火焰原子吸收法测定水悬浮液中的硅.pdf

火焰原子吸收法应用文献水悬浮液中硅的测定 实验部分 测 定使用 novAA 原子吸收光谱仪配以分段流动注射 SFS 和 50 mm 燃烧头刮擦器进行测定。分析结果与高分辨率连续光源原子吸收光谱仪 contrAA 的测定结果进行对比。样品制备为了保证样品的均匀性，需将样品密封后置于超声水浴中 10 分钟，然后立即移取大约 0.5 g 样品于 50 mL 容量瓶中，补加 0.1%KCl(蒸馏水溶液)至刻度线。各样品在测定前应将容量瓶充分摇匀，否则硅含量的的测定结果可能会偏低(1 小时后约低 14%)。仪器条件 元素 波长 带宽 火焰类型 燃气流量 燃烧头角度 燃烧头高度 nm nm L/h mm Si 251.6 0.2 N2O/C2H2255 0 5 Determination of Si in aqueous suspensions Reference No.:CSAA_FL_02_06_e|02/2006|AB 1/3 校准 Si:标准曲线法 手工配置标准系列，标准溶液中含 0.1%KCl。标准系列：10,20,30,40，50 mg/L Si 各标准点重复测定 4 次，取重复测定平均值进行定量计算。标准加入法 手工配置标准系列，标准溶液中含 0.1%KCl。标准系列：20,40,60，80 mg/L Si 各标准点重复测定 4 次，取重复测定平均值进行定量计算。校准标准曲线法标准加入法标准曲线 C0(mg/L)1.4 1.4 R20.9997 0.9994 Determination of Si in aqueous suspensions Reference No.:CSAA_FL_02_06_e|02/2006|AB 2/3 结果浓度 浓 度 novAA 标准曲线法 浓 度 novAA (标准加入法)浓 度 contrAA mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg Sample A 2200 28 2118 Sample B 3697 11 3660 120 3637 Sample C 3029 17 2981 Sample D 2335 17 2244 Sample E 3442 59 3429 测定结果表明，原子吸收法测定水悬浮液中的 Si 是没有问题的。要计算标准曲线和样品测定的重现 性，需要重复测定三次，然后取三次的测定的平均值获取结果。三次测定的标准偏差也会在结果列表 中给出。用标准加入法测定样品 B 以校验测定的准确性，两个测定结果的一致性相当好。与高分辨 连续光源原子吸收光谱仪 contrAA 的测定结果相比，结果也是一致的。上图显示的是样品 B 在 251.611 nm 处硅的信号峰。光谱观察宽度约为 0.1 nm，无任何干扰信号。novAA 和 contrAA 系统的测定结果一致。Hardcopy and use by quoting the list of references is permitted.2006 Analytik Jena AG Editor:Analytik Jena AG Konrad-Zuse-Strae 1 07745 Jena Germany Phone [phone] Telefax+49 36 41 77-92 79 www.analytik- infoanalytik- Determination of Si in aqueous suspensions Reference No.:CSAA_FL_02_06_e|02/2006|AB 3/3