的干燥和密封。
8、安全维护
8.1卡尔·费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，避免试液溅洒仪器表面造成腐
蚀。
8.2标准磨口均应涂有硅脂，并经常转动。
8.3卡尔·费休试剂对人身有不同程度的危害性，操作时应在良好通风条件下进行，
确保安全。
8.4卡尔·费休废液要排入固定密封瓶中，按有害物质处理。不可敞开放置或任意排
入下水道以防污染环境。
8.5如发现硅胶变成红色或白色，则应更换，或将变色的硅胶放在105℃烘箱中加温，
待其还原成天蓝色后放置干燥管中冷至室温后再用。