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1、浙江万里学院生物与环境学院 化学工程实验技术实验报告 实验名称：乙酸乙酯皂化反应 姓名 成绩 班级 学号 同组姓名 实验日期 指导教师签字 批改日期 年 月 日 一、 实验预习(30分) 1． 实验装置预习(10分）＿＿_＿_年＿_＿_月_＿＿_日 指导教师_＿____（签字）成绩 2． 实验仿真预习（1０分）_＿_＿＿年____月＿_＿＿日 指导教师＿＿__＿_（签字）成绩 3． 预习报告(10分) 指导教师__＿＿＿＿(签字)成绩 （1） 实验目得 1.
2、用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中得电导率。 2.掌握用图解法求二级反应得速率常数,并计算该反应得活化能. ３.学会使用电导率仪与超级恒温水槽。 （2） 实验原理 乙酸乙酯皂化反应就是个二级反应，其反应方程式为 ＣH3COOC2Ｈ5+Na＋+OH—→CH3ＣOＯ—+Na+＋C2H5ＯH 当乙酸乙酯与氢氧化钠溶液得起始浓度相同时,如均为a,则反应速率表示为 (1) 式中,x为时间t时反应物消耗掉得浓度,k为反应速率常数。将上式积分得 （2）
3、 起始浓度a为已知，因此只要由实验测得不同时间t时得x值，以 对t作图，应得一直线,从直线得斜率便可求出k值。 乙酸乙酯皂化反应中，参加导电得离子有OH—、Na＋与CH３ＣOＯ—,由于反应体系就是很稀得水溶液，可认为ＣH3COONａ就是全部电离得，因此，反应前后Na+得浓度不变,随着反应得进行，仅仅就是导电能力很强得OＨ—离子逐渐被导电能力弱得CH3COO—离子所取代，致使溶液得电导逐渐减小,因此可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间得变化，从而达到跟踪反应物浓度随时间变化得目得。 令G0为t＝０时溶液得电导，Ｇt为时间t时混合溶液得电导,Ｇ∞为t=∞（
4、反应完毕）时溶液得电导.则稀溶液中,电导值得减少量与CH3CＯＯ－浓度成正比,设K为比例常数，则 由此可得 所以（2）式中得ａ—x与x可以用溶液相应得电导表示,将其代入(2）式得: 重新排列得： （3) 因此,只要测不同时间溶液得电导值Gt与起始溶液得电导值Ｇ０,然后以Gt对 作图应得一直线，直线得斜率为 ，由此便求出某温度下得反应速率常数k值。由电导与电导率κ得关系式:G=κ 代入(3）式得： (4） 通过实验测定不同时间溶液得电导率
5、κｔ与起始溶液得电导率κ0,以κt,对 作图，也得一直线,从直线得斜率也可求出反应速率数k值。如果知道不同温度下得反应速率常数ｋ(T2）与k(T1），根据Aｒｒhenius公式，可计算出该反应得活化能Ｅ与反应半衰期。 (5） （3） 简述实验所需测定参数及其测定方法： 根据此公式,再利用MＡTLAB软件处理数据。 （4） 实验操作要点： 1。配制溶液 配制与NaOＨ准确浓度(约0、1000ｍol·L－3)相等得乙酸乙酯溶液.其方法就是:找出室温下乙酸乙酯得密度，进而计算出配制250mL0、１０00mol·L-3（与NaOＨ
6、准确浓度相同)得乙酸乙酯水溶液所需得乙酸乙酯得毫升数Ｖ,然后用lmL移液管吸取ＶmL乙酸乙酯注入250ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度,即为0、1０00ｍol·L—3得乙酸乙酯水溶液。 2.调节恒温槽 将恒温槽得温度调至（25、0±0、1)℃［或（３０、0±０、1）℃],恒温槽得使用见仪器说明书。 3。调节电导率仪 每次测定电导率前，都要用少量蒸馏水将恒温夹套反应池与电极洗净,并用滤纸吸干。注意每次洗涤恒温夹套反应池时不要将通恒温水得胶管拆除.电导率仪得使用如图所示。 4。溶液起始电导率κ0得测定 分别用2支移液管吸取25mL０、1000ｍｏl·Ｌ－3得ＮaＯH溶液与同数量得
7、蒸馏水，加入恒温夹套反应池 （盖过电极上沿约2cm），恒温约15ｍin,并开启磁力搅拌器搅拌,然后将电极插入溶液,测定溶液电导率，直至不变为止,此数值即为κ０. ５.反应时电导率κt得测定 用移液管移取25mL0、１00０moｌ·Ｌ-３得CH3ＣOOC2H5,加入干燥得25mL容量瓶中,用另一只移液管取25ｍL０、1000moｌ·L—3得ＮaOH,加入另一干燥得25mL容量瓶中.将两个容量瓶置于恒温槽中恒温１5miｎ。同时,将恒温夹套反应池中测试过得废液倒入废液烧杯中，用蒸馏水水洗净恒温夹套反应池,滤纸吸干;电极用蒸馏水洗净，并用滤纸吸干。开启磁力搅拌器,将恒温好得分别装有ＮａOH溶液与
8、ＣＨ3ＣＯOC2Ｈ５溶液得2个容量瓶从恒温槽中取出,打开盖子，迅速、同时将2个容量瓶中得溶液倒入恒温夹套反应池中(溶液高度同前),同时开动停表（记录反应得开始时间),并将电极插入恒温夹套反应池溶液中,测定溶液得电导率κt，在4miｎ、6ｍin、8mｉn、10min、12mｉｎ、15min、20ｍin、２５min、30miｎ、３５ｍiｎ、40miｎ各测电导率一次，记下kt与对应得时间t。 6．另一温度下κ0与κt得测定 调节恒温槽温度为(35、0±0、１）℃［或（40、０±0、1）℃]。重复上述4、5步骤，测定另一温度下得κo与κt.但在测定κt时,按反应进行４mｉn、6ｍiｎ、8miｎ
9、10mｉn、12min、１５min、1８min、２1min、24ｍｉｎ、27ｍin、3０min测其电导率.实验结束后，关闭电源，取出电极，用电导水洗净并置于电导水中保存待用。 二、 实验操作及原始数据表(2０分） 恒温槽温度：20、7℃ 时间 0 0、5mｉn １miｎ 1、５ min 2 min 2、５ miｎ ３ miｎ 3、５ mｉｎ 4 min 4、5 min 5 ｍｉｎ ６min 电导率 8、１4 7、９4 7、7４ 7、46 7、22 6、96 ６、74 6、５１ 6、2８ 6、10 ５、92 5、6１ 时间 ７min
10、 8min 9mｉｎ １０min 11ｍiｎ 12min 13min 14ｍin １5ｍｉｎ 电导率 5、34 5、１1 4、91 4、74 4、５9 4、4６ 4、34 4、24 4、1４ 恒温槽温度：６0、3℃ 时间 0 ０、5min 1min 1、5 ｍin 2 min 2、5 mｉn ３ min 3、５ mｉｎ 4 ｍｉn ４、5 min 5 ｍin 6min 电导率 ９、43 9、6４ ９、４3 9、05 8、47 7、93 7、4６ ７、04 6、6９ ６、4０ 6、1９
11、 ５、84 时间 ７min 8mｉｎ ９min 1０min 1１min 1２min 13min 14ｍin 15mｉｎ 电导率 5、78 ５、73 5、６６ 5、58 5、５1 ５、５0 5、44 5、4４ ５、40 三、 数据处理结果(30分） 1、由方程 以κt对 作图，从直线得斜率也可求出反应速率数ｋ值。 恒温槽温度:20、7℃ 时间 0 0、5mｉｎ 1min １、5 miｎ 2 min 2、5 ｍin 3 min 3、5 mｉn 4 min 4、5 mｉn 5 ｍin 6min 电导率
12、 ８、１4 7、94 7、7４ 7、46 ７、2２ ６、96 ６、74 ６、51 6、2８ 6、１０ 5、9２ ５、６1 １、８2 1、11 0、927 0、815 0、756 0、703 0、669 0、6４3 0、611 0、586 ０、54 时间 ７ｍin 8min 9miｎ １0miｎ 11ｍｉn 12min 1３min １4mｉn 15min 电导率 ５、3４ ５、１１ 4、91 4、７４ 4、５９ 4、4６ 4、34 4、2４ 4、14 0
13、50１４ 0、4675 0、4３８ ０、4１1 0、３8７ 0、366 ０、347 0、３29 0、3１4 K1=3、05６ 恒温槽温度：６０、3℃ 时间 0 ０、5miｎ １miｎ 1、5 mｉn 2 min ２、5 min 3 min 3、５ ｍin 4 ｍin 4、5 ｍiｎ 5 ｍｉn 6min 电导率 ９、43 9、64 9、43 9、05 8、47 7、93 7、４６ 7、04 6、6９ 6、４0 ６、１９ 5、84 13、16 6、97 4、78 ３、８
14、7５ 3、316 2、９2 2、6２3 2、382５ 2、１8２ 2、00６ 1、73 时间 7min 8min 9ｍin 10ｍｉn 11mｉn 12min 13ｍin 14ｍｉn 1５min 电导率 5、７８ 5、73 5、66 5、58 ５、５1 ５、５０ 5、4４ 5、44 5、4０ 1、４91 1、31１ 1、173 1、064 0、974 0、8９３ 0、８２９ 0、７7 ０、7１2 K2=０、428２ 2、不同温度下得反应速率常数k（T2
15、与k（T1），根据Ａrｒｈeｎiｕs公式，可计算出该反应得活化能E: T1=298、85K T２=３33、４５K ln（ｋ１/ｋ2)=E/R·(１/T1-1/T2) =lｎ（３、0５６／0、4282)＝E/（8、３1４)*（1/298、8５-1/333、45） 最后解得 E=47、０５3ｋJ/mｏl 四、 思考题(20分) 1. 为什么由0、0100moｌ·dｍ-３得NaＯH溶液与0、0１00mｏl·dｍ-3得CＨ3COONa溶液测得得电导率可以认为就是κ0、κ∞? 答：ｋ0就是反应：CH3COOC２Ｈ5＋NaＯＨ →CＨ3CＯONa+C2H5ＯH 体系ｔ=0时得电导
16、率，但就是ＣＨ３ＣOＯC２H5与ＮaＯH混合得瞬间就已开始反应,因而混合后第一时间测得k也不就是ｔ＝0时得电导率。根据CＨ3COOC２H5与NaOH体积与浓度都相等，二者混合后浓度均稀释一倍,若忽略ＣH3COOC２H5得电导率，０、01０0mol·dm-３NａOH所测κ即为k０。 k∞就是上述反应t=∞时得电导率，当反应完全时，CH3COＯNａ得浓度与t＝0时NaOH浓度相同,若忽略C2H5ＯＨ得电导率，0、0100mol·dm—3得CH３COONa所测k即为k∞。 2. 如果与起始浓度不相等，试问应怎样计算k值？ 答：相关公式：ln（（a(L0－L∞）-b（L０－Lt）)/(a(Lｔ—L∞）)）＝(a—b）kｔ a－乙酸乙酯浓度；ｂ—NaOH浓度;Ｌ0-开始时电导率；Ｌ∞－结束时电导率，Ｌt－ｔ时刻电导率用ln(（a（L0-L∞)—b(L0-Lt)）／(a（Lt-L∞)））对t作图求得。 3. 如果NaＯH与乙酸乙酯溶液为浓溶液时,能否用此法求ｋ值，为什么? 答:不能。因为反应过程中浓溶液稀释会放出大量得热,对实验温度有影响。而且只有强电解质得稀溶液得电导率与其浓度成正比。
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