中药饮片年度产品质量回顾分析报告.doc

中药饮片年度产品质量回顾分析报告年度产品质量回顾分析报告回顾日期：起 草年 月 日审 核年 月 日批 准年 月 日目 录1. 概要2. 回顾期限3. 制造情况4. 产品描述5. 物料质量回顾5.1 原辅料、包装材料质量问题回顾5.2 主要原辅料购进情况回顾5.3 供应商管理情况回顾5.4工艺用水质量问题回顾6. 成品质量回顾6.1 成品质量标准6.2 成品质量指标统计及趋势分析7. 生产工艺回顾7.1 关键工艺参数控制情况7.2 中间产品控制情况7.3 工艺变更情况7.4 物料平衡7.5 收率7.6 返工与再加工7.7设施设备情况8. 偏差回顾9. 超常超标回顾10.质量事故回顾11. 产品留样观察12. 拒绝批次回顾12.1 拒绝的物料12.2 拒绝的中间产品及成品13. 变更控制回顾14. 验证回顾15. 人员情况16. 委托加工、委托检验情况回顾17. 不良反应回顾18. 产品召回、退货回顾18.1 产品召回18.2 退货19. 投诉20. 改进或预防措施21. 结论22. 建议年度质量回顾分析报告内容1、概要：根据GMP（2010修订）第十章 质量控制与质量保证 第八节 产品质量回顾分析 第二百六十六条的规定，按公司产品年度质量回顾分析管理规程的要求，2014年01月，对2013年生产的全部批次的中药饮片进行了年度质量回顾分析。本报告对涉及该产品的物料及主要供应商、生产工艺（含主要工序控制参数验证情况及工艺变更、物料平衡及成品收率、返工与再加工、设施设备情况）、偏差（含生产过程及检验）、超常超标、质量事故、产品稳定性考察、拒绝批次（物料及产品）、变更控制、验证、环境监测、人员情况、投诉、不良反应、产品召回及退货等方面进行了年度回顾分析；对品种的成品、中间产品主要质量控制指标、关键工序控制参数进行了统计、趋势分析；对回顾中出现的偏差制定了改进与预防措施。本回顾年度涉及产品的回顾分析项目均符合规定，主要质量控制指标及主要工艺控制参数趋势基本稳定。从而确认产品工艺稳定可靠，以及原料、辅料、半成品、成品现行标准适用。2、回顾期限：3、制造情况：本回顾年度共生产白术、党参、当归、黄芩、黄芪、远志、熟地黄、生地黄、决明子、红花、柴胡、炒白扁豆、太子参、天麻、姜厚朴、厚朴、蒲公英、麸炒白术、连翘、苍术、麸炒苍术、醋香附、煅瓦楞子、酒萸肉、蒲公英、桔梗、丹参、猪苓、金银花、菊花、秦艽、醋延胡索、麦冬、菟丝子、山萸肉、川芎、桑白皮等36个产品，共113批，总产量为17864.2kg。4、产品描述：4.1产品工艺：【详细内容见各产品的工艺规程及各岗位标准操作规程、设备操作规程】。4.2工艺流程图：原药材核对品名、数量（岗位操作人员需熟悉常用中药材的经验鉴别知识）净拣除去杂质净洗 喷淋水，连续清洗，洗涤水无混浊 软化 切制 干燥 中间产品检验 炮制 中间产品检验 包装 严密性检查 成品 检验合格 入库 5. 物料质量回顾：主要物料供应商一览表序号原辅料物料代码供应商1蒲公英2黄芪3金银花4丹参5白芍6菟丝子7百部8黄柏9牡丹皮10川芎11麦冬12厚朴13天麻14太子参15大腹皮16白扁豆17瓦楞子18香附19山茱萸20决明子21地黄22桔梗23猪苓24白术25菊花267黄精27黄芩28柴胡29苍术30秦艽31延胡索32当归33党参34远志35红花36赤芍37桑白皮38连翘 39麦麸40生姜41黄酒42醋43复合袋44外箱45双向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯药品包装用复合膜46药用聚乙烯塑料袋C47双向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯药品包装用复合膜(E)48双向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯药品包装用复合膜(F)5.1 原辅料、包装材料质量问题回顾时间品名/进厂编号供应商缺陷描述处理方法评价： 本回顾年度涉及该产品的原料蒲公英、黄芪、金银花、丹参、白芍、菟丝子、百部、黄柏、牡丹皮、川芎、麦冬、厚朴、天麻、大腹皮、太子参、白扁豆、瓦楞子、香附、山茱萸、决明子、地黄、桔梗、猪苓、柴胡、菊花、黄精、黄芩、白术、苍术、秦艽、延胡索、当归、党参、远志、红花、赤芍、桑白皮、连翘、 麦麸、生姜、黄酒、醋、复合袋、外箱、双向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯药品包装用复合膜、双向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯药品包装用复合膜(E)、双向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯药品包装用复合膜(F)、药用聚乙烯塑料袋C无质量缺陷。 本回顾年度涉及该产品的包装材料无质量问题。5.2 主要原辅料购进情况回顾名称总批数月份123456789101112合格率蒲公英2批收检批数1-1-100%放行批数1-1-拒绝批数0-0-0-厚朴1批收检批数1-100%放行批数1-拒绝批数0-0-天麻1批收检批数1-100%放行批数1-拒绝批数0-0-太子参1批收检批数1-100%放行批数1-拒绝批数0-0-大腹皮1批收检批数-1-100%放行批数-1-拒绝批数-0-白扁豆2批收检批数-1-1-100%放行批数-1-1-拒绝批数-0-0-瓦楞子2批收检批数-1-1-100%放行批数-1-1-拒绝批数-0-0-香附1批收检批数-1-100%放行批数-1-拒绝批数-0-山茱萸1批收检批数-1-100%放行批数-1-拒绝批数-0-决明子1批收检批数-1-100%放行批数-1-拒绝批数-0-地黄2批收检批数-1-100%放行批数-1-拒绝批数-0-桔梗1批收检批数-1-100%放行批数-1-拒绝批数-0-猪苓1批收检批数-1-100%放行批数-1-拒绝批数-0-白术1批收检批数-11-100%放行批数-11-拒绝批数-00-菊花1批收检批数-1-100%放行批数-1-拒绝批数-0-黄精1批收检批数-1-1-100%放行批数-1-1-拒绝批数-0-0-黄芩1批收检批数-1-1-100%放行批数-1-1-拒绝批数-0-0-柴胡1批收检批数-1-1-100%放行批数-1-1-拒绝批数-0-0-苍术1批收检批数-1-100%放行批数-1-拒绝批数-0-秦艽1批收检批数-1-100%放行批数-1-拒绝批数-0-延胡索1批收检批数-1-100%放行批数-1-拒绝批数-0-当归1批收检批数-1-100%放行批数-1-拒绝批数-0-党参1批收检批数-1-100%放行批数-1-拒绝批数-0-远志1批收检批数-1-100%放行批数-1-拒绝批数-0-红花1批收检批数-1-100%放行批数-1-拒绝批数-0-赤芍1批收检批数-1-100%放行批数-1-拒绝批数-0-桑白皮1批收检批数-1100%放行批数-1拒绝批数-0黄芪1批收检批数-1-100%放行批数-1-拒绝批数-0-金银花1批收检批数-1-100%放行批数-1-拒绝批数-0-丹参1批收检批数-1-100%放行批数-1-拒绝批数-0-麦冬1批收检批数-1-100%放行批数-1-拒绝批数-0-菟丝子1批收检批数-1-100%放行批数-1-拒绝批数-0-川芎1批收检批数-1-100%放行批数-1-拒绝批数-0-白芍1批收检批数1100%放行批数1拒绝批数0百部1批收检批数1100%放行批数1拒绝批数0黄柏1批收检批数1100%放行批数1拒绝批数0牡丹皮1批收检批数1100%放行批数1拒绝批数0麦冬1批收检批数1100%放行批数1拒绝批数0评价：本回顾年度涉及的中药饮片共购进原料：蒲公英2批、姜厚朴1批、天麻1批、厚朴1批、太子参1批、炒白扁豆3批、麸炒白术3批、连翘3批、苍术3批、熟地黄13批、麸炒苍术1批、醋香附5批、煅瓦楞子7批、白术7批、酒萸肉1批、地黄5批、桔梗3批、丹参1批、猪苓1批、黄芩6批、金银花5批、菊花4批、秦艽3批、醋延胡索3批、党参3批、当归4批、黄芪4批、远志3批、决明子1批、红花1批、柴胡1批、麦冬3批、菟丝子3批、山萸肉3批、川芎1批、桑白皮3批；辅料：麦麸1批、生姜1批、黄酒1批、醋2批、复合袋2批、外箱1批、双向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯药品包装用复合膜2批、双向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯药品包装用复合膜（E）1批、双向拉伸聚丙烯/低密度聚乙烯药品包装用复合膜（F）1批、药用聚乙烯塑料袋C1批。上述原料、辅料分别按中国药典2010年版一部、中国药典2010年版第一增补本及第二增补本、河南省炮制规范（2005年版）该产品项下的质量标准检验，均符合规定，全部放行使用。5.3 供应商的管理情况回顾 供应商审计情况：对上述供应商均已进行审计。评价：本回顾年度供应商均按计划完成审计，审计过程未见偏差，结果均符合规定。5.4 工艺用水质量问题回顾投诉号时间品名缺陷描述处理方法00000评价：本回顾年度工艺用水为饮用水，于 6. 成品质量回顾：6.1 成品质量标准6.1.1蒲公英序号项目名称内控标准法定标准1性状本品应呈皱缩卷曲的团块。根呈圆锥状，多弯曲，长37cm；表面棕褐色，抽皱；根头部有棕褐色或黄白色的茸毛，有的已脱落。叶基生，多皱缩破碎，完整叶片呈倒披针形，绿褐色或暗灰绿色，先端尖或钝，边缘浅裂或羽状分裂，基部渐狭，下延呈柄状，下表面主脉明显。花茎1至数条，每条顶生头状花序，总苞片多层，内面一层较长，花冠黄褐色或淡黄白色。有的可见多数具白色冠毛的长椭圆形瘦果。气微，味微苦。本品应呈皱缩卷曲的团块。根呈圆锥状，多弯曲，长37cm；表面棕褐色，抽皱；根头部有棕褐色或黄白色的茸毛，有的已脱落。叶基生，多皱缩破碎，完整叶片呈倒披针形，绿褐色或暗灰绿色，先端尖或钝，边缘浅裂或羽状分裂，基部渐狭，下延呈柄状，下表面主脉明显。花茎1至数条，每条顶生头状花序，总苞片多层，内面一层较长，花冠黄褐色或淡黄白色。有的可见多数具白色冠毛的长椭圆形瘦果。气微，味微苦。2显微鉴别应具蒲公英的显微特征应具蒲公英的显微特征薄层鉴别应显相同颜色的荧光斑点应显相同颜色的荧光斑点3水分不得过13.0%不得过13.0%4含量测定含咖啡酸(C9H8O4)不得少于0.020含咖啡酸(C9H8O4)不得少于0.0206.1.2 姜厚朴序号项目名称内控标准法定标准1性状本品应呈弯曲的丝条状或单、双卷筒状。外表面灰褐色，有时可见椭圆形皮孔或纵皱纹；表面灰褐色，偶见焦斑。略有姜辣气。本品应呈弯曲的丝条状或单、双卷筒状。外表面灰褐色，有时可见椭圆形皮孔或纵皱纹；表面灰褐色，偶见焦斑。略有姜辣气。2显微鉴别应具姜厚朴的显微特征应具姜厚朴的显微特征3薄层鉴别应显相同颜色的斑点应显相同颜色的斑点4水分不得过10.0%不得过10.0%5总灰分不得过5.0。不得过5.0。6酸不溶性灰分不得过3.0不得过3.07含量测定含厚朴酚(C18H18O2)与和厚朴酚(C18H18O2)的总量不得少于1.6含厚朴酚(C18H18O2)与和厚朴酚(C18H18O2)的总量不得少于1.66.1.3 天麻序号项目名称内控标准法定标准1性状本品呈椭圆形或长条形，略扁，皱缩而稍弯曲，长315cm，宽1.56cm，厚0.52cm。表面黄白色至淡黄棕色，有纵皱纹及由潜伏芽排列而成的横环纹多轮，有时可见棕褐色菌索。顶端有红棕色至深棕色鹦嘴状的芽或残留茎基；另端有圆脐形疤痕。质坚硬，不易折断，断面较平坦，黄白色至淡棕色，角质样。气微，味甘。本品呈椭圆形或长条形，略扁，皱缩而稍弯曲，长315cm，宽1.56cm，厚0.52cm。表面黄白色至淡黄棕色，有纵皱纹及由潜伏芽排列而成的横环纹多轮，有时可见棕褐色菌索。顶端有红棕色至深棕色鹦嘴状的芽或残留茎基；另端有圆脐形疤痕。质坚硬，不易折断，断面较平坦，黄白色至淡棕色，角质样。气微，味甘。2显微鉴别应具天麻的显微特征应具天麻的显微特征薄层鉴别应显相同颜色的斑点应显相同颜色的斑点3水分不得过15.0%不得过15.0%4总灰分不得过4.5不得过4.55浸出物不得少于10.0%不得少于10.0%6含量测定含天麻素(C13H18O7)不得少于0.20含天麻素(C13H18O7)不得少于0.206.1.4 厚朴序号项目名称内控标准法定标准1性状本品应呈弯曲的丝条状或单、双卷筒状。外表面灰褐色，有时可见椭圆形皮孔或纵皱纹。内表面紫棕色或深紫褐色，较平滑，具细密纵纹，划之显油痕。切面颗粒性，有油性，有的可见小亮星。气香，味辛辣、微苦本品应呈弯曲的丝条状或单、双卷筒状。外表面灰褐色，有时可见椭圆形皮孔或纵皱纹。内表面紫棕色或深紫褐色，较平滑，具细密纵纹，划之显油痕。切面颗粒性，有油性，有的可见小亮星。气香，味辛辣、微苦2显微鉴别应具厚朴的显微特征应具厚朴的显微特征薄层鉴别应显相同颜色的斑点应显相同颜色的斑点3水分不得过10.0不得过10.04总灰分不得过5.0不得过5.05酸不溶性灰分不得过3.0不得过3.06含量测定含厚朴酚(C18H18O2)与和厚朴酚(C18H18O2)的总量不得少于2.0。含厚朴酚(C18H18O2)与和厚朴酚(C18H18O2)的总量不得少于2.0。6.1.5 太子参序号项目名称内控标准法定标准1性状本品应呈细长纺锤形或细长条形，稍弯曲，长310cm，直径0.20.6cm。表面黄白色，较光滑，微有纵皱纹，凹陷处有须根痕。顶端有茎痕。质硬而脆，断面平坦，淡黄白色，角质样：或类白色，有粉性。气微，味微甘。本品应呈细长纺锤形或细长条形，稍弯曲，长310cm，直径0.20.6cm。表面黄白色，较光滑，微有纵皱纹，凹陷处有须根痕。顶端有茎痕。质硬而脆，断面平坦，淡黄白色，角质样：或类白色，有粉性。气微，味微甘。2显微鉴别应具太子参的显微特征应具太子参的显微特征薄层鉴别应显相同颜色的斑点应显相同颜色的斑点3水分不得过14.0不得过14.04总灰分不得4.0不得4.05浸出物不得少于25.0不得少于25.06含量测定含太子参环肽B(C40H58O8 N8)不得少于0.020含太子参环肽B(C40H58O8 N8)不得少于0.0206.1.6炒白扁豆 序号项目名称内控标准法定标准1性状本品应呈扁椭圆形或扁卵圆形，长813mm，宽69mm，厚约7mm。微黄色具焦斑。本品应呈扁椭圆形或扁卵圆形，长813mm，宽69mm，厚约7mm。微黄色具焦斑。2水分不得过14.0不得过14.06.1.7 麸炒白术序号项目名称内控标准法定标准1性状本品应为本品呈不规则的厚片，表面黄棕色，偶见焦斑。略有焦香气。本品应为本品呈不规则的厚片，表面黄棕色，偶见焦斑。略有焦香气。2薄层鉴别应显相同颜色的斑点，并应显有一桃红色主斑点(苍术酮)。应显相同颜色的斑点，并应显有一桃红色主斑点(苍术酮)。3水分不得过15.0不得过15.04总灰分不得过5.0不得过5.05色度与黄色9号标准比色液比较，不得更深与黄色9号标准比色液比较，不得更深6浸出物不得少于35.0不得少于35.06.1.8 连翘序号项目名称内控标准法定标准1性状本品呈长卵形至卵形，稍扁，长1.52.5cm，直径0.51.3cm。表面有不规则的纵皱纹和多数突起的小斑点，两面各有1条明显的纵沟。顶端锐尖，基部有小果梗或已脱落。青翘多不开裂，表面绿褐色，突起的灰白色小斑点较少；质硬；种子多数，黄绿色，细长，一侧有翅。老翘自顶端开裂或裂成两瓣，表面黄棕色或红棕色，内表面多为浅黄棕色，平滑，具一纵隔；质脆；种子棕色，多已脱落。气微香，味苦。本品呈长卵形至卵形，稍扁，长1.52.5cm，直径0.51.3cm。表面有不规则的纵皱纹和多数突起的小斑点，两面各有1条明显的纵沟。顶端锐尖，基部有小果梗或已脱落。青翘多不开裂，表面绿褐色，突起的灰白色小斑点较少；质硬；种子多数，黄绿色，细长，一侧有翅。老翘自顶端开裂或裂成两瓣，表面黄棕色或红棕色，内表面多为浅黄棕色，平滑，具一纵隔；质脆；种子棕色，多已脱落。气微香，味苦。2显微鉴别应具连翘的显微特征应具连翘的显微特征薄层鉴别应显相同颜色的斑点应显相同颜色的斑点3杂质青翘不得过3；老翘不得过9青翘不得过3；老翘不得过94水分不得过10.0不得过10.05总灰分不得过4.0不得过4.06浸出物青翘不得少于30.0；老翘不得少于16.0青翘不得少于30.0；老翘不得少于16.07含量测定含连翘苷(C27H34O17)不得少于0.15，含连翘酯苷A(C29H36O15)不得少于0.25含连翘苷(C27H34O17)不得少于0.15，含连翘酯苷A(C29H36O15)不得少于0.256.1.9苍术序号项目名称内控标准法定标准1性状本品呈不规则类圆形或条形厚片。外表皮灰棕色至黄棕色，有皱纹，有时可见根痕。切面黄白色或灰白色，散有多数橙黄色或棕红色油室，有的可析出白色细针状结晶。气香特异，味微甘、辛、苦。本品呈不规则类圆形或条形厚片。外表皮灰棕色至黄棕色，有皱纹，有时可见根痕。切面黄白色或灰白色，散有多数橙黄色或棕红色油室，有的可析出白色细针状结晶。气香特异，味微甘、辛、苦。2显微鉴别应具苍术的显微特征应具苍术的显微特征3薄层鉴别应显相同颜色的斑点应显相同颜色的斑点4水分不得过11.0不得过11.05总灰分不得过5.0不得过5.06含量测定含苍术素(C13H10O)不得少于0.30含苍术素(C13H10O)不得少于0.306.1.10 熟地黄序号项目名称内控标准法定标准1性状本品应为不规则的块片、碎块，大小、厚薄不一。表面乌黑色，有光泽，黏性大。质柔软而带韧性，不易折断，断面乌黑色，有光泽。气微，味甜。本品应为不规则的块片、碎块，大小、厚薄不一。表面乌黑色，有光泽，黏性大。质柔软而带韧性，不易折断，断面乌黑色，有光泽。气微，味甜。23薄层鉴别应显相同的颜色斑点应显相同的颜色斑点水分 不得过15.0不得过15.04总灰分不得过8.0不得过8.0酸不溶性灰分不得过3.0不得过3.05浸出物不得少于65.0。不得少于65.0。6含量测定含毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于0.020。含毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于0.020。6.1.11 麸炒苍术序号项目名称内控标准法定标准1性状本品应呈不规则类圆形或条形厚片，表面深黄色，散有多数棕褐色油室。有焦香气。本品应呈不规则类圆形或条形厚片，表面深黄色，散有多数棕褐色油室。有焦香气。2薄层鉴别应显相同颜色的斑点。应显相同颜色的斑点。3水分不得过10.0不得过10.04总灰分不得过5.0不得过5.05含量测定含苍术素(C13H10O)不得少于0.20。含苍术素(C13H10O)不得少于0.20。6.1.12 醋香附序号项目名称内控标准法定标准1性状本品应为不规则厚片或颗粒状，表面黑褐色。微有醋香气，味微苦。本品应为不规则厚片或颗粒状，表面黑褐色。微有醋香气，味微苦。2显微鉴别应具香附的显微特征应具香附的显微特征薄层鉴别在与对照品色谱相应的位置上，应显相同的深蓝色斑点；喷以二硝基苯肼试液，放置片刻，斑点应渐变为橙红色。在与对照品色谱相应的位置上，应显相同的深蓝色斑点；喷以二硝基苯肼试液，放置片刻，斑点应渐变为橙红色。3水分 不得过13.0不得过13.04总灰分不得过4.0不得过4.05浸出物不得少于13.0不得少于13.06含量测定含挥发油不得少于0.8(mlg)含挥发油不得少于0.8(mlg)6.1.13 黄芩序号项目名称内控标准法定标准1性状本品应为类圆形或不规则形薄片。外表皮黄棕色或棕褐色。切面黄棕色或黄绿色，具放射状纹理。本品应为类圆形或不规则形薄片。外表皮黄棕色或棕褐色。切面黄棕色或黄绿色，具放射状纹理。2显微鉴别应具黄芩的显微特征应具黄芩的显微特征薄层鉴别在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，应显三个相同的暗色斑点。在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，应显三个相同的暗色斑点。3含量测定含黄芩苷(C21H18O11)不得少于9.0含黄芩苷(C21H18O11)不得少于9.06.1.14 金银花序号项目名称内控标准法定标准1性状本品应呈棒状，上粗下细，略弯曲，长23cm，上部直径约3mm，下部直径约1.5mm。表面黄白色或绿白色(贮久色渐深)，密被短柔毛。偶见叶状苞片。花萼绿色，先端5裂，裂片有毛，长约2mm。开放者花冠筒状，先端二唇形；雄蕊5，附于筒壁，黄色；雌蕊1，子房无毛。气清香，味淡、微苦。本品应呈棒状，上粗下细，略弯曲，长23cm，上部直径约3mm，下部直径约1.5mm。表面黄白色或绿白色(贮久色渐深)，密被短柔毛。偶见叶状苞片。花萼绿色，先端5裂，裂片有毛，长约2mm。开放者花冠筒状，先端二唇形；雄蕊5，附于筒壁，黄色；雌蕊1，子房无毛。气清香，味淡、微苦。2薄层鉴别应显显相同颜色的荧光斑点应显显相同颜色的荧光斑点3水分 不得过12.0不得过12.04总灰分不得过10.0不得过10.0酸不溶性灰分不得过3.0不得过3.05重金属及有害元素铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。6含量测定含绿原酸(C16H18O9)不得少于1.5，含木犀草苷(C21H20O11)不得少于0.050。含绿原酸(C16H18O9)不得少于1.5，含木犀草苷(C21H20O11)不得少于0.050。6.1.15 地黄序号项目名称内控标准法定标准1性状本品应呈类圆形或不规则的厚片。外表皮棕黑色或棕灰色，极皱缩，具不规则的横曲纹。切面棕黑色或乌黑色，有光泽，具黏性。气微，味微甜。本品应呈类圆形或不规则的厚片。外表皮棕黑色或棕灰色，极皱缩，具不规则的横曲纹。切面棕黑色或乌黑色，有光泽，具黏性。气微，味微甜。2显微鉴别应具地黄的显微特征应具地黄的显微特征薄层鉴别应显相同颜色的斑点应显相同颜色的斑点薄层鉴别应显相同颜色的斑点