化学需氧量快速测定仪安全操作规程.pdf

化学需氧量快速测定仪安全操作规程1、适用范围本规程规定了5B-3B型化学需氧量快速测定仪的安全使用方法。本规程适用于采用该仪器快速测定化学需氧量的安全操作步骤。对未经稀释的水样测定范围为21200mg/L。2 2、引用文件、引用文件5B-3B型COD快速测定仪使用说明书3 3、实验器具及药品准备实验器具及药品准备3.13.1、蒸馏水硫酸(密度1.84g/ml,分析纯)烧杯100ml、1000ml移液管5ml、1ml吸耳球(中号)量筒100ml、500ml玻璃搅拌棒反应管冷却槽(10孔)比色皿30mm定量器1ml、5ml茶色细口瓶500ml邻苯二甲酸氢钾(分析纯)注注.在实验前，必须将反应管、比色皿、量取的玻璃用具进行在实验前，必须将反应管、比色皿、量取的玻璃用具进行清洗清洗(对对结果比较严格的最好在结果比较严格的最好在 1:10HNO,溶液中浸泡1 小时后清洗烘干备 用用)。3.2、试剂的配制3.2.1、D1、D试剂的配制a.小瓶(可分析100个样):将一瓶固体粉状D1或D试剂放于100ml烧杯中，加入75ml蒸馏水。在不断搅拌下加入5ml硫酸直至溶解，如难溶可微热备用。b.大瓶(可分析500个样):将一瓶固体试剂粉状D1 或D试剂放于500ml烧杯中，加入348ml蒸馏水，在不断搅拌下加入22ml硫酸直至溶解，如难溶可微热备用。c.D1试剂用于地表水实验，D试剂用于污水实验。3.2.2、E1、E试剂的配制a.小瓶(100个样):将一瓶固体粉状E1 或E试剂放于1000ml烧杯中，加入500ml硫酸(AR,比重为1.84),过夜或微热即可溶解，摇匀后移入500ml棕色细口瓶中。b.大瓶(500个样):将 一瓶固体粉状E或E1试剂放入盛有2500ml硫酸的瓶中，过夜或微热即可溶解，摇匀后备用。c.E试剂用于污水实验，E1试剂用于地表水。3.2.3、标样的配制准确称取(分析天平)干燥(在120下烘干2小时，放在干燥器中冷却)的邻苯二甲酸氢钾0.4251g,定溶到1000ml的蒸馏水中。此溶液的COD值为500mg/L。4 4、安全操作步骤安全操作步骤4.1、消解器开机打开消解器开关，绿色屏幕显示165,红色屏幕的数字开始向上变化，表示开始升温，经过2030分钟后，红色数字显示165.0时，消解器会发出蜂鸣提醒，仪器可以使用；按或 键停止蜂鸣。4.2、试样测定步骤a.吸取2.5ml蒸馏水、待测水样，分别加入已编号的敞口反应管中；分别向反应管中加入0.7ml的D试剂，混匀；再分别加入4.8ml的E试剂，充分混匀后放入消解器中，按10分钟键，进行试样消解。b.在仪器主机比色槽盖为闭合状态下，打开COD仪主机开关预热15分钟，调波长为所需波长。c.将冷却槽注入冷却水，水高约为水槽高度的4/5;当消解10分钟后，消解器发出蜂鸣声表示消解完毕；取出反应管放入冷却架中空冷，按2分钟键，当2分钟到蜂鸣器响，空冷结束；向各反应管中分别加入2.5ml蒸馏水，充分摇匀后，放入冷却槽中水冷2分钟，结束后进行比色操作。d.比色操作擦干反应管的表面，将反应管中的试样分别对应全部倒入标好号的比色皿中，将比色皿依次放入比色槽中(装有试剂空白的比色皿靠近操作者一侧),将装有试剂空白的比色皿对准光路，关闭上盖。按曲线键，进行曲线选择：按 键选择所需的曲线后按确认键或先按删除键，再直接输入所需的曲线号后，按确认键。按空白键，置满度，当屏幕最终显示C=0.000mg/L;T=100.0等信息时，置满度结束。打开上盖，按置零键，屏幕显示：C=9999mg/L;T=0.0;A=9999等信息时置零结束。关闭比色槽上盖，拉动拉杆，将装有试样的比色皿对准光路，此时屏幕中“C=”后显示的数据即为测定数值。测定其它数据时，为了测定准确，每测定一个样品都要重新“置零”和“置满度”。4.3、数据输出及保存a.按打印键，打印出当前数据。b.按保存键，保存数据。注注.取样体积取样体积2.5ml,未经稀释时，未经稀释时，COD测定范围为测定范围为21200mg/L;浓浓度高时，稀释后测定；度高时，稀释后测定；COD值 小 于值 小 于 20mg/1 的 低 浓 度 水 样 测 定 选 第的 低 浓 度 水 样 测 定 选 第 1号 曲 线，使 用号 曲 线，使 用D1和和E1 试剂，所需波长试剂，所需波长 440nm;COD值大于20mg/l 的高的高浓浓度水样测定选第度水样测定选第3号曲线，使用号曲线，使用D和和E试剂，所需波长试剂，所需波长610nm;仪器开机使用前操作人员应检查电源线在设备之间的连接，确保主仪器开机使用前操作人员应检查电源线在设备之间的连接，确保主机机的电源线连接正常，确保主机内无比色皿并且样品池盖应关闭后，方的电源线连接正常，确保主机内无比色皿并且样品池盖应关闭后，方可先后打开墙壁电源总开关和插排开关。可先后打开墙壁电源总开关和插排开关。本仪器具有分光光度计的功能，也可进行氨氮、挥发酚等样品的测定。本仪器具有分光光度计的功能，也可进行氨氮、挥发酚等样品的测定。5曲线曲线5.1、选择曲线在任何状态下按曲线键，按 键来选择所需要的曲线后按确认键；也可以直接选择，先按删除键，直接输入需要的曲线号后，按确认键。校正曲线选择需要校正的曲线(按5.1 步骤执行),将已知浓度的标样放入比色池中，测定浓度。测定数值出现后，在此状态下按校正;按删除键，直至删完所有的数字后，输入放入比色池中的已知标样浓度的数值，按确认键，仪器自动计算出曲线并保存退到测量状态。注注.特殊水样的曲线校正：在测定具体的某一水样时，所测得的数值特殊水样的曲线校正：在测定具体的某一水样时，所测得的数值与回流相比统一偏小或偏大，此时，将水样的回流值假定为真值与回流相比统一偏小或偏大，此时，将水样的回流值假定为真值，选，选择一条曲线，按先手工修改曲线成第择一条曲线，按先手工修改曲线成第3条曲线的数值；条曲线的数值；再按自动校再按自动校正曲线，选择刚才修改的曲线，在测量状态下按正曲线，选择刚才修改的曲线，在测量状态下按校正校正键，按键，按删除删除键，直至删完所有的数字后，输入已知的数值，并按键，直至删完所有的数字后，输入已知的数值，并按确认确认键，仪器键，仪器自动计算出曲线并保存退到测量状态。不同浓度的水样，在测定前进自动计算出曲线并保存退到测量状态。不同浓度的水样，在测定前进行稀释行稀释20、10、5、2等不同的倍数，可分别选择等不同的倍数，可分别选择31、32、33、34号号 曲线分别指向曲线分别指向 20、10、5、2的稀释倍数；分别用的稀释倍数；分别用校正校正功功能来计享能来计享算出所需的曲线数值；以后可直接选用。出所需的曲线数值；以后可直接选用。5.3、修改曲线(假设要把56号曲线由1000.0修改成0.568)先照5.1步骤选择56号曲线；在任何状态下按取消键，显示“连华科技”,再按设置键；按 键来选择“修改曲线参数”按确认键，屏幕显示：“修改曲线”界面，按删除键，直至删完1000.0所有的数字后，在输入0.568后按确认键。注注.如果需要保留原曲线，按如果需要保留原曲线，按5.1步骤选择任意一条空白曲线，按步骤选择任意一条空白曲线，按5.3步骤，将曲线数值修改成要修改或校正的曲线原数值并保存，然后在步骤，将曲线数值修改成要修改或校正的曲线原数值并保存，然后在对此曲线进行修改或校正。这样，修改或校正的对此曲线进行修改或校正。这样，修改或校正的原曲线不变。原曲线不变。5.4、曲线制作a.开机预热15min,仪器显示“连华科技”界面。按选择键选择曲线，可选择91-99任意一条曲线。假如选择91,按删除键后，键入数字91。仪器显示“连华科技”曲线制作界面。b.按确认键，退到测量状态。把0号样品池放入外侧的比色栏中，置 入 光 路,闭 合 上 盖。按 空 白 键,仪 器 显 示C=0.000mg/L;T=100.0;A=0.000等信息。按取消键，显示“连华科技”界面后，按设置键，屏幕显示“系统设置”界面，按 键来选择“曲线拟合”后按确认键。屏幕显示“联华科技”曲线制作界面，再按确认键，屏幕显示“回归曲线”界面。c.把1号样品放入里面的比色栏中，把样品置入光路中，稳定5秒后，长按测量键，光标在C值处，先按删除键，将所有的数字删除，再输入1号样品浓度值，按确认键；把2号样品放入比色栏，按上述方法依次放入3、4、5号样品，并依次输入数字值，仪器自动计算出曲线值。d.长按保存键，显示“连华科技”曲线方程界面。记下曲线号及各点的吸光度值及K,值，曲线制作完成。重新开机，新制作的曲线方可使用。6、仪器功能详解6.1、修改消解器设定温度当左侧灯为绿色时，直接按键或 键调整即可。6.2、校正消解器温度例：当实际温度比仪器温度高10度时，将显示温度提高10度即可，长按 键，将显示的数字修改为加上10以后的数字；(如本是3,调整到13)长按键，即保存退出。6.3、修改定时提醒时间在“温度灯”为绿色时，长按X分钟键，显示数字，按 修改需要的定时时间；长按X分钟键保存退出。6.4、查看历史数据按查看键屏幕显示“历史数据”界面，按 或键选择需要查看的数据，按测量回到测量状态。6.5、保存数据按保存键，出现历史数据界面后会自动返回测量状态。6.6、打印当前值按打印键打印当前界面信息。6.7、打印单一历史数据按查看键屏幕显示“历史数据”界面，按 或选择需要打 印的结果，按打印键即可。6.8、打印所有历史数据按查看键，屏幕显示“历史数据”界面，长按打印5秒中，自动 依次打印历史数据。6.9、修改系统时间按取消键，显示“连华科技”界面；再按设置键，显示系统设置“界面”,选择“系统时间”,按确认键；显示连华科技时间设置界 面；按删除键，直接用数字键输入日期和时间，用 进行移 位操作；按确认键保存退出。7、仪器维护7.1、使用后及时关闭电源，并做好使用记录。7.2、比色皿清洗干净倒置在比色皿架上，控干后收于比色皿盒中。7.3、仪器长期不用时，每月预热一次(15分钟)。7.4、及时清洁仪器卫生。7.5、随时检查仪器的使用性能，确保仪器正常使用。8、注意事项8.1实验之前必须对主机进行预热，通常预热时间在15分钟为宜。通常将反应管放入消解器进行消解时，才将主机打开预热。为了保证 仪器寿命和稳定性，比色完成后及时关闭。因此每次进行消解时打开主机预热，比色完成关闭。8.2、D试剂使用的定量器，长期不用容易粘住。所以一周内不用 时可用蒸馏水冲洗干净。8.3、在操作中为了达到C值的准确性和同一性，在每次用空白进 行置满和用开盖进行置零时，打开(闭合)比色栏子T值就算是显示 为0(100)都需要置满和置零一次；在操作进行比色时，比色皿最 好统一靠在比色栏的最左边。8.4、试验用过的反应管，无需用洗涤剂冲洗，一般先用自来水后用蒸馏水冲洗，烘干备用，以防洗涤剂粘附在内壁，影响测定结果。8.5、对于多个样品连续测定时，将测过的比色皿中溶液从一角倒 掉，小心甩净，即可倒入新的待测溶液，由此引入的误差在允许范围 内，为了使误差减得更小，测定时，水样的COD值可从小往大做。反 应液倒入比色皿后，因有细小气泡上浮，影响数显波动，当数字稳定 后，再读数。8.6、比色测定之前，应检查比色皿看窗是否干净，除了目测外，可检查每个比色皿的光密度A,测其相对值是否一致；从比色皿倒溶液时，不要将溶液渐到比色皿透光的看窗上。8.7、每次实验之前，必须将反应管、比色皿、量取的玻璃用具进行清洗(对结果要求比较严格的最好在1:10HNO3溶液中浸泡1小时后清洗烘干备用)。保证各用具在实验过程中不会影响做值。勿使用有机溶剂进行清洗。8.8、如一次做样多，使水槽中冷却水升温，需重新换自来水。使反应管冷却至室温。8.9、空白与试样必须使用同一次配制的试剂。8.10、所用试剂为浓酸或含汞有毒试剂，注意不要弄到手上。8.11、做COD必须用敞口管消解；管中液体一定要均匀，否则会造成喷溅。8.12、系统设置中的“调取初始参数”功能应慎用!此功能会使仪器恢复到出厂状态，所有制作、修改或校正过的曲线将全部丢失。