工业盐酸杂质测定标准.doc

工业盐酸1、含量 （1）试剂混合指示剂（溴甲酚绿-甲基红混合指示剂） 氢氧化钠标准溶液1.0mol/L（配制见标准溶液的配制）（2）测定环节 取盐酸1-2mL（V）于250mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL左右，再加2-3滴混合指示剂，用1.0mol/L（a）氢氧化钠标准滴定溶液滴定到溶液呈亮绿色为止，记下消耗的体积V1。（3）计算 C=100%C盐酸的含量，%a氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/LV1消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mLV吸取盐酸的体积，mL M盐酸的摩尔质量，g/mol2、盐酸中杂质的测定2.1盐酸中硫酸盐、亚硫酸盐的测定方法一：比浊法硫酸盐 取本品25g（21ml），加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干；残渣加水20ml溶解后，依法检查（附录B），与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0005）。亚硫酸盐 取新沸过的冷水50m1，加碘化钾1g、碘滴定液（0.01mol/L）0.15ml与淀粉指示液1.5m1，摇匀；另取本品5ml，加新沸过的冷水50ml稀释后，加至上述溶液中，摇匀，溶液的蓝色不得完全消失。方法二：离子色谱法用离子色谱仪测定蒸干稀释后测硫酸盐、亚硫酸盐的含量，具体操作方法见离子色谱仪的操作规程。方法三：分光光度法（只限于硫酸盐）本方法规定了用比浊法测定工业用合成盐酸中硫酸盐含量，合用于各级工业用合成盐酸。1) 方法原理将工业用合成盐酸样品蒸发至干，用盐酸溶解残渣，用甘油乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得硫酸钡悬浮液，用分光光度计测定悬浮液的浊度。2) 试剂和材料a二水氯化钡(GB 652)b甘油(GB 687)乙醇混合液：1+2溶液c硫酸盐标准溶液:0.1000g/L溶液，按GB 602配制d盐酸(GB 622):1.000mol/L溶液，按GB 602配制3)仪器一般实验室仪器和分光光度计和水浴锅4) 样品a 实验室样品按本标准采样法采样。b试样试样与实验室样品相同。5) 分析环节a 试样称取约20g试样，精确至0.01g。置于蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干，冷却至室温，加3mL盐酸溶液溶解残留物，所有移入50mL容量瓶中，加5mL甘油乙醇混合液，稀释至刻度，混匀。b 空白实验不加试样，采用与测定试样完全相同的分析环节，试剂和用量进行空白实验。c测定将试样溶液小心地移入盛有0.3g氯化钡的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动2min，在2125下，静置10min。用3cm比色皿，在波长450nm处，以空白溶液调整分光光度计吸光度为零，测出试样溶液的吸光度。d工作曲线的绘制按表2规定吸取硫酸盐标准溶液分别置于七只50mL容量瓶中。表2硫酸盐标准溶液，mL相应硫酸根质量，mg002.50.255.00.507.50.7510.01.0015.01.5020.02.00向每个容量瓶中分别加入3mL盐酸溶液、5mL甘油乙醇混合液，用水稀释至刻度，混匀。按测定环节，测定各溶液相应的吸光度，以硫酸盐含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6)分析结果的表述硫酸盐百分含量(X1)按下式计算：式中：m0试样质量，g； m1由工作曲线查得的试样中硫酸盐的质量，mg。7)允许差两次平行测定结果之差不大于0.001%，取其算术平均值为报告结果。3游离氯或溴的测定游离氯或溴 取本品10g（8.5ml），加水稀释至20m1，冷却，加含锌碘化钾淀粉指示液0.2ml，10分钟内溶液不得显蓝色。即为游离氯或溴合格4.铁和砷的测定方法一：邻菲罗啉分光光度法测铁（1）方法概要 本方法基于在pH45的条件下，用盐酸羟胺把高铁(三价铁)还原成亚铁(二价铁)，亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物，用分光光度法测定，其反映式如下： （2） 试剂 盐酸羟胺溶液(质/容)10%：称取10g盐酸羟胺，加少量二级试剂水，待溶解后用二级试剂水稀释至100mL，摇匀贮于棕色瓶中。 邻菲罗啉溶液(质/容)0.1%：称取1.0g邻菲罗啉(C12H8N2H2O)溶于100mL无水乙醇中，用二级试剂水稀释至1L，摇匀贮于棕色瓶中(存放在冰箱中)。 乙酸铵缓冲溶液：称取100g乙酸铵(分析纯)溶于100mL二级试剂水中，加200mL冰乙酸，用二级试剂水稀释至1L，摇匀。 铁标准溶液(1mL含0.01mg铁)：按GB60277杂质标准溶液制备方法配制，使用时稀释至1/10原浓度。 氢氧化氨1+1溶液：按GB63189化学试剂 氨水配制。 （3） 仪器 分光光度计：1cm的比色皿。 （4 ）分析环节 标准曲线的绘制 根据试样铁含量按表1取铁工作溶液注入一组50mL容量瓶中，加二级试剂水20 mL。 表1 铁工作曲线的制作1 mL溶液中含0.01 mgFe 序 号123456加入铁标准溶液 mL0246810相称于铁的含量 mg00.020.040.060.080.10于上述容量瓶中，加1mL盐酸羟胺溶液，摇匀静置5min，加5mL邻菲罗啉溶液，摇匀后，慢慢滴加氨水(氢氧化氨溶液)至刚果红试纸由蓝色变为紫红色(pH3.84.1)。再加5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(2.3)，摇匀，用35左右的二级试剂水稀释至满刻度，摇匀。放置15min后，在波长510nm处用1cm(或2cm)比色皿，以空白溶液为参比，测定各显色液的吸光度值。以所测吸光度值和相应的铁含量绘制工作曲线。 用带线性回归的计算器对吸光度值与铁含量的数据作回归解决。以铁含量作自变量，相应的吸光度值作因变量，输入计算器，就可得到吸光度值-铁含量的线性回归方程。 试样的测定 吸取8.0mL试样，用相对密度换算成质量或称重。移入内装50mL二级试剂水的100mL容量瓶中，稀释至满刻度，摇匀。从中吸取10mL试液于50mL容量瓶中(事先加少量的温度为35左右的二级试剂水)，按4.1.2条进行显色并测定吸光度值，根据标准曲线(4.1.1)查出试样含铁的毫克数。 可根据试样吸光度值，从回归方程求出相应的铁含量m1。 （5 ）计算及允许误差 铁的含量 x(以质量百分数表达)按下式计算： 式中 m1试样铁含量，mg； m试样质量，g； mg换算为g时的换算系数。 允许误差 铁的含量平行测定的允许误差不大于0.0005%。方法二：电感耦合等离子体质谱仪测金属离子电感耦合等离子体质谱仪测金属离子,将待测样品稀释相应的倍数用ICP-MS检测金属离子，具体的测定方法详见仪器操作规程。4灼烧残渣取本品100g(85ml），加硫酸2滴，电热板上100蒸干后遗留残渣不得过2mg（0.002）。即为合格。