查表标定法.pptx

约化平行四边形约化平行四边形标定步骤 1）在在底底片片上上测测量量约约化化四四边边形形的的边边长长R1、R2、R3及及夹角，计算夹角，计算R2/R1及及R3/R1。2 2）用用R2/R1、R3/R1及及去去查查倒倒易易点点阵阵平平面面基基本本数数据据表表（附附录录二二）。若若与与表表中中相相应应数数据据吻吻合合，则则可可查查到到倒倒易易面面面面指指数数（或或晶晶带带轴轴指指数数）uvw，A点点指指数数h1k1l1及及B点指数点指数h2k2l2。3）由（）由（6-3）式计算）式计算dEi，并与，并与d值表或值表或X射线粉末射线粉末衍射卡片衍射卡片PDF（或（或ASTM）上查得的）上查得的dTi对比，以对比，以核对物相。此时要求相对误差为核对物相。此时要求相对误差为 3%5%。附录一给出部分物相的。附录一给出部分物相的d值表。值表。例一试试标标定定FeFe电电子子衍衍射射图图（图图6-6-10a10a）1 1、选选约约化化四四边边形形OADB(OADB(图图6-10b)6-10b)，测得，测得R R1 1=9.3mm,R=9.3mm,R2 2=21.0mm,R=21.0mm,R3 3=21.0mm,=75=21.0mm,=75，计算边长比得，计算边长比得R R2 2/R/R2 2=21.0/9.3=2.258=21.0/9.3=2.258R R2 2/R/R2 2=21.0/9.3=2258=21.0/9.3=2.258 2 2、已已知知FeFe是是面面心心立立方方点点阵阵，故故可可查查面面心心立立方方倒倒易易点点阵阵平平面面基基本本数数据据表表（附附录录二二）。在在表表中中第第4242行行第第2 24 4列列找找到到相相近近的的比比值值和和夹角，从而查得夹角，从而查得uvw=133uvw=133h h1 1k k1 1l l1 1=02-2=02-2，h h2 2k k2 2l l2 2=-620=-620故故A A点标为点标为02-202-2，B B点标为点标为-620-620，二、d值比较法 标定步骤标定步骤：1、按按约约化化四四边边形形要要求求，在在透透射射斑斑点点附附近近选选三三个个衍衍射射斑斑点点A、B、D。测测量量它它们们的的长长度度Ri及及夹夹角角，并并根据（根据（6-3）式计算）式计算dEi2、将将dEi与与卡卡片片上上或或d值值表表中中查查得得的的dTi比比较较，如如吻吻合记下相应的合记下相应的hkli3、从从hkl1中中，任任选选h1k1l1作作A点点指指数数，从从hkl2中中，通通过过试试探探，选选择择一一个个h2k2l2，核核对对夹夹角角后后，确确定定B点点指指数数。由由hkl3按按自自洽洽要要求求，确确定定C点点指指数数。附录三中列出立方系晶面夹角表。附录三中列出立方系晶面夹角表。4、确定晶带轴、确定晶带轴uvw。例二 1 1、在在底底片片上上，取取四四边边形形OADBOADB（图图6-6-11b11b），测得），测得R R1 1=8.7mm=8.7mm，R R2 2=R=R3 3=15.00mm=15.00mm=74=742 2、计算、计算d dEiEi、对照、对照d dTiTi，找出，找出hklhkli i；R Ri i R R1 1R R2 2R R3 3d dEiEi=L/R=L/Ri i0.2022 0.1173 0.11730.2022 0.1173 0.1173d dTiTi(-Fe)0.2027 0.1170 0.1170(-Fe)0.2027 0.1170 0.1170hklhklI I 011 112011 1121121123 3、标定一套指数、标定一套指数从从011011i i中，任取中，任取110110作为作为A A点指数点指数 此此外外，反反射射面面有有正正、反反两两面面，有有hkl斑斑点点，必必有有斑斑点点 。即即电电子子束束是是电电子子衍衍图图的的二二次次旋旋转转对对称称轴轴。这这样样，一一个个斑斑点点即即可可标标定定为为hkl，也也可可标标定定为为 。这这就就是是所所谓谓的的180不不唯唯一一性性。在在作作取取向向分分析析时时，若若晶晶体体没没有有二二次次旋旋转转对对称称性性（指指晶晶带带轴轴不不是是二二次次旋旋转转对对称称轴轴），那那么么，经经这这种种操操作作后后，晶晶体体不不能能复复原原。故故所所确确定定的的两两种种空空间间关关系系只只有有一一种种是是正正确确的的。所所以以当当uvw不不是是二二次次旋旋转转轴轴时时，要要考考虑虑180不不唯唯一一性性。不不作作取取向向分分析析时时，无无须须考考虑虑180不不唯唯一性。一性。分分析析两两个个相相近近晶晶带带的的重重迭迭电电子子衍衍射射图图或或倾倾转转试试样样前后的两张电子衍射图，可以解决前后的两张电子衍射图，可以解决180不唯一性。不唯一性。