分析化学下册概述省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx

仪仪 器器 分分 析析http:/ 0课时课时讲课时间讲课时间:每七天二下午第七、八节，周三下午第五、每七天二下午第七、八节，周三下午第五、六节，至第十周结束课程六节，至第十周结束课程学习要求：学习要求：1 1、按时上课，不迟到不早退。、按时上课，不迟到不早退。2 2、上课时请同学们不要说闲话，造成对老、上课时请同学们不要说闲话，造成对老师讲课时干扰。请不要做与本课程无关杂事。师讲课时干扰。请不要做与本课程无关杂事。3 3、做好相关预习、复习工作。上课时作好、做好相关预习、复习工作。上课时作好笔记，课后做好老师布置作业。笔记，课后做好老师布置作业。第2页章节章节内容内容课时课时第第1 1章章第第2 2章章第第3 3章章第第4 4章章第第8 8章章第第9 9章章第第1010章章第第3 3章章第第4 4章章第第5 5章章第第6 6章章第章第章第第1 1章章总计总计绪论绪论光谱分析法导论光谱分析法导论原子发射光谱法原子发射光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法分子发光分析法分子发光分析法紫外可见光谱法紫外可见光谱法红外吸收光谱法红外吸收光谱法电分析化学导论电分析化学导论电位分析法电位分析法伏安法与极谱法伏安法与极谱法电解和库仑法电解和库仑法色谱法导论色谱法导论气相色谱法气相色谱法2 22 24 44 44 44 42 22 24 44 42 22 24 44 40 0第3页怎样学习仪器分析怎样学习仪器分析1.1.掌握方法掌握方法掌握方法掌握方法基本原理基本原理基本原理基本原理，了解方法可提供信息，了解方法可提供信息，了解方法可提供信息，了解方法可提供信息2.2.了解仪器了解仪器了解仪器了解仪器结构结构结构结构、工作原理工作原理工作原理工作原理和和和和方框图方框图方框图方框图3.3.掌握掌握掌握掌握分析步骤分析步骤分析步骤分析步骤和和和和数据处理数据处理数据处理数据处理方法方法方法方法4.4.重复阅读重复阅读重复阅读重复阅读教本教本教本教本，独立完成，独立完成，独立完成，独立完成作业作业作业作业第4页第一章第一章 绪绪 论论 Introduction 第5页第一节第一节 分析化学发展和仪器分析地位分析化学发展和仪器分析地位经典分析化学经典分析化学 Analytical chemistry is a scientific discipline that develops and applies methods,instruments and strategies to obtain information on the composition and nature of matter in space and time.研究物质化学组成，结构信息，分析方法及相关理论科学研究物质化学组成，结构信息，分析方法及相关理论科学研究物质化学组成，结构信息，分析方法及相关理论科学研究物质化学组成，结构信息，分析方法及相关理论科学。化学分析:利用化学反应和它计量关系来确定被测物质组成和含量一类分析方法。第6页分析化学地位第7页分析科学分析科学中药复杂体系中药复杂体系大气海洋环境大气海洋环境医药食品安全保障医药食品安全保障生命过程研究生命过程研究国家安全国家安全基础理论研究基础理论研究当代分析科学发展前沿当代分析科学发展前沿Fundamental and Application Oriented第8页技术发展技术发展Problem OrientedGLP Lab现场试验室现场试验室便携式便携式 分析仪器分析仪器集成系统集成系统发展创新仪器发展创新仪器食品安全和毒品等食品安全和毒品等第9页仪器分析产生仪器分析产生什么是仪器分析？普通说，仪器分析是指采取比较复杂或普通说，仪器分析是指采取比较复杂或特殊仪器设备，经过测量物质一些物理或物理特殊仪器设备，经过测量物质一些物理或物理化学性质参数及其改变来获取物质化学组成、化学性质参数及其改变来获取物质化学组成、成份含量及化学结构等信息一类方法。成份含量及化学结构等信息一类方法。这些方法普通都有独立方法原理及理论基这些方法普通都有独立方法原理及理论基础。础。第10页 仪器分析特点仪器分析特点.灵敏度高,检出限低3.分析速度快，效率高，能够一次分析样品中各种元素信息；3.选择性好；3.4 准确度相对较低，相对误差较大3.5普通仪器价格较贵，维修使用成本较高800MHz NMR120万美元。第11页表表1 各种仪器分析方法灵敏度各种仪器分析方法灵敏度第12页仪器分析应用领域仪器分析应用领域社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（、法庭化学（、法庭化学（、法庭化学（DNADNADNADNA技术，物证）技术，物证）技术，物证）技术，物证）化学：新化合物结构表征；分子层次上分析方法；化学：新化合物结构表征；分子层次上分析方法；化学：新化合物结构表征；分子层次上分析方法；化学：新化合物结构表征；分子层次上分析方法；生命科学：生命科学：生命科学：生命科学：DNADNADNADNA测序；活体检测；测序；活体检测；测序；活体检测；测序；活体检测；环境科学：环境监测；污染物分析；环境科学：环境监测；污染物分析；环境科学：环境监测；污染物分析；环境科学：环境监测；污染物分析；材料科学：新材料，结构与性能；材料科学：新材料，结构与性能；材料科学：新材料，结构与性能；材料科学：新材料，结构与性能；药品：天然药品有效成份与结构，构效关系研究；药品：天然药品有效成份与结构，构效关系研究；药品：天然药品有效成份与结构，构效关系研究；药品：天然药品有效成份与结构，构效关系研究；外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。第13页恐怖攻击恐怖攻击不法污染排放不法污染排放室内装修污染，食品安全情况。第14页据监测，据监测，20日日7时，在吉林界内第二松花江汇入本省界第一个监测断面即肇源时，在吉林界内第二松花江汇入本省界第一个监测断面即肇源断面开始检出苯超标，表明污染带前锋已达本省。断面开始检出苯超标，表明污染带前锋已达本省。20日日16时肇源断面硝基苯时肇源断面硝基苯也开始超标，也开始超标，21日日9时，硝基苯超标时，硝基苯超标29.1倍，较高浓度污染带约倍，较高浓度污染带约80公里，流经公里，流经连续时间为连续时间为40小时左右。另据松辽委小时左右。另据松辽委21日函报，日函报，19日日21时污染团进入省界缓时污染团进入省界缓冲区，苯超标冲区，苯超标2.5倍，硝基苯超标倍，硝基苯超标103.6倍。当前污染带已经过肇源断面，正在倍。当前污染带已经过肇源断面，正在向下游移动。据最新监测结果汇报，距四方台哈尔滨市取水口向下游移动。据最新监测结果汇报，距四方台哈尔滨市取水口73公里三家子公里三家子断面，断面，23日日4时监测硝基苯超标时监测硝基苯超标28.56倍。倍。突发污染突发污染第15页海洋海洋污染与赤潮染与赤潮第16页建建 莲甘甘 草草丹丹 参参枸枸 杞杞第17页苏丹红苏丹红I（Sudan I）化学名称为）化学名称为1-苯基偶氮苯基偶氮-2-萘酚萘酚(1-phenylazo-2-naphthalenol)，分子结构式为，分子结构式为C6H5=NC10H6OH，分子量，分子量248.28；苏丹红苏丹红II（Sudan II）化学名称为）化学名称为1-(2,4-二甲基苯二甲基苯)偶氮偶氮-2-萘酚萘酚(1-(2,4-dimethylphenyl)azo-2-naphthalenol)；苏丹红；苏丹红III（Sudan III）化学名称为）化学名称为1-4-(苯基偶氮苯基偶氮)苯基苯基 偶氮偶氮-2-萘酚萘酚(1-4-(phenylazo)phenylazo-2-naphthalenol)；苏丹红苏丹红IV（Sudan IV）化学名称）化学名称1-2-甲基甲基-4-(2-甲基苯甲基苯)偶氮偶氮苯基苯基偶氮偶氮-2-萘酚萘酚(1-2-methyl-4-(2-methylphenyl)azophenylazo-2-naphthalenol)。第18页海洋浮标与微型试验室海洋浮标与微型试验室原位、在原位、在线、实时、多、多维、微区微区第19页天、空、面、底立体天、空、面、底立体检测原位在原位在线无人无人值守守第20页战争与战场现场快速测试战争与战场现场快速测试第21页体液、单细胞分析体液、单细胞分析第22页 第23页第24页美籍华裔钱永健因在荧光蛋白研究领域结果而取得诺贝尔化学奖.他父亲钱学榘是美国波音企业工程师,舅舅是麻省理工学院工程学教授,堂叔是中国导弹之父钱学森,哥哥钱永佑是神经生物学家美国科学院院士斯坦福大学教授.堂兄钱永刚是中国解放军某研究所高级工程师,上海交通大学兼职教授.钱永健1952年出生,后进入哈佛大学学习,20岁取得化学和物理学士学位并前往剑桥大学深造,1977年取得生理学博士学位.1981年到加州大学伯克利分校任教授.当前他将试验室搬至加州大学圣地亚哥分校,任药理学教授和化学与生物化学教授.利用其在化学与生物学方面天分找到了让绿色荧光蛋白更亮更持久发光方法.它所发出荧光就象一盏明灯,帮助研究人员发觉生命体在分子层面和细胞层面很多反应.第25页第二节第二节 仪器分析方法类型仪器分析方法类型仪器分析仪器分析电化学分析法电化学分析法光分析法光分析法色谱分析法色谱分析法热分析法热分析法分析仪器联用技术分析仪器联用技术质谱分析法质谱分析法第26页1 光学分析法光学分析法光分析法光分析法原子吸收法红外法原子发射法核磁法荧光法紫外可见法分子光谱分子光谱原子光谱原子光谱第27页2.电分析化学方法电化学分析法电位分析法电解分析法电泳分析法库仑分析法极谱与伏安分析法电导分析法依据物质在溶液中依据物质在溶液中电化学性质电化学性质电化学性质电化学性质及其改变来进行分析及其改变来进行分析方法方法.第28页3.色谱分析法色谱分析法气相色谱法薄层色谱法液相色谱法激光色谱法电色谱法超临界色谱法依据混合物各组分在互不相溶两相（固定相、流动相）中依据混合物各组分在互不相溶两相（固定相、流动相）中吸附能力吸附能力，分配系数分配系数或其或其亲和作用性能亲和作用性能差异来进行分离和测定差异来进行分离和测定方法。方法。第29页4.其它仪器分析方法 质谱，热分析，放射分析其它分析法其它分析法质谱分析法联用技术热分析法放射分析第30页酸碱滴定配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定电化学分析光化学分析色谱分析波谱分析重量分析重量分析滴定分析滴定分析电导、电位、电解、库仑极谱、伏安发射、吸收，荧光、光度气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳紫外、红外、核磁、质谱第31页第三节 分析仪器信号发生器信号发生器：产生能够反应待测物存在及浓度信号装置，多半为离子或化合物本身。检测器检测器：光电转换器 电位计信号处理信号处理：运算放大输出输出：统计仪、计算机1分析仪器基本结构单元第32页我院当前装备部分分析仪器仪器名称仪器名称型号型号生产厂商生产厂商价格价格核磁共振波谱仪核磁共振波谱仪紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计荧光光度计荧光光度计磷光化学发光光度计磷光化学发光光度计荧光光度计荧光光度计傅立叶变换红外光度计傅立叶变换红外光度计原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计原子发射光谱仪原子发射光谱仪ICP-AESICP-AES光谱仪光谱仪Cintra10Cintra10RF-5301PCRF-5301PC LS-55 LS-55荧光荧光WGY-10WGY-10AVATAR360AVATAR36032003200WFX-130AWFX-130AWPS-1WPS-1瑞士布鲁克企业澳大利亚GBC企业Unico(上海仪器企业)日本岛津企业美国PerkinElmer企业天津港东企业美国NICOLET企业上海分析仪器厂北京瑞利分析仪器厂北京光学仪器厂美国利曼企业280280万元万元1.51.5万美元万美元1.11.1万美元万美元4 4万美元万美元2.02.0万美元万美元4 4万元万元10.810.8万元万元6 6万元万元约约7070万元万元第33页高效液相色谱仪高效液相色谱仪气质联用分析仪气质联用分析仪气相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪元素分析仪元素分析仪(CHON)(CHON)电化学工作站电化学工作站新极谱仪新极谱仪酸度计酸度计X X射线单晶衍射仪射线单晶衍射仪X X射线粉末仪射线粉末仪微波消解仪微波消解仪原子荧光仪原子荧光仪WATERS600WATERS6006890-5973N6890-5973N90019001GC1690AGC1690ACHI660CHI660XJP-01CXJP-01CpHS-3CpHS-3C美国WATERS企业美国惠普企业美国菲尼根企业杭州科晓化工设备有限企业德国产美国CHI企业瑞士布鲁克企业3 3万美元万美元1212万美元万美元0.90.9万美元万美元4.54.5万元万元约约3030万元万元0.90.9万美元万美元220220万元万元170170万元万元第34页雅典奥运会兴奋剂检测中心雅典奥运会兴奋剂检测中心雅典奥运会兴奋剂检测中心雅典奥运会兴奋剂检测中心中国兴奋剂检测中心拥有符合国际奥委会要求当代化检测仪器设备，曾被确定为年悉尼奥运会备用试验室，在过去10多年中，每年都有试验室因未能经过复试而被降级或取消资格。因为科学技术进步，进行兴奋剂检测技术难度很大、要求极高。因为科学技术进步，进行兴奋剂检测技术难度很大、要求极高。要查出要查出1毫升尿液中含有毫升尿液中含有2纳克（纳克（1纳克等于十亿分之一克）兴奋剂，纳克等于十亿分之一克）兴奋剂，就相当于在就相当于在5个标准游泳池（个标准游泳池（50米米*25米）水量中放入一小勺糖，米）水量中放入一小勺糖，然后随意抽取一小瓶进行化验。然后随意抽取一小瓶进行化验。第35页YN-CLYN-CL型农药残毒仪型农药残毒仪型农药残毒仪型农药残毒仪有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测第36页便携式多成份烟气分析仪便携式多成份烟气分析仪便携式多成份烟气分析仪便携式多成份烟气分析仪(测量排烟温度、烟气中测量排烟温度、烟气中测量排烟温度、烟气中测量排烟温度、烟气中O2O2、COCO、SO2SO2、NONO、NO2NO2、微压（微压（微压（微压（P P）等参数等参数等参数等参数)第37页COD(COD(化学耗氧量化学耗氧量化学耗氧量化学耗氧量)快速测定仪快速测定仪快速测定仪快速测定仪-度量污水中全部有机污染物浓度度量污水中全部有机污染物浓度度量污水中全部有机污染物浓度度量污水中全部有机污染物浓度 第38页Nicolet 红外光谱仪第39页HP高压液相色谱仪第40页日立日立F-4500荧光分光光度计荧光分光光度计(Fluorescence Spectrophotometry)第41页日本日本Jascoo企业荧光分光光度计企业荧光分光光度计第42页日本岛津企业原子吸收日本岛津企业原子吸收（Atomic Absorption Spectrometry）第43页第44页Perkin-Elemer原子吸收原子吸收（Atomic Absorption Spectrometry）第45页Perkin-Elemer ICP AA-100B第46页核磁共振仪第47页第48页第49页第50页 2 分析仪器性能指标2.1 标准曲线标准曲线-又称又称又称又称工作曲线工作曲线工作曲线工作曲线。如吸光光度法，首先在一定条件下配制一系列含如吸光光度法，首先在一定条件下配制一系列含如吸光光度法，首先在一定条件下配制一系列含如吸光光度法，首先在一定条件下配制一系列含有不一样已知浓度吸光物质标准溶液，然后在确定波有不一样已知浓度吸光物质标准溶液，然后在确定波有不一样已知浓度吸光物质标准溶液，然后在确定波有不一样已知浓度吸光物质标准溶液，然后在确定波长和光程等条件下，分别测量溶液吸光度，绘制长和光程等条件下，分别测量溶液吸光度，绘制长和光程等条件下，分别测量溶液吸光度，绘制长和光程等条件下，分别测量溶液吸光度，绘制A-cA-cA-cA-c曲线，从而得到一条经过原点直线，即标准曲线。曲线，从而得到一条经过原点直线，即标准曲线。曲线，从而得到一条经过原点直线，即标准曲线。曲线，从而得到一条经过原点直线，即标准曲线。当需要对某未知液浓度当需要对某未知液浓度当需要对某未知液浓度当需要对某未知液浓度c c c cx x x x进行测定时，只需要在进行测定时，只需要在进行测定时，只需要在进行测定时，只需要在相同条件下测得未知液吸光度相同条件下测得未知液吸光度相同条件下测得未知液吸光度相同条件下测得未知液吸光度A A A Ax x x x，就可由就可由就可由就可由c c c cx x x x=A=A=A=Ax x x x/b b b b计计计计算得出或直接在算得出或直接在算得出或直接在算得出或直接在标标标标准曲准曲准曲准曲线线线线上上上上查查查查得得得得c c c cx x x x。第51页 在实际操作中，应注意调整在实际操作中，应注意调整cx大小，使其对应大小，使其对应Ax处于标准曲线直线范围（线性范围）之内。处于标准曲线直线范围（线性范围）之内。第52页2.2 灵敏度 单位单位浓度浓度或单位质或单位质量改变引发响应量改变引发响应信号信号值改值改变程度，称为方法灵敏度，变程度，称为方法灵敏度，用用S S表示。表示。S=dy/dcS=dy/dc或或dy/dmdy/dm 灵敏度也就是标准曲灵敏度也就是标准曲线线斜率斜率。斜率越大，方法。斜率越大，方法灵敏度就越高。灵敏度就越高。第53页2.3 精密度 精密度惯用测定结果标准偏差精密度惯用测定结果标准偏差s s或相对标准偏差或相对标准偏差s sr r量度量度.同一分析人员在同一条件下测定结果精密度称为同一分析人员在同一条件下测定结果精密度称为重复性重复性；不一样试验室所得测定结果精密度称为不一样试验室所得测定结果精密度称为再现性再现性.第54页2.4 准确度 准确度惯用相对误差度量准确度惯用相对误差度量.式中：式中：x x为试样含量测定值，为试样含量测定值，为试样为试样含量真含量真值值或或标标准准值值.第55页2.5 检出限能够检出被测物质能够检出被测物质最小最小浓度或最小质量，称为这种方法对浓度或最小质量，称为这种方法对该物质该物质检出限检出限。检出限表明被测物质最小浓度或最小质量响应信号能够与检出限表明被测物质最小浓度或最小质量响应信号能够与空白信号相区分。用空白信号相区分。用D D来表示。来表示。s sb b为空白信号标准偏差，为空白信号标准偏差，S S是方法灵敏度，也就是标准曲线是方法灵敏度，也就是标准曲线斜率。斜率。方法灵敏度越高方法灵敏度越高,精密度越好，检出限就越低。精密度越好，检出限就越低。第56页第57页