全自动微量水分测定仪标准操作规程.doc

全自动微量水分测定仪标准操作规程122020年4月19日文档仅供参考文件名称BCS-605型微量水分测定仪标准操作规程文件编码SOP-SB-079-00执行日期执行部门分析部起 草 人：起草日期：审 核 人：审核日期：批 准 人：批准日期：修 订 号 批准日期 执行日期变更原因及目的：目的：制订BCS-605型微量水分测定仪标准操作规程。适用范围：BCS-605型微量水分测定仪。责任：BCS-605型微量水分测定仪使用和维护人员。程序：1、开机开机前先检査各部件是否连接好，检査电解池系统密封，电解电极内试剂颜色（不能为淡色）后，接通电源，打开主机开关，进人主界面。2、样品标定按“样品测定”进入，当试剂提示“平衡”，当前操作显示“请按开始键，注入样品”提示时，按下“开始”键，用0.5ul进样器抽取0.1ul纯水注入到试剂里，其显示结果应为“10010ug”，一般标定2-3次，显示结果在误差范围内，就能够进行样品测量了。注意：如果仪器显示未达到10010微克，有以下原因：a、吸管内壁未充分润湿，没有吸入足够的蒸馏水，重复抽洗0.5微升进样器（不能拉到顶部）。b、蒸馏水内有杂物，堵塞的进样器针头，更换新的蒸馏水。3、样品测定为了得到准确的测量结果，要根据试样的含水量来选择合适的进样量。进样量请参考下表：水分含量进样量100%大约10毫克50%大约20毫克10毫克10%大约100毫克10毫克1%大约1克10毫克0.1%大约10克10毫克0.01%大约20克100毫克0.001%大约20克1克0.0001%大约20克10克建议：进样量控制在数码管显示器显示在30g200g之间为佳，超出范围可减少进样量，反之增大进样量。3.1液体样品的测量3.1.1用待测样品清洗注射器57次，然后根据试样含水量的多少决定取样量大小，为进样做好准备。试样含水量（ppm）取样量（mL）0-102-510-1001-2100-10000.1-110000.13.1.2参数设置进入后，按下需要修改的项目，当出现光标闪烁时，在数字区选择相应数字，修改数据，按【确认】键退出。a、公式1可用已知样品的密度和体积来测定。样品体积是指加入的样品量，仪器在测量结束后会依据设定的样品体积自动计算样品含水率。b、公式2 可用称重法来测定。在参数设置里修改总质量，按【确认】退出，当仪器测定结束后，按界面要求输入皮重，仪器自动计算结果。3.1.3注入样品按下【样品测定】键，确定【试剂状态】为“平衡”后，再按【开始】键，迅速把样品注入到电解池里的试剂内，拔出针头，仪器将自动进行测定。当仪器测定完成后，屏幕将显示该样品水含量，同时蜂鸣器报警二次，按【保存】键保存数据，按【打印】键打印测定结果。注意：a、进样前必须用试纸擦拭进样器针头部分；样品注入时，进样器的针尖应插入试剂中；样品不能与电解池的内壁及电极接触。b、含水量大的物质取样量小，反之取样量要大，否则将产生较大的测量误差。同时特别要注意进样时注射器中是否存在小气泡，以防产生严重的测量误差。3.2固体样品的测量3.2.1固体样品可能是粉末、颗粒或团块等形状（大的团块必须捣碎），固体样品在试剂中应能溶解。3.2.2参数设置进入后，按下需要修改的项目，当出现光标闪烁时，在数字区选择相应数字，修改数据，按【确认】键退出。固体样品测量一般选择公式2，用称重法来测定。3.2.3固体进样器（见说明书），用水清洗干净，必须干燥好。3.2.4取下固体进样器盖子，将少量试样装入，并立即盖好。3.2.5把装有样品的固体进样器称重，记下总的重量。3.2.6快速取下电解池进样口旋塞，把进样器按图所示（见说明书）插入进样口。3.2.7按下启动键，先让仪器自动电解一下（拿下进样塞时，空气会进入池瓶内），待仪器报警达到平衡点后，将进样器旋转180度，使样品落入试剂瓶中。3.2.8仪器终点后，读出显示数据，将固体进样器小心取出，并盖好进样盖。3.2.9将进样器称重，记下数值，该数值与步骤4的数值之差，即为样品的进样量。3.2.10固体中含水量的测量和液体中含水量的测量操作方法相同。注意：样品加入时不得与电极接触，样品测量过程中不能打开进样口。3.3水含量计算公式如下： 所测结果（微克水） 所测结果（微克水）含水量（ppm）= = 样品质量（克） 试样密度（克/毫升）试样体积（毫升）含水量（%）=ppm 100004、历史记录进入后可查看历史数据，依据提示操作。5、时间调整进入后依据提示操作。时间准确后按“确认”键退出。6、维护与保养6.1电解池的维护和保养6.1.1电解池请放置在避光处，室内温度在535，湿度小于75%的地方，避免阳光暴晒试剂失效。6.1.2建议放置环境湿度较小的房间内，可延长试剂寿命，并方便仪器在开机后快速达到终点。6.1.3长时间不使用仪器，池瓶内会进入很多的空气，大量的水汽会被阴极室里的陶瓷滤板（半透膜）所吸收，在开机后，陶瓷滤板（半透膜）里的水分会很缓慢的释放到大池瓶内（阳极室），使仪器长时间内很难达到平衡点，建议每天开机工作一下。6.1.4电解池磨口处真空脂涂抹不宜太多，建议一周转动一下磨口连接处，长时间不转动，磨口处将会牢固地粘接在一起，不易拆卸。6.1.5在更换电解电极（阴极室）试剂时，倒入的新试剂如果马上变成淡色，说明没有干燥好，滤板上还是有水，可重新干燥，待自然冷却后，再加入试剂。6.1.6当池瓶内试剂变成棕色时，请立即关闭仪器，检查电解电极是否开路、搅拌棒停止旋转或是试剂已经失效。6.1.7请购买使用卡尔费休（库仑电量法）试剂。6.1.8在开启试剂瓶后，试剂颜色如果变成浅淡色说明已失效，请勿使用。6.1.9电解池推荐使用无水乙醇清洗，在40-50的条件下烘干。6.2硅胶垫的更换进样口硅胶垫长久使用会使针孔变得无收缩性，使空气中的水分进入而影响测定，应及时更换。6.3变色硅胶的更换干燥管的变色硅胶由蓝色变为浅蓝色时，应更换新变色硅胶，更换时不要装入粉末，以防堵塞出气孔。6.4电极插头、插座保养测量电极、电解电极的插头、插座因经常活动，会造成接触不良，一定要使仪器上的插座的凸口对准电极插头的凹口然后插入，切记硬性旋转。6.5阴极室保养6.5.1拆卸阴极室当要拆卸阴极室时，因为铂金丝和铂金网是从阴极室的磨口连接部分的横截面上抻出，因此应注意速度一定要慢，不要碰到滴定池的顶端和孔壁。6.5.2阴极室的清洗，阴极室受到污染可能会出现下列现象： （1）降低电解效率，延长测定时间。（2）由于污染部分粘附吸收水分而使空白电流增加。（3）滴定速度不稳定，且不能到达终点。如出现上述情况可用无水乙醇清洗玻璃件外表及铂网上的污垢（注意不要碰坏铂丝及铂网）。6.5.3阴极室干燥用吹风机烘干阴极，砂芯部分为水分难以烘干处，因此要彻底干燥。6.6仪器的维护与保养6.6.1仪器使用过程中，搅拌键必须保持开启，如关闭可使电解液强制过碘。当过碘时，可用微量进样器注入少许蒸馏水，调至平衡点后，才能进行样品测定。6.6.2试剂必须充分达到平衡点后，才能进行样品测定。6.6.3避免多个样品使用同一个进样器，影响测定误差。6.6.40.5ul微量进样器推拉杆不要拔出，如拔出则该进样器损坏，不能再使用。6.7使用试剂时的注意事项6.7.1新更换的试剂为深褐色，进入样品测量时，仪器显示为过碘。此时是不能进行测量的，需加入适量的纯水来调整试剂平衡点。可先用50微升的进样器抽取5微升纯水注入，重复进行几次，当试剂颜色明显变浅时，要注意控制进样量，直至进入过水状态。6.7.2为了使测量结果更加真实有效，我们建议新试剂刚好进入过水状态后，再注入5微升纯水，仪器找到平衡点后，即可进行仪器标定和样品测量工作。6.7.3仪器使用间隔时间较长，在下次使用时，可多轻摇几下电解池瓶，使试剂更快地吸收瓶壁的水分，仪器进入平衡点会较快。6.7.4在正常的测定过程中，每100毫升试剂可与不小于1.5克的水进行反应。若测定时间过长，试剂敏感性下降，应更换新试剂。6.7.5电解池中的试剂，如果在电解过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色，此时空白电流会增大，测定的再现性降低，同时，到达终点的时间加长，这种情况应立即更换试剂。电解池中试剂液面超过上刻度线时，能够用干燥的注射器抽取至刻度范围内。6.7.6阴极室试剂每月更换一次。6.7.7注意不要吸入或用手接触试剂。如与皮肤接触，及时用清水冲洗干净。6.7.8试剂有腐蚀性，请妥善保管。6.7.9测试含有酮类、醛类的样品请使用酮醛试剂。7、故障分析处理7.1不能正常显示请检查仪器电源连接线、保险丝、电源开关是否正常。7.2试剂过碘7.2.1评估试剂是否真过碘，若是真的，则用0.5微升进样器抽取0.20.4微升水注入。不能用50毫升及更大的进样器来注入。7.2.2检查测量电极，是否是测量电极下端铂丝连接在一起，造成短路。7.3电解不结束检查试剂是否已经失效。7.4一般性故障处理7.4.1在滴定时，如发现仪器始终显示最大值(如dOl00，d0099等)此时应检查电极是否短路。将电极从反应瓶中取出，把电极两端分开一些距离(2mm左右)，一般故障即可排除。7.4.2在滴定时，如发现仪器始终显示d0000，此时应检查电极是否脱焊或断线。7.4.3搅拌器如不能转动，可调节面板左下方的调速旋钮。若搅拌器仍不能转动，可将反应瓶移出，取出塑料板，用手指拨动两块磁铁，即可转动。7.4.4使用中铂电极裸露端应分开不可接触。使用后应清洗铂电极。并将电极裸露端的铂金丝用滤纸擦拭。7.4.5使用一段时期后，如发现滴定灵敏度降低，应将铂电极浸入5的稀硝酸溶液中浸泡24小时，然后取出，用清水漂洗，擦干后再使用。 7.4.6漏数现象：正常情况下，仪器到达滴定终点时会停止记数，有时候会出现未按启动而重新记数的情况，被称为漏数。主要是因为电解池内各部件含水分较多，因此一定要保持电解池的干燥和密封。8、安全维护8.1卡尔费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。8.2标准磨口均应涂有硅脂，并经常转动。8.3卡尔费休试剂对人身有不同程度的危害性，操作时应在良好通风条件下进行，确保安全。8.4卡尔费休废液要排入固定密封瓶中，按有害物质处理。不可敞开放置或任意排入下水道以防污染环境。8.5如发现硅胶变成红色或白色，则应更换，或将变色的硅胶放在105烘箱中加温，待其还原成天蓝色后放置干燥管中冷至室温后再用。