饮用水检验操作规程.pdf

山东巨野晨农天然有限公司山东巨野晨农天然有限公司 编编 号号 题题 目目 饮用水检验操作规程饮用水检验操作规程 页页 码码 1/4 目目 的：的：饮用水检验操作规程 范范 围：围：适用于饮用水水质检验 责任人：水质分析员责任人：水质分析员：严格按操作规程进行检验。QC 主管：监督检查执行情况。1.性状：取本品 10ml，置一洁净试管中，于光亮处对光观察，为无色透明液体。2.臭和味：取本品 100ml 于三角瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味，为无异臭和异味。3.肉眼可见物：取水样摇匀，直接观察，无肉眼可见物。4.PH 值 4.1.仪器：酸度计 4.2.试药及配制：苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾、硼酸钠 4.2.1.苯二甲酸氢钾标准缓冲液（甲液，PH=4.00）：称取 10.21g在 105烘干 2h的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），溶于水中，并稀释至 1000ml摇匀。或按购入的标准缓冲剂体积要求进行溶解，稀释，此溶液PH值在 20时为 4.00。4.2.2.磷酸二氢钾标准缓冲液（乙液，PH=6.88）：称取 3.40g在 105烘干 2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）和 3.55g磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶于水中，并稀释至 1000ml摇匀。或按购入的标准缓冲剂体积要求进行溶解，稀释，此溶液PH值在 20时为 6.88。4.2.3.硼酸钠标准缓冲液（丙液，PH=9.22）：称取 3.81g硼酸钠（Na2B4O710H2O），溶于水中，并稀释至 1000ml摇匀。或按购入的标准缓冲剂体积要求进行溶解，稀释，此溶液PH值在 20时为 9.22。4.3.操作步骤 4.3.1.玻璃电极在使用前应放入水中浸泡 24h 以上。4.3.2.用 PH 标准缓冲液甲、丙检查仪器和电极必须正常。4.3.3.测定时用接近水样 PH 的标准缓冲溶液校正仪器刻度。4.3.4.用洗瓶以纯化水缓缓淋洗两电极数次，再以水样淋洗 6-8 次，然后插入水样中，1min后直接从仪器上读出 PH 值。4.4.判定：若 pH 为 6.58.5，判为合格；若 pH8.5 或6.5，则判为不合格。5.总硬度 5.1.器皿：125ml 锥形瓶、10 或 25ml 滴定管 5.2.试剂：乙二胺四乙酸二钠、氯化铵、硫酸镁、氯化铵、氢氧化铵、铬黑 T、硫酸镁、山东巨野晨农天然有限公司山东巨野晨农天然有限公司 编编 号号 题题 目目 饮用水检验操作规程饮用水检验操作规程 页页 码码 2/4 乙醇、硫化钠、盐酸羟胺、氰化钾 5.2.1.0.01mol/L 乙二胺四乙酸二钠滴定溶液：按 滴定液与标准液配置 SOP 配制并标定。5.2.2.缓冲溶液（pH10）5.2.2.1.称取 16.9g氯化铵（NH4Cl），溶于 143ml浓氢氧化铵中。5.2.2.2.称取 0.780g硫酸镁（MgSO4 7H2O）及 1.178g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2 2H2O），溶于 50ml水中，加入 2ml氯化铵-氢氧化铵溶液（A）和 5 滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色，若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色）。用EDTA-2Na溶液（7.2.1）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色，合并A及B两种溶液，并用纯水稀释至250ml。5.2.2.3.0.5%铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T（C20H12O7N3SNa），用95%乙醇溶解并稀释至100ml，置于冰箱中保存，可稳定一个月。5.2.2.4.固体指示剂：称取 0.5g 铬黑 T，加 100g 氯化钠，研磨均匀，贮于棕色瓶内，密塞备用，可较长期保存。5.22.5.5%硫化钠溶液：称取 5.0g硫化钠（Na2S9H2O）溶于水中，并稀释至 100ml。5.2.2.6.1.0%盐酸羟胺溶液：称取 1.0g盐酸羟胺（NH2OH HCl），溶于水中，并稀释至 100ml。5.2.2.7.10%氰化钾溶液：称取 10.0g 氰化钾（KCN）溶于纯水中，并稀释至 100ml。注意，此溶液剧毒。5.2.3.操作步骤 5.2.3.1.吸取 50.0ml 水样（若硬度过大，可少取水样用水稀释至 50ml。若硬度过小，改取 100ml），置于 150ml 三角瓶中。5.2.3.2.若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入 0.5ml盐酸羟胺溶液及 1ml 硫化钠溶液或 0.5ml 氰化钾溶液。5.2.3.3.加入 12ml 缓冲溶及 5 滴铬黑 T 指示剂（或一小勺固体指示剂），立即用 EDTA-2Na标准溶液滴定，充分振摇，至溶液由紫红色变为蓝色，即表示到达终点。5.2.4.计算 YD=V10.0100100.091000 10001000V2 山东巨野晨农天然有限公司山东巨野晨农天然有限公司 编编 号号 题题 目目 饮用水检验操作规程饮用水检验操作规程 页页 码码 3/4 =V11000.9V2 式中：YD水样的总硬度（CaCO3）,mg/L；V1EDTA-2Na溶液的消耗量，ml；V2水样体积，ml。5.2.5.结果判定：总硬度450mg/L（以CaCO3计），判为合格；否则，判为不合格。6.溶解性总固体 6.1.仪器、器皿：万分之一分析天平、恒温水浴锅、电热恒温干燥箱、蒸发皿、干燥器、中速定量滤纸或滤膜（孔径 0.45m）及相应滤器。6.2.操作步骤 6.2.1.溶解性总固体在 1053烘干。6.2.1.1.将蒸发皿洗净，放在 1053烘箱内 30min。取出，放在干燥器内冷却 30min。6.2.1.2.在分析天平上称其重量，再次烘烤，称量直至恒重，两次称重相差不超过 0.0004g。6.2.1.3.将水样上清液用滤器滤过。用无分度吸管吸取振荡均匀的滤过水样 100ml 于蒸发皿内，如果水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。6.2.1.4.将蒸发皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接触皿底）。将蒸发皿移入 1053烘箱内，1h 后取出。放入干燥器内，冷却 30min，称量。6.2.1.5.将称过重量的蒸发皿再放入 1053烘箱内 30min，再放入干燥器内冷却 30min，称量直至恒重。6.2.2.计算 C=（W2-W1）10001000V 式中：C水样中溶解性总固体，mg/L W1空蒸发皿重量，g W2蒸发皿和溶解性总固体重量，g V水样体积，ml 6.3.结果判定：溶解性总固体1000mg/L，判为合格；否则，判为不合格。7.微生物限度：按微生物限度检查 SOP（1302005）、总大肠菌群检查 SOP（1302008）检查。山东巨野晨农天然有限公司山东巨野晨农天然有限公司 编编 号号 题题 目目 饮用水检验操作规程饮用水检验操作规程 页页 码码 4/4 7.1.若细菌总数100 个/ml，总大肠菌群3 个/L，则判符合规定。7.2.若任何一项超出规定限度，则判不符合规定。8.编制依据 饮用水质量标准 生活饮用水标准检验法（GB5750-85）