精馏实验装置说明书学生版样本.doc

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精 馏 实 验 装 置

说 明 书
(乙醇-丙醇体系)

吉林化工学院
化工原理教研室
一、 目的:
1、 测定全回流条件下的全塔效率和单板效率
2、 测定部分回流条件下的全塔效率

二、 原理:
本设备为DES—Ⅲ型精馏实验装置。精馏塔共有8块塔板, 塔身的结构尺寸为: 塔内径为50mm, 塔板间距为80mm, 溢流管截面积为80mm2, 溢流堰高为12mm, 底隙高度为5mm, 每块塔板上开有直径为1.5mm的小孔, 正三角形排列, 孔间距为6mm。除7、 8板外, 每块塔板上都有液相取样口。为了便于观察塔板上的气液接触状况, 在7与8板间设有一节玻璃视盅。蒸馏釜的尺寸φ108×4×400mm, 装有液面计、 电加热棒( 加热面积为0.05m2,功率为1500W) 、 控温电热棒( 200W) 、 温度计接口、 测压口和取样口, 分别用于观测釜内液面高度、 控制电加热量、 测量釜温、 测量塔板压降和塔釜液相取样。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器, 换热面积为0.06m2, 管外走蒸汽, 管内走冷却水。
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。回流分配器由玻璃制成, 两个出口管分别用于回流和采出, 引流棒为一根φ4mm的玻璃棒, 内部装有铁芯, 可在控制器的作用下实现引流。此回流分配器既可经过控制器实现手动控制回流比, 也可经过计算机实现自动控制。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数, 主要包括:
1、 总板效率
式中: N ——理论板数 Ne——实际板数
2、 单板效率
式中: Eml——以液相浓度表示的单板效率;
xn,xn-1——第n块板和第n-1块板液相浓度;
xn* ——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。
三、 装置图:

图1、 精馏实验流程
1、 配料罐 2、 循环泵 3、 进料罐 4、 进料泵 5、 塔釜冷凝器 6、 π型管 7、 塔釜加热器 8、 视盅 9、 旁路阀 10、 进料流量计 11、 回流比分配器 12、 塔顶冷凝器
四、 实验步骤
1) 配料。在配料罐中配制乙醇体积分率为20％的乙醇、 丙醇溶液, 启动循环泵搅匀并打入进料罐中。
2) 进料。开启进料泵, 调节旁路阀、 进料口阀门、 进料流量计阀门等, 向塔内进料至液位计高度4/5左右。
3) 全回流操作。先开塔顶放空阀门, 然后按下塔釜加热器”手动加热”绿色按钮, 调节加热电压至100V, 或选择”自动加热”模式, 打开冷却水, 有回流后根据汽液接触状况对电压适当调整; 约20分钟稳定后塔顶、 塔釜及相邻两块塔板取样分析数据。
4) 部分回流操作。开进料泵、 进料罐阀门及塔中进料口阀门, 调整进料量为30ml/min, 设置回流比为相应的数值3～4, 开塔釜出料阀门及π型管阀门, 调整合适的加热电压, 稳定20分钟后塔顶、 塔釜取样分析。
5) 切换为”手动加热”模式, 手调改变加热电压, 观察液泛和漏液现象。
6) 实验完毕后停泵, 关塔顶放空阀门, 关进料罐阀门, 关塔中进料口阀门, 最后关冷却水。

注意事项:
1) 用计算机控制时, 塔釜加热采用”自动加热”模式, ”塔釜温控”、 ”回流比”等可经过数据采集界面在计算机前修改。
2) 为保证精馏塔的常压操作, 塔顶放空阀在设备运行时一定要打开;
3) 塔釜加热启动后, 冷却水一定要接通;
4) 操作时, 塔釜液位不要低于液位计1/2, 以免烧坏加热器;
5) 取样时, 针头不拔出, 只动针管, 以免损伤氟橡胶垫而漏液;
6) 阿贝折光仪的使用。

附录

1、 乙醇—丙醇平衡数据( p=101.325kPa)
序号
液相组成
气相组成
沸点/℃

序号
液相组成
气相组成
沸点/℃
1
0.000
0.000
97.16

7
0.546
0.711
84.98
2
0.126
0.240
93.85

8
0.600
0.760
84.13
3
0.188
0.318
92.66

9
0.663
0.799
83.06
4
0.210
0.339
91.60

10
0.844
0.914
80.59
5
0.358
0.550
88.32

11
1.000
1.000
78.38
6
0.461
0.650
86.25

4、 实验数据记录表格
表1 全回流原始数据表 ( 加热总电阻R=28.5Ω)
原料
组成
nd
加热
电压
/V
( 稳定后) 折光率
塔顶
温度
/℃
塔釜
温度
/℃
全塔
压降
/kPa
nd, 顶
nd, 4
nd, 5
nd, 釜

表2 部分回流原始数据表 ( 进料量30ml/min, D、 W根据物料衡算获得)
进料
组成
nd
进料
温度
/℃
加热
电压
/V
回流比
( 稳定后) 折光率
塔顶
温度
/℃
塔釜
温度
/℃
全塔
压降
/kPa
nd, 顶
nd, 釜

4

乙醇、 正丙醇有关计算参数
表2　乙醇、 正丙醇汽化热和热容数据
温度
乙醇
正丙醇
汽化热
热容
汽化热
热容
( kJ／kg)
( kJ／kg·K )
( kJ／kg)
( kJ／kg·K )
0
985.29
2.23
839.88
2.21
10
969.66
2.30
827.62
2.28
20
953.21
2.38
814.80
2.35
30
936.03
2.46
801.42
2.43
40
918.12
2.55
787.42
2.49
50
899.31
2.65
772.86
2.59
60
879.77
2.76
757.60
2.69
70
859.32
2.88
741.78
2.79
80
838.05
3.01
725.34
2.89
90
815.79
3.14
708.20
2.92
100
792.52
3.29
690.30
2.96

乙醇:
( 1)
　　　　　　( 2)
正丙醇:
　　　　　　　　　　　( 3)
　　　( 4)
混合液:
　　　　　　　　　　　　　( 5)
　　　　　　　　　( 6)
　　　　　　　( 7)
式中: ――进料的平均摩尔汽化热, (kJ/kmol)
――进料的平均摩尔热容, (kJ/kmol•K)

乙醇－丙醇折光率与溶液浓度的关系

溶液浓度用阿贝折射仪测定。阿贝折射仪的使用方法见附录3。
25℃ 　　 ( 8)
　　　　　　　　( 9)
式中: ―― 乙醇的质量分率;
　―― 折光率。