物化实验(化学)试题及答案.doc

物化实验考试题（化学院）

1.（12分）在溶液的偏摩尔体积测定实验中：右图为a—w2图，a的单位为ml/g。请回答下列问题：
（1） 求算含乙醇30%溶液的水合乙醇的偏摩尔体积
（2） 计算100g含乙醇30%溶液的总体积

2.（13分）
（1）右图为雷诺校正图，试根据右图叙述雷诺校正原理。
（2）简单叙述测量燃烧焓的实验步骤。

3.液体饱和蒸气压测定：
（1）（10分）简述测定液体饱和蒸气压的原理
（2）（5分）为什么AB弯管中的空气要排干净？怎样操作？

4.（10分）叙述用间歇法测定完全互溶双液体系并绘制T—X图的操作步骤？

5.甲基红电离常数的测定：
（1）（6分）如何正确使用721分光光度计？
（2）（8分）实验中四个常数 是如何测得的？
6.电势-pH曲线的测定及其应用：
（1）（8分）叙述如何测定25℃下， Fe3+/Fe2+-- EDTA体系的电势-pH曲线；
（FeCl3:0.86g，(NH)2Fe(SO4)2:1.16g, EDTA: 3.5g）
（2）（3分）Fe3+/Fe2+-- EDTA体系的电势-pH曲线为什么会出现平台？

7.（12分）离子迁移数的测定实验：
Hittorf 法中必须采集的数据及信息有哪些？

8.电动势测定及其应用实验

（3分）电动势测定的方法是什么？
（5分）画出原理图，
(5分) 简述其测定锌电极电势的步骤？

1.（12分）在溶液的偏摩尔体积测定实验中：右图为a—w2图，a的单位为ml/g。请回答下列问题：
(1)求算含乙醇30%溶液的水合乙醇的偏摩尔体积
(2)计算100g含乙醇30%溶液的总体积

（1） （3分）
（3分）
（2） （2分）
（2分）
（2分）
2.（13分）
（1）右图为雷诺校正图，试根据右图叙述雷诺校正原理。
（2）简单叙述测量燃烧焓的实验步骤。
（1）将样品燃烧前后观察的水温对时间作图，连成FHIDG折线，图中H点相当于开始点火点，D点为最高温度，取HD中点I，过I做横坐标垂线ab，FH和GD延长线叫ab于A、C两点，AC即为所求温差DT。AA’为燃烧前环境辐射和搅拌热量而造成体系温度的升高值，故必扣除，CC’为体系向环境辐射能量而使系统少升高的温差。可见AC两点的温度较客观地反映了由于样品燃烧使系统温度的改变值。 （6分，意思对就可以）
（2）①水当量的测定：将仪器预热；称苯甲酸并压片，准确称片的质量；氧弹接燃烧丝并充氧气；放入量热计，打开搅拌器，记录燃烧前后的温度变化；停止搅拌，打开氧弹检查是否燃烧充分。
②重复上述步骤测量奈的燃烧焓。 （7分）
3.液体饱和蒸气压测定：
（1）（10分） 简述测定液体饱和蒸气压的原理
（1）4分。 液体的饱和蒸气压与温度的关系用克劳修斯-克拉贝龙方程式表示：

式中，R为摩尔气体常数；T为热力学温度；ΔvapHm为在温度T时纯液体的摩尔气化热。（2）4分。 假定ΔvapHm与温度无关，或因温度范围较小，ΔvapHm可以近似作为常数，积 分
上式，得：

其中C为积分常数。
（3）2分。 由上式可见，以lnp对1/T作图，应为一直线，直线的斜率为 ，由斜率可求算液体的ΔvapHm。

（2）（5分）为什么AB弯管中的空气要排干净？怎样操作？

（1）2分。因为空气有压力，影响饱和蒸气压的测定，所以AB弯管中的空气要排干净。
（2）3分。要排除AB弯管空间内的空气，操作为：将恒温槽温度调至设定温度，接通冷凝水，抽气降压至液体轻微沸腾，此时AB弯管内的空气不断随蒸气经C管逸出，如此沸腾3 min左右，可认为空气被排除干净。
4.（10分）叙述用间歇法测定完全互溶双液体系并绘制T—X图的操作步骤？
用间歇方法测定沸点与组成的关系时，按下到顺序操作：
（1）2分。先对沸点仪通冷却水；
（2）2分。将配好的溶液加入沸点仪中；
（3）2分。加热，待沸腾稳定后，读取沸点温度，立即停止加热；
（4）2分。取气相冷凝液和液相液体分别测其折射率，从工作曲线上查得组成；
（5）2分。用滴管取尽沸点仪中的测定液，放回原试剂瓶中。
5.甲基红电离常数的测定：
（1）（6分）如何正确使用721分光光度计？
1). 开启电源，预热仪器。
2.) 选择测试波长。
3.)打开样品池室的箱盖，调“0”。
4.)将参比拉入光路中，盖上比色皿室的箱盖,调“100”。(如果显示不到“100”，可适当增加灵敏度的档数。)
5)将样品推入光路中读取所要数值。
6)测量完毕后，关闭开关，取下电源插头，取出样品池洗净、放好。

（2）（8分）实验中四个常数 是如何测得的？

6.电势-pH曲线的测定及其应用：
（1）（8分）叙述如何测定25℃下， Fe3+/Fe2+-- EDTA体系的电势-pH曲线；
（FeCl3:0.86g，(NH)2Fe(SO4)2:1.16g, EDTA: 3.5g）
（2）（3分）Fe3+/Fe2+-- EDTA体系的电势-pH曲线为什么会出现平台？

(1）（8分）
1）调恒温槽温度为25℃。
2） 配制溶液先将反应瓶充约1/3蒸馏水，迅速称取0.86g FeCl3·6H2O，0.58g FeCl2·4H2O ，倾入夹套瓶，称取3.50g EDTA二钠盐二水化合物，倾入夹套瓶中；
3）用缓冲溶液标定仪器（该步骤可以无）
4）在迅速搅拌的情况下缓慢滴加2% NaOH溶液，至溶液pH达到8左右。（或改变溶液pH值，每次约改变0.3，同时记录电极电势和pH值，溶液pH达到8左右。）
5）滴入少量2mol/L HCl，改变溶液pH值，每次约改变0.3，同时记录电极电势和pH值，直至溶液出现混浊（or 溶液pH不再改变），停止实验。
(2）（3分）在此pH范围内，体系的电极电势只与的值有关，与pH无关。

7.（12分）离子迁移数的测定实验：
Hittorf 法中必须采集的数据及信息有哪些？
1）通入的电量
2）电解前含某离子的物质的量n(起始）
3). 电解后含某离子的物质的量n(终了）
4).写出电极上发生的反应，判断某离子浓度是增加了、减少了还是没有发生变化。
5).判断离子迁移的方向
8.电动势测定及其应用实验
（3分）电动势测定的方法是什么？
（5分）画出原理图，
(5分) 简述其测定锌电极电势的步骤？
1) 对消法
2)
G
Ew
R
A B
C2 C1
X
S
K

3) 将锌电极在稀硫酸溶液中浸泡片刻，取出洗净，浸入汞或饱和硝酸亚汞溶液中 ，表面上即生成一层光亮的汞齐，用水冲洗晾干后，插入ZnSO4中与甘汞电极组成电池，用电位差计测其电动势。求算其电极电势。