1、无机化学试验无机化学试验试验基本操作和基本常识部分试验基本操作和基本常识部分开 始 第1页第一部分第一部分无机化学试验基本操作无机化学试验基本操作一、无机化学试验惯用仪器介绍二、无机化学试验惯用仪器使用第二部分上一页第2页1、惯用玻璃仪器、惯用玻璃仪器下一页上一页第3页2、惯用仪器设备、惯用仪器设备电导仪酸度计返 回 7220型分光光度计光电分析天平TG328B上一页第4页常压过滤基本操作:常压过滤基本操作:下一页 上一页第5页返 回 移液管使用移液管使用上一页第6页返 回 滴定管使用滴定管使用上一页第7页第二部分第二部分 怎样做好无机化学试验怎样做好无机化学试验一、明确试验意义和目标二、掌握
2、学习方法三、恪守试验守则四、注意试验安全五、试验室应急处理第三部分上一页第8页经过做试验我们要到达以下四个目标:经过做试验我们要到达以下四个目标:1、掌握大量物质改变第一手感性知识,深入熟悉元素及其掌握大量物质改变第一手感性知识,深入熟悉元素及其化合物主要性质和反应,掌握主要化合物普通制备、分化合物主要性质和反应,掌握主要化合物普通制备、分离和判定检测方法,加深对理论课中基本原理和基础知识离和判定检测方法,加深对理论课中基本原理和基础知识了解掌握。了解掌握。2、掌握化学试验技术,培养独立工作能力和独立思索能力,掌握化学试验技术,培养独立工作能力和独立思索能力,如独立准备和进行试验能力,细致观察
3、和统计现象,归如独立准备和进行试验能力,细致观察和统计现象,归纳纳、综合、正确处理数据能力。综合、正确处理数据能力。3、培养实事求是科学态度,准确、细致、整齐等良好科学培养实事求是科学态度,准确、细致、整齐等良好科学习惯以及科学思维方法,培养敬业和一丝不苟工作精神,习惯以及科学思维方法,培养敬业和一丝不苟工作精神,养成良好试验室工作习惯。养成良好试验室工作习惯。4、了解试验室工作相关知识,如试验室各项规则,试验工作、了解试验室工作相关知识,如试验室各项规则,试验工作基本程序,试验室布局,试剂、物资管理;试验可能基本程序,试验室布局,试剂、物资管理;试验可能发生普通事故及其处理;试验室管理普通知
4、识等。发生普通事故及其处理;试验室管理普通知识等。第9页化学试验课学习方法大致有以下三个步骤:化学试验课学习方法大致有以下三个步骤:1、预习预习预预 习习 应应 做做 到到:认认 真真 阅阅 读读 试试 验验 教教 材材、相相 关关 教教 科科 书书 和和 参参考考资资料料,查查阅阅相相关关数数据据;明明确确试试验验目目标标和和基基本本原原理理;了了解解试试验验内内容容和和试试验验时时应应注注意意地地方方;熟熟悉悉安安全全注注意意事事项项;写写出出预预习试验汇报。习试验汇报。2、试验试验试试 验验 要要 求求 做做 到到 以以 下下 几几 点点:认认 真真 操操 作作,细细 心心 观观 察察
5、实实 验验现现象象,并并及及时时、如如实实地地做做好好详详细细统统计计;试试验验过过程程中中应应勤勤于于思思索索,仔仔细细分分析析,力力争争自自己己处处理理问问题题;试试验验过过程程中中应应保保持持肃肃静,严格恪守试验室工作规则。静,严格恪守试验室工作规则。3、试验汇报、试验汇报试试验验汇汇报报要要求求:试试验验汇汇报报书书写写应应字字迹迹端端正正,简简明明扼扼要要,整整齐清洁,决不允许草率应付甚至剽窃编造。齐清洁,决不允许草率应付甚至剽窃编造。第10页试验守则:试验守则:1、试验前一定要做好预习和试验准备工作。试验前一定要做好预习和试验准备工作。2、试验时要集中精力,认真操作,仔细观察,主动
6、思索,试验时要集中精力,认真操作,仔细观察,主动思索,如实详细做好统计。如实详细做好统计。3、试验中必须保持肃静,不准大声喧哗,不得处处乱走。试验中必须保持肃静,不准大声喧哗,不得处处乱走。不得无故缺席。不得无故缺席。4、爱护公共财物,小心使用仪器和试验设备,注意节约爱护公共财物,小心使用仪器和试验设备,注意节约水、电和化学试剂。每人应取用自己仪器,不得随意动用他人水、电和化学试剂。每人应取用自己仪器,不得随意动用他人仪器;公共仪器和暂时公用仪器用毕应洗净,并马上送回原处。仪器;公共仪器和暂时公用仪器用毕应洗净,并马上送回原处。如有损坏,必须及时登记补领。如有损坏,必须及时登记补领。5、试验台
7、上仪器应整齐放在一定位置上,并经常试验台上仪器应整齐放在一定位置上,并经常保持试验台面清洁。保持试验台面清洁。每次试验后由学生轮番值日,每次试验后由学生轮番值日,负责清扫和整理试验室,并检验水龙头、门、窗是否负责清扫和整理试验室,并检验水龙头、门、窗是否 关紧,电闸是否关闭。关紧,电闸是否关闭。第11页试验室安全守则:试验室安全守则:1、不要用湿手、物接触电源。水、电一经使用完成,不要用湿手、物接触电源。水、电一经使用完成,就马上关闭水龙头开关和电闸。点燃火柴用后马上就马上关闭水龙头开关和电闸。点燃火柴用后马上熄灭,不得乱仍。熄灭,不得乱仍。2、禁止在试验室内饮食、吸烟,或把食具带进试验室。禁
8、止在试验室内饮食、吸烟,或把食具带进试验室。试验完成,必须洗净双手。试验完成,必须洗净双手。3、绝对不允许随意混合各种化学药品,以免发生意外事故。绝对不允许随意混合各种化学药品,以免发生意外事故。第12页第三部分第三部分怎样写好试验汇报怎样写好试验汇报上一页第13页一、试验汇报要求一、试验汇报要求学生必须当堂(或指定时间内)用专用试验汇报纸写好试验汇报,由课代表收齐交给指导老师。(试验前要充分预习,并按要求写出预习汇报,试验后将现象、数据、结论等填写入预留空白,经整理即成正式汇报。)试验汇报要记载清楚、结论明确、文字简练、书写整齐。不合格者指导老师可令其重做。试验现象或数据必须是自己试验真实统
9、计,禁止弄虚作假或剽窃他人结果。不一样类型试验,按不一样格式书写。下一页 上一页第14页二、试验汇报格式测定试验元素及化合物性质试验制备试验综合、设计性试验结束 上一页第15页试验三试验三醋酸解离平衡常数测定醋酸解离平衡常数测定一、试验目标一、试验目标1.了解了解pH计(酸度计)使用方法计(酸度计)使用方法2.了解和掌握应用了解和掌握应用pH法测定弱酸解离常数方法法测定弱酸解离常数方法二、试验原理:二、试验原理:三、试验仪器及试剂:三、试验仪器及试剂:四、试验步骤(内容):四、试验步骤(内容):五、试验数据及处理:五、试验数据及处理:按按照照试试验验教教材材统统计计内内容容和和格格式式统统计计
10、相相关关试试验验数数据据,注注意意准确保留有效数字。计算过程及使用计算公式。准确保留有效数字。计算过程及使用计算公式。六、问题与讨论六、问题与讨论计计算算出出相相对对误误差差值值,讨讨论论造造成成误误差差原原因因及及试试验验中中存存在在问问题。题。七、思索题七、思索题上一页第16页试验九主族元素一、试验目标1、经过对氯、溴、碘及其化合物性质验证,掌握试管试验正确操作方法;观察归纳元素及其化合物性质改变规律。2、经过试验掌握IV、V族金属元素氢氧化物及其水合物酸碱性、氧化还原性及其规律变化。二、试验内容1、次氯酸氧化性实验内容现象理论解释或结论在2mL氯水中滴加12滴2MNaOH,调 整 PH值
11、约为8。分装3支试管中。制 得 溶 液 10滴2MHCl,加热淀粉碘化钾试纸变兰NaClO+2HCl=NaCl+Cl制 得 溶 液 5滴0.4%淀粉,再逐滴加入0.1MKI溶液溶液逐步由无色变为兰色NaCl+2KI+H2O=NaCl+I2+2KOH制得溶液1滴品红溶液红色马上退去次氯酸盐含有漂白作用2、氯酸盐氧化性(略)三、问题与讨论试验中一些还未很好处理问题及与此次试验相关理论知识探讨上一页第17页11.01.01.50.50.51.522.02.00.7mL0.61mL0.50mL一位有效数字两位有效数字两位有效数字上一页第18页制备试验一、试验目标:1.掌握提纯NaCl原理和方法。2.学
12、习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。3.了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子定性判定。二、试验步骤:用方框和箭头表示制备各步骤所加试剂浓度、量,控制条件和出现现象。把整个制备过程表示在一张方框图中。比如:试剂氯化钠制备试验上一页三、试验结果:产品质量、产率()、外观、纯度等。四、题与讨论第19页无机化学综合试验无机化学综合试验明矾制备与纯度测定明矾制备与纯度测定第20页明矾制备和纯度测定明矾制备和纯度测定一、试验目标一、试验目标1了解明矾制备方法;了解明矾制备方法;2认识铝和氢氧化铝两性;认识铝和氢氧化铝两性;3练习和掌握溶解、过滤、结晶以及沉练习和掌握溶解、
13、过滤、结晶以及沉淀转移和洗涤等无机制备中惯用基本操淀转移和洗涤等无机制备中惯用基本操作和测量产品熔点方法作和测量产品熔点方法。第21页二、试验原理二、试验原理明矾在食品、造纸和医药等行业都有广泛应用,本明矾在食品、造纸和医药等行业都有广泛应用,本试验采取铝屑进行制备。其主要反应以下:试验采取铝屑进行制备。其主要反应以下:2Al+2NaOH+2H2O2NaAlO2+3H2用饱和碳酸氢铵溶液与用饱和碳酸氢铵溶液与NaAlO2反应制备反应制备Al(OH)3NaAlO2+NH4HCO3+H2OAl(OH)3+NH3+NaHCO3将将Al(OH)3沉淀与硫酸反应制硫酸铝,加入硫酸钾后,沉淀与硫酸反应制硫
14、酸铝,加入硫酸钾后,冷却、结晶、过滤、烘干即可取得明矾。冷却、结晶、过滤、烘干即可取得明矾。2Al(OH)3+3H2SO4Al2(SO4)3+6H2O(Al2SO4)3+K2SO4+24H2OK2SO4(Al2SO4)324H2O第22页三、主要仪器和试剂三、主要仪器和试剂1.主要仪器:烧杯,量筒,普通漏斗,布氏漏斗,抽主要仪器:烧杯,量筒,普通漏斗,布氏漏斗,抽滤瓶,表面皿,蒸发皿,酒精灯,研钵,台秤,毛滤瓶,表面皿,蒸发皿,酒精灯,研钵,台秤,毛细管,提勒管等。细管,提勒管等。2.试剂:铝片,试剂:铝片,H2SO4(1moLL-1),H2SO4(浓浓),NaOH(固体固体),NH4HCO3
15、(固体固体),K2SO4(固体固体)第23页四、试验步骤四、试验步骤1.制备制备NaAlO2称取称取1克铝片并剪成小块。克铝片并剪成小块。称取一定量称取一定量NaOH固体于固体于250毫升烧杯中,加入毫升烧杯中,加入6080热水溶解,趁热分热水溶解,趁热分23次加入铝屑,盖上表面皿至完全溶解。次加入铝屑,盖上表面皿至完全溶解。2.Al(OH)3沉淀生成与洗涤沉淀生成与洗涤将上述溶液加热至沸,在不停搅拌下加入碳酸氢铵饱和将上述溶液加热至沸,在不停搅拌下加入碳酸氢铵饱和溶液,是溶液溶液,是溶液pH值降为值降为89,将沉淀煮沸数分钟,静置、抽,将沉淀煮沸数分钟,静置、抽滤并洗涤滤并洗涤23次。次。第
16、24页3.制备制备Al2(SO4)4溶液溶液将将Al(OH)3沉淀转移至沉淀转移至250毫升烧杯中,加入毫升烧杯中,加入50毫升蒸馏水,边搅拌边滴加浓硫酸至毫升蒸馏水,边搅拌边滴加浓硫酸至pH值降为值降为23。4.将上述溶液转移至蒸发皿,再加入适量研细硫将上述溶液转移至蒸发皿,再加入适量研细硫酸钾固体加热至完全溶解,并蒸发浓缩至液面有晶酸钾固体加热至完全溶解,并蒸发浓缩至液面有晶膜出现,静置、冷却、结晶、过滤。膜出现,静置、冷却、结晶、过滤。5.纯度测定纯度测定将产品明矾研细,用毛细管,提勒管等测定熔点。将产品明矾研细,用毛细管,提勒管等测定熔点。第25页五、指导与思索五、指导与思索1.调整溶
17、液调整溶液pH值为何用稀酸、稀碱,而不值为何用稀酸、稀碱,而不用浓酸、浓碱?除酸、碱外还可用什么调整溶用浓酸、浓碱?除酸、碱外还可用什么调整溶液液pH值?选取标准是什么?值?选取标准是什么?2.本试验中,制备氢氧化铝时为何用碳酸氢本试验中,制备氢氧化铝时为何用碳酸氢铵而不用硫酸?铵而不用硫酸?3.本试验中,几次加热目标是什么?本试验中,几次加热目标是什么?第26页熔点测定试验原理熔点测定试验原理1.熔点:在大气压下,固体化合物加热到由固态转变为液态,而且固、液两相处于平衡时温度就是该化合物熔点。2.熔距:被加热纯固体化合物从始熔至全熔温度改变范围为熔距(或熔点范围或熔程)。3.纯固体化合物熔距
18、不超出0.51,若含有杂质时,则其熔点比纯固体化合物熔点低,且熔距变宽。第27页4.应用:利用此性质,可经过熔点测定所得数据,推断被测物质为何种化合物,也能够初步判断被测物质纯度。比如:A和B两种物质熔点是相同,可用混合熔点法检验A和B是否为同一个物质。若A和B不为同一物质,其混合物熔点比各自熔点降低很多,且熔距增大。第28页5.纯粹晶体有机物有固定熔点曲线SM表示物质固相蒸气压与温度关系,曲线ML表示液相蒸气压与温度关系,曲线SM改变速率(即固相蒸气压随温度改变速率)大于曲线LM改变速率,两曲线相交于M点,此时固液两相蒸气压相等,且固液两相平衡共存,这时温度(T)为该物质熔点。第29页加热纯
19、固体化合物过程中,有一段时间温度不变,即固体开始熔化直至固体全部转化为液体时,固体全部转化为液体之后继续加热温度就会线性上升。以上说明纯粹有机化合物有固定而又敏锐熔点,同时要想准确测定熔点,则在靠近熔点时升温速度不能太快,必须严格控制加热速度,以每分钟升高12为宜。第30页测定熔点方法有毛细管熔点测定法和显微熔点测定法,普通试验室惯用方法是毛细管熔点测定法。现在还可用数字熔点仪测定熔点。本试验采取毛细管法测定熔点本试验采取毛细管法测定熔点第31页试验步骤试验步骤1样品填装:将毛细管一端封口,把待测物研成粉末,将毛细管未封口一端插入粉末中,使粉末进入毛细管,再将其开口向上从大玻璃管中滑落,使粉末进入毛细管底部。重复以上操作,直至有23mm粉末紧密装于毛细管底部。第32页温度计提勒(Thiele)管熔点管传温液温度计水银球处于温度计水银球处于B形管两侧管中心形管两侧管中心部位部位开口塞酒精灯第33页五五.试验装置图试验装置图第34页2.仪器安装将提勒(Thiele)管(又叫b形管或熔点测定管)夹在铁架台上,装入浴液,使液面高度到达提勒管上侧管时即可。用橡皮圈将毛细管紧附在温度计上,样品部分应靠在温度计水银球中部。温度计水银球恰好在提勒管两侧管中部为宜。第35页
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