大豆皮果胶多糖的提取工艺研究.pdf

毫毖 皎多 爝围旧团E目 擅耍：对从豆皮中提取果胶 多糖的工艺条件进行 了研究。在提 取过程中，通过单因素法分析 了四个主要因素：提取液浓 度、提取温度、提取时间及料液比对提取率的影响。在单 因素的基础上，通过正交实验，得到的最佳工艺条件为草 酸 铵 浓 度：0、6，料 液 比 1：3 5，提 取 温 度：1 0 0 ，提 取 时 间：2 h。关词：豆皮，果胶，提 取 Ab s t r a c t：T h is p a p e r s t u d ie s t h e pr o c e s s o f e x t r a c t in g p e c t in f r 0 m s o y h u l1 Du r in g t h e e x t r a c t in g p r oc e s s f o u r ma i n f a c t o r s in c l u din g e x a c t i n g c o n c e n t r a t io n，t e mp e r a t u r e t ime a n d r atio O f s o l id t O l iq u id we r e s t u d ie d b y u s in g s i n g l e f a c t o r a n a l y s i s me t h o d T h e o pt imaI pr oc e ss c on dit i o ns wer e obt ai n e d by o h o g o n a l a s f o l lo ws：c o n c e n t r atio n 0 6 r atio O f s o l id t O li q u id 1：3 5，e xtr a c t i n g d u r ati o n 2 h，e x t r a c t i n g t e mp e r a t u r e 1 I v we t l s-s o y h u l l；p e c t i n；e x t r a c t 中 图分类 号：T S 2 2 9 文 献标识 码：A 文 章 编 号：1 0 0 2 0 3 0 6(2 0 0 4)0 3 0 0 7 6 0 3 豆 皮 作 为一 种 廉：fi r 的 大 豆 5 1 2 业 的 副 产 品，与 其 他 制 备 果 胶 的原 料，如柑 桔 皮、苹 果 皮 相 比，有 很 大 的 优 势。豆 皮 中果 胶 的 含 量 约 为 2 5【l J，因 此 可 以作 为 果 胶 提 取 的原 料。基 于 各 行 业 对 果 胶 需 求 量 的不 断 增 加 及 对 豆 皮 的有 效 利 用，本 文 对 从 豆 皮 中 提取 果 胶 的实 验 室 条 件 进 行 优 化，为 工 业 化 生 产 提 供 理 论 依 据，最 终 达 到 提 高 大 豆 附 加 值 的 目的。1 材料与方法 1 1 材料与仪器 大 豆皮东 海 粮 油 公 司提 供。水 浴 振 荡 器 哈 尔 滨 市 东 联 电 子 技 术 开 发 有 限 公 司；恒 温 水 浴 锅 江 苏 省 金 坛 市 荣 华 仪 器 制 造 有 限公 司；恒 温 磁 力 搅 拌 器上 海 司 乐 仪 器 厂；离 心 沉 淀 机上 海 医 用 分 析 仪 器 厂；分 光 光 度 计尤 尼 柯(上 海)仪 器 有 限 公 司。1 _ 2 测定 方法 收稿 日期：2 o 0 3 一 o 7 2 6 作者简介：周-f&：(1 9 7 9 一)，女，在读研究生，研究方向：天然资源开发。(江南大学食品学院，无锡 2 1 4 0 3 6)周艳红金征宇 1 2 1半 乳 糖 醛 酸 含 量 测 定采 用 间 羟 基 联 苯 比 色 法 圆。1 2 2提 取 液 中 果 胶 含 量 的 测 定 取 l mL稀 释 5 0 倍 后 的 提 取 液 于 试 管 中(放 入 冰 水 浴)，同时 取 l mL 去 离 子 水 做 空 白。然 后 向试 管 中 加 入 6 mL四硼 酸 钠 硫 酸 溶 液 并 混 匀。把 试 管放 在 沸 水 浴 中保 温 5 mi n后 立 即 放 入 冰 水 浴 中。向试 管 中 加 入 l mL间羟 基 联 苯 显 色 剂，混 匀(空 白管 中 加 入 氢 氧 化 钠 l mL)，静 置 2 0 mi n后 在 5 2 0 n m 下 比色 测 定。1 3 果胶多糖的提取工艺 大豆皮(粉碎过 6 0目)一 草酸铵溶液(浓度，料液 比，温度，时 间)一 抽 滤(取 滤 液，调 p H)一 脱 色(活 性 炭体 积 为提 取 液 的 l O o,-2 6 0 o C保 温 1 5 mi n)-*心(3 0 0 0 r mi n，l O mi n)上清液 活性炭 浓缩(旋转蒸发仪)一 工业酒精沉淀一千燥(豆皮果胶粗品)2 结果与讨论 2 1 果胶含量测定的标准曲线 见 图 1。半乳糖醛酸含量(g)图 1 果胶含量测定的标准曲线 2 _2 单因素实验 2 2 1 草 酸 铵 浓 度 对 提 取 率 的 影 响 称 取 大 豆 皮 5 份 各 5 g，放 入 编 好 号 的 烧 杯 中，分 别 加 入 浓 度 为 0 I 2 、0-4 、0 6 、0 8 、1 O 的 草 酸 铵 溶 液，料 液 比 为 1：2 0，6 0 (3 下 反 应 1 5 h后，调 p H3 5 O，抽 滤 得 滤 液。活性 炭 脱 色，离 心 得 上 清 液。由表 1可 以看 出，随 草 酸 铵 浓 度 的 增 加，果 胶 提 维普资讯 http:/ 表 1 草酸铵浓度对果胶提取量的影响 取 率 增 加，草 酸 铵 的 浓 度 不 宜 过 高 或 过 低，过 低 提 取 不 完 全，过 高提 取 效 果 不 好 且 成 本 增 加。2 2 2料 液 比对 提 取 率 的 影 响 称 取 大 豆 皮 6份 各 5 g，放 人 编 好 号 的烧 杯 中，加 入 浓 度 为 0 8 的 草 酸 铵 溶 液，料 液 比分 别 为 1：1 5、1：2 0、1：2 5、1：3 0、1：3 5、1：4 0，6 0 o C下 反 应 1 5 h后，调 p H3 5 0，抽 滤 得 滤 液，活 性 炭 脱 色，离 心 得 I-清 液。表 2 料水 比对果胶提取量的影响 由表 2可 以看 出，随 料 水 比的 增 加，果 胶 提 取 率 不 断 增 加，在 料 水 比为 1：3 0时 基 本 可 达 到果 胶 提 取 的 最 大值，再 增 大 料 水 比，果 胶 含 量 的增 加 幅 度 不 大，同 时 会 大 大 增 加 水 的用 量，降 低 提 取 液 的 固 形 物 浓 度，很难 应用 于 工 业 生 产。2 2 3提 取 时 间 对 提 取 率 的 影 响 称 取 大 豆 皮 5份 各 5 g，放 人 编 好 号 的 烧 杯 中，加 入 浓 度 为 0 8 的 草 酸 铵 溶 液，料 液 比 1：3 0，6 0 下，反 应 时 间分 别 为 0 5、1、1 5、2、2 5 h，调 p H3 5 0，抽 滤 得 滤 液，活 性 炭 脱 色，离 心 得 上 清 液。表 3 提取时间对果胶提取量的影响 由表 3可 以 看 出，果 胶 提 取 率 随 反 应 时 间 的 延 长 而 增 加，反 应 时 间 越 长，提 取 得 越 充 分，但 是 当 时 间 达 到 1 5 h后 增 加 缓 慢，考 虑 到 实 际应 用 时 不 应 使 时 间 过 长 以 免 影，响 生 产 效 率，所 以 选 择 提 取 时 间 为 1 5 h左 右 比较 适 当。2 2 4反 应 温 度 对 提 取 率 的影 响称 取 大 豆 皮 5份 各 5 g，放 人 编 好 号 的 烧 杯 中，加 入 浓 度 为 0 8 的 草 酸 铵 溶 液，料 液 比 1：3 0，温 度 分 别 为 6 O、7 O、8 O、9 O、1 0 0 (3，反 应 时 间 为 1 5 h，调 p H3 5 0，抽 滤 得 滤 液，活 性 炭 脱 色，离 心 得 上 清 液。由表 4可 以 看 出，果 胶 提 取 率 随 温 度 的 升 高 而 工 乏扳 木 表 4 反应温度对果胶提取量的影响 2 3 正 交实验 实 验 号 篆 B 液 料 比 c D(间蕞 瓶 7 2 240 0 2 1璐8 7 6 ik 5 8 4 5 6 9 一 罄。4 5。5 3 暑 鼍 R 鬣 由 表5 可 知，Rc RD RA RB，最 佳 工 艺 为 A：B2 C，D，。经 验 证 所 得 的果 胶 量 虽 然 略 小 于 正 交 实 验 的 最 大 值，但 可 能 是 由 于 误 差 的 原 因造 成 的，所 以取 最 佳 工 艺 条 件 为 草 酸 铵 浓 度：0 8 ，温 度：1 0 0 C，提 取 时 间：2 h，料 液 比：1：3 0。表 6 正交实验分析表 方差来源 平方和 自由度 均方 F值 表值 F 显著性 A 0 41 B 0 1 l C 4 4 5 D O 召3 S l 0 5 2 0 2 0 F ，1 3)=3 8 0 0 0 5 F o (2 1 3)=6 7 0 1 2 2 5 5 6 2 木 木 0 4 2 5 2 5 O 1 3 由 方 差 分 析 表 可 知，因 素 C与 因 素 D 的作 用 是 显 著 的，且 因 素 C的 作 用 为 高 度 显 著。显 著 因 素 的水 平 应 选 取 使 指 标 好 的 水 平，不 显 著 的 因素 的 水 平 可 结 合 实 际 选 取，这 样 选 的 结 果 是 萃 取 液 温 度 1 0 0 (3。萃 取 时 间：2 h，料 液 比：1：3 5，草 酸 铵(下转 第 9 5页)维普资讯 http:/ 2 3 高压蒸煮条件的确定 海 鳗 鱼 头 的 骨 较 硬，要 制 成 带 骨 羹 状 即 食 食 品，首 先 必 须 使 骨 头 软 化，为 此 分 别 采 用 常 压 及 高 温 高 压 蒸 煮(1 2 0 C)进 行 比较，结 果 见 表 2。表 2 蒸煮时间的确定 蒸煮工艺条件 粉碎效果 1 0 0 C，9 0 rai n l 2 O q c 3 0rai n l 2 0 q c，4 5rai n l 2 O 6 0 rai n 难以粉碎，颗粒较大 大部分可以捣碎，残渣较多，还有较多的硬骨 几乎可全部捣碎，但不够糜烂，有少量残渣 捣碎容易，糜烂程度好，但仍有 l mm小骨 由 此 可 见，经 l 2 0 C高 压 蒸 煮 6 0 mi n后 海 鳗 头 很 容 易 粉 碎 成 粉 粒 状 鱼 头 浆。随 后 加 入 适 量 的水，用 筛 网过 滤 以 便 除 去 较 大 的 颗 粒，保 证 制 品 具 有 细 腻 的 感 官 质 量。2 4调昧配方 的确 定 较 糜 烂 的海 鳗 鱼 头 浆，若 采 用 高 火 熬 煮 极 易 产 生 焦 糊 现 象。实 验 中 采 用 文 火 熬 煮，并 通 过 筛 选 食 品 工 程 专 业 的学 生 采 用 评 分 检 验 法 根 据 色 泽、口感、风 味 进 行 鉴 评，满 分 为 1 0分，以加 权 后 的 总 分 为 指 标，考 虑 调 味 料 对 鱼 头 羹 状 食 品 的 影 响。选 择 食 盐 添 加量(A)、味 精 添 加 量(B)、香 辛 料 添 加 量(C)、酱 油 添 加 量(D)4因素，每 个 因 素 3个水 平 设计 正 交 实 验【9(3 )，结 果 见 表 3。由表 3极 差 分 析 可 以 看 出，调 味 料 对 鱼 头 羹 状 食 品 感 官 质 量 影 响 的 主 次 关 系 为 食 盐 香 辛 料 味 精 酱 油，感 官 质 量 最 好 的组 合 为 A B2 C D：，即 适 宜 的 添 加 为 食 盐 1 0 、酱 油 0 9 、味 精 0 4 及 香 辛 料 0 3 ，制 得 的鱼 头 羹 风 味较 好。而 香辛 料 的 配 方 为 八 角，桂 皮，花 椒，胡 椒 面，其 用 量 比为 1 0：4：2：1。2 5 熬煮时间的影响 实 验 表 明，文 火 熬 煮 时 间若 小 于 6 h，制 品 不 够 细 腻，色 泽、风 味 略 差，可 能 与 各 种 调 味 料 未 能 充 5-r 渗 透 到组 织 细 胞 有 关。实 验 中鱼 头 在 文 火 中 熬 煮 7 h制 得 的样 品 色 泽、风 味 俱 佳。3 制品的质量标准 3 1 感官指标 色 泽暗 褐 色，略 有 淡 淡 的 光 泽；组 织 状 态羹 状、细 腻；滋 味具 有 海 鲜 风 味及 香 味。_ I I 乙偎，-V o1 2 5,No 3，20 0 4 表 3 (3 )正交设计及结果表 3 2 理化指标 水 分 含量 6 3 2；粗 蛋 白 l 7 6；Na C l 1 5。3 3 微生物指标 菌落 总 数(个 g)1 8 x1 0 2；大 肠菌 群(MP N个 l O O g)3 0；致病 菌未 检 出。4 结论 通 过 实 验 可 知，作 为 加 工 废 弃 物 的 海 鳗 鱼 头 可 利 用 高 温 高 压 进 行 处 理，并 辅 以酱 油、味 精 及 香 辛 料 等 经 长 时 间 的 熬 煮，研 制 开 发 出 富 含 蛋 白质 和 钙 质 的 羹状 鱼 头 制 品，经 检 验 符 合 国 家 有 关 卫 生 标 准，达 到 变废 为 宝、充 分 利 用 海 产 资 源 的 目的。参考文献：【l】曾少葵，章超桦，蒋志红 海鳗肌 肉及鱼头营养成分的比较 研究 J】海洋科学，2 0 0 2，2 6 )：1 3 1 5 【2】大连轻工业学院等八 院合编 食品分析【M】北京：中国轻 if _ 业 出版 社 1 9 9 4 7 5 2 3 6 【3】米山康介【日】鳗鱼头的加工利用 L 佃煮虱 如物 制造方法 J】特许公报，一平 3 一 l 7 4 7 0 4】卢晓黎，等 冲调型鲨鱼骨羹的研制们 食品与发酵工业，2 0 0 1，2 7)：8 2 8 4 【5】王建中，等 淡水鱼鱼头与鱼骨的利用 J 1 食品科学，1 9 9 4(2)【6】GB 4 7 8 9 1 4 7 8 9 3 1 9 4 食品卫生检验方法【M】北京：中国 标准 出版社 1 9 9 5 1 l 1 (上接 第 7 7页)浓 度：0 6。3结论 本课 题 主 要 从 豆 皮 中提 取 果 胶 多 糖，这 个 课 题 目前 国 内研 究 的 比较 少，而 实 验 方 法 也 主 要 是 酸 提 取、醇 沉 淀 的传 统 工 艺，而 本 实 验 主 要 是 采 用 草 酸 铵 提 取，实 验 研 究 了 果 胶 多糖 的 制 备 及 测 定 果 胶 含 量 的方 法，并 分 析 了 原 料 的 主 要 成 分，通 过 一 系 列 实 验 探 索，确 定 了 草 酸 铵 提 取，乙 醇 沉 淀 的 实 验 方 案，最 后 得 到 的 最 优 工 艺 条 件 是：萃 取 液 温 度 I O 0 C，萃 取 时 间：2 h，料 液 比：1：3 5，草 酸 铵 浓 度：0 6 。参考文献：【1】U K a l a p a t h y，A p r o c t o r E ff e c t o f a c i d e x t r a c t i o n a n d a l c o h o l p r e c i p i t a t i o n c o n d i t i o n s o n t h e y i e l d a n d p u fi o f s o y h u l l p e c t i n J F o o d C h e m i s t r y，2 0 0 1，7 3：3 9 3 3 9 6 【2】P a u l K K i n t n e r,e t a1 C a r b o h y d r a t e I n t e rf e r e n c e a n d i t s Co r r e c t i o n i n P e c t i n An a l y s i s Us i n g t h e m h y d r 0 x y d i p h e n y l Me t h o d J F o o d S c i e n c e，1 9 8 2 f 4 7)：7 5 6 7 5 9 维普资讯 http:/