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公司玻璃容器的检定操作规程

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2020年4月19日
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玻璃容器的检定操作规程

1. 目的
规范检验用容量玻璃仪器的检定,确保有关检验结果的准确性。

2. 范围
适用于滴定管、分度吸管、单标线吸管和容量瓶(≤200ml)的检定。

3. 职责
3.1 化验室检验员负责容量仪器的校正检定。
3.2 化验主管负责对检定工作进行指导和审核。

4. 检定项目和技术要求
4.1 待检定容量仪器的玻璃应清澈、透明。
4.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
4.3 应具有下例标记:
a. 厂名和商标
b. 标准温度(20℃)
c. 标称总容量与单位　xx ml
d. 准确度等级　A、B或吹出式(分度吸管专有)
e. 滴定管、分度吸管和单标线吸管还应有等待时间(txx S)和用法标记(量出式用”Ex”,吹出式用”吹”或”Blow out”)
4.4 密合性要求
4.4.1 滴定管　当水注至最高标线时,活塞在任意关闭情况下(不涂油脂)停留20mim,漏水量应不超过一小格。
4.4.2 容量瓶　当水注入至标线,将瓶塞塞紧,用手指压紧瓶塞,上下颠倒10次,每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10秒,结束后,用吸水纸在塞与瓶口周围擦看,不应有水渗出。
4.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下列各表之规定。
4.5.1 滴定管
标称总容量(ml)
1
2
5
10
25
50
分度值(ml)
0.01
0.02
0.05
0.1
0.1
—
容量允差(ml)
A
±0.010
±0.010
±0.025
±0.04
±0.05
B
±0.020
±0.020
±0.050
±0.08
±0.10
水的流出时间
(S)
A
20~35
30~45
45~70
60~90
B
15~35
20~45
35~70
50~90
等待时间(S)
30
分度线宽度(mm)
≤0.3

4.5.2 分度吸管
标称总容量(ml)
分度值(ml)
容量允差(ml)
水的流出时间(S)
分度线宽度(mm)
A
B
吹出式
完全流出式
不完全流出式
吹出式
有等待时间15S A
无等待时间
有等待时间
A
B
A
B
0.1
0.001
0.005
—
±0.003
±0.004
—
—
2~7
2~5
A级刻线≤0.3

B级刻线≤0.4
0.2
０.002
0.01
—
±0.005
±0.006
0.25
０.002
0.01
—
±0.005
±0.008
0.5
0.005
0.01
0.02
0.05
—
±0.010
±0.010
1
0.01
±0.008
±0.015
±0.015
4~8
4~10
3~6
2
0.02
±0.012
±0.025
±0.025
4~12
5
0.05
±0.025
±0.05
±0.05
5~11
6~14
5~10
10
0.1
±0.05
±0.10
±0.10
7~17
25
0.2
±0.10
±0.20
—
9~15
11~21
—
—
4.5.3 单标线吸管
标称总容量(ml)
1
2
3
5
10
15
20
25
50
100
容 量允 差(ml)
A
±0.007
±0.010
±0.015
±0.020
±0.025
±0.030
±0.05
±0.08
B
±0.015
±0.020
±0.030
±0.040
±0.050
±0.060
±0.10
±0.16
水的流出时间(S)
A
7~12
15~25
20~30
25~35
25~35
35~45
B
5~12
10~25
15~30
20~35
25~40
30~45
分度线宽度(mm)
≤0.4
4.5.4 容量瓶
标称总容量(ml)
1
2
5
10
25
50
100
容 量允 差(ml)
A
±0.010
±0.015
±0.020
±0.020
±0.03
±0.05
±0.10
B
±0.020
±0.030
±0.040
±0.040
±0.06
±0.10
±0.20
分度线宽度(mm)
≤0.4

5. 检定条件
5.1 仪器:万分之一天平、温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计、分度值为0.1秒的秒表、称量杯、测温筒、检定架。
5.2 标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。
5.3 蒸馏水
5.4 待检定容量仪器

6. 检定方法
6.1 水的流出时间
6.1.1 滴定管　将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上,在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林,使其不漏水,加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位,将活塞完全开启并计时,使水充分地从流液嘴流出,直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合4.5.1表中之规定。
6.1.2 分度吸管/单标线吸管　用洗净的分度吸管/单标线吸管吸取蒸馏水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,慢慢将弯液面准确地调至刻度线,将食指放开并计时,直至液面降至最低点的流出时间应符合4.5.2或4.5.3表中之规定。
6.2 纯水质量的标定
6.2.1 滴定管　加蒸馏水至滴定管,使液面达到最高标线以上约5mm处,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位,将已称重的称量杯放在滴定管尖端下,完全开启活塞,当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞,等待30s,然后在10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线,精密称定称量杯与水的重量,计算得纯水的质量。
6.2.2 分度吸管/单标线吸管　用洗净的分度吸管/单标线吸管吸取蒸馏水,使液面达被检定分度线/刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干吸管外壁的水,慢慢将弯液面准确地调至刻度线,将已称定重量的称量杯放在垂直的移液管下(称量杯倾斜30度),放开食指,使蒸馏水沿称量杯壁流下,蒸馏水流至尖端不流时,按规定时间等待后(A级15秒,B级3秒),精密称定称量杯与水的重量,计算得纯水的质量。
6.2.3 容量瓶　取洗净并干燥的容量瓶,称重后加入蒸馏水,使液面达标线以下约5mm处,用毛细滴管将液面准确地调至标线,精密称定容量瓶与水的重量,计算得纯水的质量。
6.3 检定点
6.3.1 滴定管
6.3.1.1 1~10ml:半容量与总容量二点
6.3.1.2 25ml:A级:0~5ml,0~10ml,0~15ml,0~20ml,0~25ml五点。
B级:0~12.5ml,0~25ml二点。
6.3.1.3 50ml:A级:0~10ml,0~20ml,0~30ml,0~40ml,0~50ml五点。
B级:0~12.5ml,0~25ml,0~37.5ml,0~50ml四点。
6.3.2 分度吸管
6.3.2.1 1ml以下(不包括1ml):总容量、总容量的1/10,若无1/10分度线则检2/10(自流液口起)。
6.3.2.2 1ml以上(包括1ml):总容量、总容量的1/10,若无1/10分度线则检2/10(自流液口起)、半容量—流液口(不完全流出式自零位起)。
6.3.3 单标线吸管和容量瓶检定总容量。
6.4 记录与计算
V20＝
V20——吸管在20℃时的实际容量(ml)
Ｗ——t℃时称得蒸馏水的质量值(g)
ρt——查下表所得t℃时水的密度(g/ml)
不同温度下用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器(钠钙玻璃体膨胀系数为0.000025/℃),于空气(密度0.0012g/cm3)中以黄铜砝码称取水的质量计算所得水的密度:
温度(℃)
密度(g/ml)
温度(℃)
密度(g/ml)
温度(℃)
密度(g/ml)
10
0.99839
17
0.99765
24
0.99639
11
0.99831
18
0.99751
25
0.99618
12
0.99823
19
0.99734
26
0.99594
13
0.99814
20
0.99718
27
0.99570
14
0.99804
21
0.99700
28
0.99545
15
0.99793
22
0.99680
29
0.99519
16
0.99780
23
0.99661
30
0.99492

7. 检定结果处理和检定周期
7.1 根据上述检定项目的检定数据,查以上各表判定其是否符合相应的标准等级。凡使用时需要实际数值的容量仪器的检定,其检定次数至少二次,二次检定数据的差值应不超过被检定容量允差的1/4,并取二次的平均值。
7.2 根据校正结果绘制滴定管校正曲线图供以后使用滴定管时校正滴定结果。
7.3 检定周期为三年。其中用于碱溶液的容量仪器为一年。

8. 注意事项
8.1 待检定的仪器,应仔细洗净,其内壁应完全不挂水珠;容量瓶必须干燥后才能开始检定。
8.2 检定前6小时或更早些时间,将清洁后的量器放入工作室,使它与室温平衡。使用恒温装置的工作室,必须提前启动恒温装置,当室温达15~25℃时,应保持室温变化量每小时不大于1℃,水温与室温之差小于2℃时,才能开始测定。
8.3 检定时,滴定管或吸管尖端和外壁的水必须除去。
8.4 如室温有变化,必须在每次放水时,记录水的温度。

9. 记录
9.1 滴定管校正表
滴定管校正表
滴定管号: 温度:　　℃
检定点(ml)
1st称重(g)
2nd称重(g)
水重(g)
实际体积(ml)
校正体积(ml)
0~5

0~10

0~15

0~20

0~25

0~30

0~35

0~40

0~45

0~50

校正人: 日期:　　　年　 月　 日

附注:
弯液面的调定:弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切视线应与分度线在同一平面上,适当安排光线,能够使弯液面暗淡且轮廓清晰,为此应以白色背景并遮去不需要的杂光,能够在定位液面以下不大于1mm处,放置一条黑色纸带在滴定管或吸管管壁上。
玻璃表面的腐刻方法:用毛笔将熔化的石蜡表面涂上薄而均匀的石蜡层,石蜡凝固后,用大号的针在石蜡层上刻写,刻下的线条要深达玻璃表面,然后仔细地清除蜡屑,再用浸润过氢氟酸的滤纸片敷在刻痕上,放置约10min,用水冲洗余酸,刮去蜡层即可。腐刻用氢氟酸,按10g氢氟酸加入3ml浓硫酸,制成混合酸使用,腐刻效果最好。
药品分析结果必须准确,这就要求有可靠的分析方法、性能合格的仪器设备和准确熟练的操作。其中检验方法已在药典及各级药品标准中制定。准确熟练的操作则要求药检人员通晓检验方法原理,善于积累工作经验,掌握要点,达到操作熟练、准确。对于仪器设备,由于科学技术的进步,仪器分析方法的大量采用,必须要求其性能可靠,检定合格,符合药品质量检验的要求,否则,即使方法可靠、操作准确,也得不到正确的方法。
    对所有的药品分析检验,离不开容量仪器,能够说,容量仪器所有分析试验的基础,因而对容量仪器的体积的准确性要求就更高。一般来说,容量分析的精密度要求在±0.1%。如测量体积为20ml时,测量就必须准确到0.02ml,这样,测量体积的准确度才能达到0.1%(0.02/20×100% = 0.1%)。但容量仪器的容积并不一定与它标称容量完全一致,即刻度不一定十分准确,因此地实验前,特别对于准确度要求较高的工作,必须予以校正,以确保测量体积的准确性。
    1．容量的定义及单位
    容量系指在一定条件下容器内可容纳物质(液体、气体或固体微粒)体积或质量的量。测量液体体积的基本单位是升。19 第三届国际计量大会定义”升”是1000g纯水在它最大密度(4℃)和标准大气压下所占的体积。1964年第十二届国际计量大会定义1L = 1 dm3,1984年,中国公布的法定计量单位规定,规定计量单位一律采用法定计量单位,其中规定法定容积法定计量单位为m3,以及它的十倍数和分位数,还包括国家选定的非国际单位制单位升L),其换算关系为1L = 0.001 m3。
    2．标准温度
    由于玻璃具有热胀冷缩的特性,因此玻璃量器的容积也会随温度改变而改变,因此规定某一温度为标准温度,即量器的标称容量是在该温度下标定的。国际上规定以20℃为标准温度(热带地区推荐为27℃),中国采用20℃为标准温度。玻璃量器的标称容量是在标准温度下量入或量出的液体体积,故在检定其容量的准确度时,应将在温度t℃时测定的容量换算为标准温度20℃的容量。
    3．容量计量及原理
    容量计量的方法常有三种:衡量法、容量比较法和测定法。
    衡量法原理:经过称量被检量器中量入或量出纯水的质量,并根据该温度下纯水的表观密度进行计算,得出量器在标准温度20℃时容积。
    容量比较法是以水为介质,用标准量器与被检量器比较,以标准量器的量值来确定被检量器的量值。用于200ml以上容量瓶的检定。
    测定法就是测量容器的长宽高或直径等,直接计算出容器的容积。
    国家技术监督局已制定<常见玻璃量器检定规程>(JJG196-90),对容量仪器技术要求、检定方法都有详细的规定。下面,从药品检验要求考虑,重点介绍滴定管、移液管、容量瓶的检定方法。