灰分的测定.pptx

第一节第一节 概概 述述 食品组分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分食品组分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分食品组分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分食品组分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。高温灼烧后的残留物，代表食品中的矿物质或组成。高温灼烧后的残留物，代表食品中的矿物质或组成。高温灼烧后的残留物，代表食品中的矿物质或组成。高温灼烧后的残留物，代表食品中的矿物质或无机盐类（粗灰分或总灰分）。无机盐类（粗灰分或总灰分）。无机盐类（粗灰分或总灰分）。无机盐类（粗灰分或总灰分）。1.粗灰分的概念：粗灰分的概念：粗灰分不完全或不确切地代表无机物的总粗灰分不完全或不确切地代表无机物的总量。量。金属氧化物吸收金属氧化物吸收COCO2 2碳酸盐；碳酸盐；ClCl，I I，PbPb，易挥发；，易挥发；P P，S S以含氧酸形式挥发散失。以含氧酸形式挥发散失。总灰分总灰分 水溶性灰分水溶性灰分：大部分是：大部分是K，Na，Ca，Mg等元等元 素的氧化物及可溶性盐。素的氧化物及可溶性盐。酸溶性灰分酸溶性灰分：大部分是：大部分是FeFe，AlAl等氧化物，碱等氧化物，碱 土金属的碱式磷酸盐。土金属的碱式磷酸盐。酸不溶性灰分酸不溶性灰分：大部分为污染混入的泥沙，：大部分为污染混入的泥沙，食品中存在的微量食品中存在的微量SiOSiO2 2的含量。的含量。2.灰分测定的意义灰分测定的意义1 1 1 1）掌握食品原料在生长过程受到自然条件和施肥）掌握食品原料在生长过程受到自然条件和施肥）掌握食品原料在生长过程受到自然条件和施肥）掌握食品原料在生长过程受到自然条件和施肥等因素的影响；等因素的影响；等因素的影响；等因素的影响；（2 2 2 2）食品原料及添加剂的使用情况；）食品原料及添加剂的使用情况；）食品原料及添加剂的使用情况；）食品原料及添加剂的使用情况；（3 3 3 3）食品质量的控制指标之一。）食品质量的控制指标之一。）食品质量的控制指标之一。）食品质量的控制指标之一。面粉的加工精度（小麦麸皮的灰分含量高于胚面粉的加工精度（小麦麸皮的灰分含量高于胚面粉的加工精度（小麦麸皮的灰分含量高于胚面粉的加工精度（小麦麸皮的灰分含量高于胚乳，故精度高，灰分含量小）；乳，故精度高，灰分含量小）；乳，故精度高，灰分含量小）；乳，故精度高，灰分含量小）；生产明胶、果胶等胶质产品时，总灰分是其胶冻性生产明胶、果胶等胶质产品时，总灰分是其胶冻性生产明胶、果胶等胶质产品时，总灰分是其胶冻性生产明胶、果胶等胶质产品时，总灰分是其胶冻性能的标志；能的标志；能的标志；能的标志；酸不溶性灰分的增加预示着污染和掺杂酸不溶性灰分的增加预示着污染和掺杂酸不溶性灰分的增加预示着污染和掺杂酸不溶性灰分的增加预示着污染和掺杂 第二节第二节 总灰分的测定总灰分的测定一一.总灰分的测定总灰分的测定原理原理：样品经：样品经炭化炭化、高温灼烧高温灼烧，有机物中的，有机物中的C C、H H、N N以以COCO2 2，N N的氧化物等逸出，少量有机的氧化物等逸出，少量有机物生成无机盐，以及原有无机盐残留下来物生成无机盐，以及原有无机盐残留下来即为灰分。即为灰分。仪器仪器：高温炉、电炉、坩埚、坩埚钳、分析天：高温炉、电炉、坩埚、坩埚钳、分析天平、干燥器平、干燥器.试剂试剂：1：4盐酸溶液；盐酸溶液；0.5%FeCl3溶液和等量蓝墨水的混合液；溶液和等量蓝墨水的混合液；6M HNO3溶液；溶液；36%H2O2 辛醇或植物油辛醇或植物油实验流程实验流程坩埚灼烧坩埚灼烧样品预处理样品预处理炭化炭化灰化灰化结果分结果分析析实验条件的选择实验条件的选择1.实验容器实验容器-坩埚坩埚 坩埚的材质：坩埚的材质：素烧瓷坩埚，铂坩埚，石英坩埚。素烧瓷坩埚，铂坩埚，石英坩埚。（1）素烧瓷坩埚素烧瓷坩埚优点：耐高温可达优点：耐高温可达12001200，内壁光滑，耐酸，内壁光滑，耐酸，价格低廉价格低廉缺点：温度骤变易破裂；耐碱性差，釉质会溶缺点：温度骤变易破裂；耐碱性差，釉质会溶解，难以恒重。解，难以恒重。（2）铂坩埚铂坩埚优点：耐高温达优点：耐高温达17731773，导热性好，吸湿性小，导热性好，吸湿性小，耐碱耐高温。耐碱耐高温。缺点：价格昂贵，专人保管；使用不当会腐蚀缺点：价格昂贵，专人保管；使用不当会腐蚀或发脆或发脆。有些国家使用铝箔杯。有些国家使用铝箔杯。（3 3）坩埚编号坩埚编号 将坩埚用盐酸（将坩埚用盐酸（1：4）煮）煮1-2h，洗净晾，洗净晾干；用干；用FeCl3和蓝墨水的混合液在坩埚外壁及和蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上编号，置于盖上编号，置于500-550灼烧灼烧1h；移至炉口；移至炉口冷却到冷却到200左右，再放入干燥器中冷却至左右，再放入干燥器中冷却至室温，称重。室温，称重。坩埚恒重坩埚恒重：再将坩埚放入高温炉灼烧：再将坩埚放入高温炉灼烧0.5h，冷，冷却直至恒重（两次误差不超过却直至恒重（两次误差不超过0.5mg）。）。2.取样取样（1）样品预处理）样品预处理 可用测定水分后的样品；可用测定水分后的样品；可用测定水分后的样品；可用测定水分后的样品；富含脂肪样品先提取脂肪后再测灰分；富含脂肪样品先提取脂肪后再测灰分；富含脂肪样品先提取脂肪后再测灰分；富含脂肪样品先提取脂肪后再测灰分；液体样品需要先在水浴锅上蒸干；液体样品需要先在水浴锅上蒸干；液体样品需要先在水浴锅上蒸干；液体样品需要先在水浴锅上蒸干；谷物、豆类等水分少的样品，粉碎均匀后谷物、豆类等水分少的样品，粉碎均匀后谷物、豆类等水分少的样品，粉碎均匀后谷物、豆类等水分少的样品，粉碎均匀后 直接称取，炭化；直接称取，炭化；直接称取，炭化；直接称取，炭化；果蔬、动物组织等水分含量多的样品，制果蔬、动物组织等水分含量多的样品，制果蔬、动物组织等水分含量多的样品，制果蔬、动物组织等水分含量多的样品，制 成均匀样品后，先烘干成均匀样品后，先烘干成均匀样品后，先烘干成均匀样品后，先烘干（60-7010560-70105），），），），再炭化。再炭化。再炭化。再炭化。（2）样品取样量样品取样量原则原则：根据样品的种类、性状及灰分含量的高根据样品的种类、性状及灰分含量的高 低来确定，一般灼烧后低来确定，一般灼烧后灰分为灰分为10-100 mg10-100 mg为好。为好。举例举例：乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品：乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品：乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品：乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品：1-1-1-1-2g2g2g2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳：谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳：谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳：谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳：3-5g3-5g3-5g3-5g；蔬菜及其制品，脱水水果蔬菜及其制品，脱水水果蔬菜及其制品，脱水水果蔬菜及其制品，脱水水果15-20g15-20g15-20g15-20g；砂糖和淀粉及其制品，蜂蜜、奶油：砂糖和淀粉及其制品，蜂蜜、奶油：砂糖和淀粉及其制品，蜂蜜、奶油：砂糖和淀粉及其制品，蜂蜜、奶油：5-10g5-10g5-10g5-10g 水果及其制品：水果及其制品：水果及其制品：水果及其制品：20-25g20-25g20-25g20-25g；油脂：油脂：油脂：油脂：50g50g50g50g3.炭化炭化 先小火（电炉或煤气灯）小心加热，半盖先小火（电炉或煤气灯）小心加热，半盖坩埚盖，通气状态下逐渐炭化，开始炭化时加坩埚盖，通气状态下逐渐炭化，开始炭化时加温，直至不冒烟为止。温，直至不冒烟为止。易膨胀发泡样品（含糖、淀粉、蛋白质较多易膨胀发泡样品（含糖、淀粉、蛋白质较多食品）炭化前，加入数滴纯植物油或辛醇。食品）炭化前，加入数滴纯植物油或辛醇。4.灰化灰化 将炭化后样品移入马弗炉（已达将炭化后样品移入马弗炉（已达将炭化后样品移入马弗炉（已达将炭化后样品移入马弗炉（已达500-550500-550500-550500-550）炉口）炉口）炉口）炉口片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，灰片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，灰片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，灰片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，灰化化化化2-5h2-5h2-5h2-5h，直至炭粒消失。取出前先在炉口冷却至，直至炭粒消失。取出前先在炉口冷却至，直至炭粒消失。取出前先在炉口冷却至，直至炭粒消失。取出前先在炉口冷却至200200200200左右，再取出放入干燥器冷却至室温，称重。反复至左右，再取出放入干燥器冷却至室温，称重。反复至左右，再取出放入干燥器冷却至室温，称重。反复至左右，再取出放入干燥器冷却至室温，称重。反复至恒重。恒重。恒重。恒重。（1 1）灰化温度灰化温度 一般一般500-550500-550 果蔬、肉、糖及其制品果蔬、肉、糖及其制品525525 谷类、乳制品、水产品、酒谷类、乳制品、水产品、酒550550 奶油奶油500500（2）灰化时间灰化时间 要求灼烧至灰分呈现白色或灰白色并达要求灼烧至灰分呈现白色或灰白色并达恒重为止。一般恒重为止。一般2-5h2-5h。但有些样品（含较多但有些样品（含较多FeFe，CuCu，MgMg等）的等）的灰分颜色会发暗。灰分颜色会发暗。（3）加速灰化的方法加速灰化的方法 加水；加硝酸、乙醇、加水；加硝酸、乙醇、H H2 2O O2 2、碳酸铵、醋酸铵；加碳酸钙、碳酸铵、醋酸铵；加碳酸钙、氧化镁、醋酸镁等氧化镁、醋酸镁等(4)特殊的灰化方法特殊的灰化方法 含含S S、P P、ClCl等酸性元素较多的食品，加入等酸性元素较多的食品，加入镁盐或钙盐做固定剂，使其酸性元素形成高熔镁盐或钙盐做固定剂，使其酸性元素形成高熔点的盐类而固定下来。需做空白样。点的盐类而固定下来。需做空白样。5.计算计算总灰分总灰分=（m3-m1）/(m2-m1)X 100%m1:空坩埚的质量，空坩埚的质量，g；m2：样品加空坩埚的质量，：样品加空坩埚的质量，g；m3：残灰加空坩埚的质量，：残灰加空坩埚的质量，g。二二.水溶性灰分和水不溶性灰分的测定水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 总灰分所得残留物中加入水，过滤，将滤渣重新总灰分所得残留物中加入水，过滤，将滤渣重新总灰分所得残留物中加入水，过滤，将滤渣重新总灰分所得残留物中加入水，过滤，将滤渣重新灼烧，所得残灰即为水不溶性灰分。灼烧，所得残灰即为水不溶性灰分。灼烧，所得残灰即为水不溶性灰分。灼烧，所得残灰即为水不溶性灰分。水溶性灰分为其二者之差。水溶性灰分为其二者之差。水溶性灰分为其二者之差。水溶性灰分为其二者之差。三三.酸不溶性灰分的测定酸不溶性灰分的测定 将总灰分或水不溶性灰分加入盐酸，同上操作。将总灰分或水不溶性灰分加入盐酸，同上操作。将总灰分或水不溶性灰分加入盐酸，同上操作。将总灰分或水不溶性灰分加入盐酸，同上操作。第三节第三节 几种重要矿物质元素的测定几种重要矿物质元素的测定一、概述一、概述一、概述一、概述n n营养角度：必须元素、非必需元素、有毒元素营养角度：必须元素、非必需元素、有毒元素营养角度：必须元素、非必需元素、有毒元素营养角度：必须元素、非必需元素、有毒元素n n常量元素常量元素常量元素常量元素(80%)(80%)：Ca,Mg,K,Na,P,S,ClCa,Mg,K,Na,P,S,Cln n微量元素（微量元素（微量元素（微量元素（0.01%0.01%）：）：）：）：FeFe，CoCo，NiNi，SeSe，ZnZn，MoMo，I I，F Fn nHgHg，CrCr，PbPb，AsAs有蓄积性，半衰期长，中毒。有蓄积性，半衰期长，中毒。有蓄积性，半衰期长，中毒。有蓄积性，半衰期长，中毒。二、分析方法二、分析方法n n化学分析法、化学分析法、比色法、原子分光光度法比色法、原子分光光度法、极谱法、离子选择性电极法、荧光法等极谱法、离子选择性电极法、荧光法等