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贵州锦丰矿业有限公司样品化验控制
质量控制
一、内外检控制
化学样品的内外检分为内检和外检，内检是指由原实验室检查基本分析的偶然误差。外检是指其他实验室检查原实验室基本分析的系统误差。
内外检目的
内检分析的目的是检查加工和分析的质量，了解是否存在偶然误差。基本分析、组合分析、物相分析的结果应分期、分批做内检分析。外检是用户（送样单位）为了检查样品分析测试的质量而进行的检查，了解是否存在系统误差。基本分析、组合分析和银矿的物相分析应做外检分析。
内外检样抽取方法
化学样品的内检
内检样由送样单位从副样中抽取，编密码送原分析实验室进行检查，检查的数量不少于原分析样品总数的 10%
如果送样单位对某些分析结果有疑问时，也可指定一定数量的样品重新检查。
化学样品的外检
外检数量一般为基本分析样的 3～5%，但小型矿床外检样品应不少于 30 个。
外检样由送样单位分期分批向基本分析单位指定送外检的号码， 然后由基本分析单位将付样送具备相应资格的外检单位。
若基本、外检两者分析结果出现系统误差时，双方各自检查原因，若无法解决，则报主管部门批准进行第三方的仲裁分析，若仲裁分析证实基本分析是错误的，则应详查其原因，如无法补救，应全部返工。
内外检样制样
内外检样送至实验室的样品基本为粉末样品，样品的接收及质量控制流程如下：
排样：用条纹码标签确立样品的唯一性标识。
称重：所有样品信息输入系统中。
干燥：样品在63℃左右低温干燥。
样品需要用标准的牛皮纸袋包装，再用塑料袋或其它标准的袋进行封装，避免样品污染。
内外检样质量检查
（1）样品测试必须由取得国家或省级计量认证的测试单位承担。
（2）抽样时间：凡估算资源储量的样品，勘查单位在取得基本分析结果后，应在一个月内分批次进行内检。在取得内检结果后及时抽取外检。
（3）密码编号：内检由用户（送样单位）在分析副样中抽取并编密码送原分析单位，外检由用户（送样单位）或送样单位会同原分析单位在内检分析合格样品中抽取并编号送更高或同级资质的实验室。
（4）抽样范围：内检是根据样品不同品位等级的代表性，从粗副样中抽取。外检是从参加资源储量计算的样品中抽取。
（5）内检样品应从边界品位以上及少量边界品位附近的样品中抽取，并要考虑不同品级的代表性。当分析质量不稳定时，可酌情增加检查样品比例。
应当注意的是，实验室的质量监控（自检）不能代替用户的内检。内、外检分析均是用户提出的要求。
（6）外检比例及抽样粒度：外检是从参加资源储量计算的样品中抽取。外检样品由地质人员或地质人员会同原实验室从内检合格的正样中（粒径≤0.074mm）按原分析样品总数的5%抽取，矿区样品数≥2000个时，外检样品可减少到3％。当样品少时，外检样品不少于30个。当分析质量不稳定时，可酌情增加检查样品比例。
（7）分析方法：内检与原分析方法相同，外检尽可能采用两种不同原理的分析方法。
（8）合格率：内外检分析合格率一般要求≥90％。
（9）化学分析质量及内、外部检查分析结果误差处理办法按DZ/T 0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》执行。矿石分析相对双差(RD)和允许双差计算公式如下：
① 岩矿分析相对双差(RD)计算公式：RD=(X1-X2)/［0.5(X1+X2) ］×100%
   式中：X1、X2－原测定结果和检验测定结果浓度值(%)
② 岩矿分析允许相对双差(Y)计算公式:
Y=C×20［0.5(X1+X2)］-0.60
X≥3.08%
Y=C×12.5［0.5(X1+X2)］-0.182
X＜3.08%
式中：Y－允许相对双差值(%)；
C－修正系数（Cu 1.00，Pb 1.00，Zn 1.50，Ag 0.40，Ni 0.67，Mo1.00）；
X1、X2－原测定结果和检验测定结果浓度值(%)
岩矿分析合格率计算方法：合格率＝合格项数/检查项数×100%。合格项数指未超出误差范围的项数，返工复查后合格的项数，不计算在内。

二、标样、重复样、空白样控制
按照《DZ/T 0130-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范》，在对金元素进行分析的时候，插入标准样、重复样、空白样来进行质量控制。每批次在称取样品的时候，同时称取标准样、重复样、空白样，与样品一起送去配料和熔融。这些QC样品在火试金过程中是与其它样品一样按正常的流程处理的。
标准样
即有证标准物质，用以监控检测的准确度；我们通常是在同一批次中加入多个不同含量的标样；结果出来后，若标样的偏差超过允许的范围，那么，该标样连同其监控的样品，必须再称取样品重新做。化验室控制标准完全达到、并远远高于《DZ/T 0130-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范》所规定的要求。
重复样
即是“分析正样”重复取样用以监控检测的精密度；结果出来后，若重复样的偏差超过允许的范围，那么必须再称取样品重新做，在重新称取样品过程中由地质师进行监督检查，必须保证送至化验室的样品跟原来的一样，没有被污染或其它可能造成影响品位的因素。
空白样
即是不称取任何样品，仅仅加入熔剂，用以监测检测过程添加的溶剂、试剂或仪器是否有受到污染。若空白样的结果有异常，必须结合标样、重复样的情况，并通过其它测试判断，是空白样本身受到污染？还是系统本身受到污染？若是系统本身受到污染，整批样品必须重新测试。
三、数据库质量控制
（1）化验结果将提供给锦丰在电子格式和纸证书。地质数据库的前端有录入各种数据的格式。数据录入员把化验室提供的正式分析结果录入数据库，并对录入数据进行分析、检查。

（2）在收到化验正式结果,插入的标准样品和空白样的值将制成表与既定标样的标准值作比较：
如果插入标样的值 大于循环限制为3倍标准差那么自动批次失败，
如果两个连续插入标样的值 大于两个标准偏差的平均值同一侧面上则自动批次失败

（3）如果空白的结果是超过0.3 g / t自动批次失败，必须重新化验。当空白样化验已通过验收标准后，分析结果在图件显示区域表现没有不一致的结果，表明结果没有污染。
（4）如果一个批次失败,就重新化验,直到它通过为此。有问题批次重新化验由送样单位付费，送至化验单位无条件进行重新化验。对进行批次通过/失败数据基础数据列表格、参考公差范围图表进行更新。
（5）定期送内检重复样或重复样监控质量，并保存好原始数据。

四、质量控制（QC）报告
（1）每个标准参考物样品必须有图表、原始的和最终的。一旦出现失误应立即采取措施。

（2）每一类复制样品（矿浆、现场不合格及检查分析样品）的结果也应有图表。

（3）化验结果应更新每月质量控制报告并及时存档，以便后期进行再次检查。
（4）根据样品控制流程图进行规范的流程操作及监控。
样品控制流程图

数据库
澳实化验室内
返回结果
QAQ数据检查

样单录入并导入到数据库
沙坪实验室返回化验结果表单
获取结果
QAQC数据检查
样品被选择并且发给沙坪实验室
更新
导入
ALS外检

样品处理的标准
保留样品作为监控实验室检测结果有效性的内控物质,适用于样品的取样、流转、贮存、处置、识别等管理。
一、 保留样品的目的和作用
目的： 样品的代表性、有效性和完整性将直接影响检测结果的准确度，因此必须对样品的取样、贮存、识别以及样品的处置等各个环节实施有效的控制，确保检验结果准确、可靠。并做好样品的保密与安全工作。
作用：
1. 重复检测用
当检验人员对检验数据有异议，结果难以判定，再易人重检而样品数量不足；或者检验用样品出现异常情况、被玷污时，就需启用保留样品，进行重检复检。
2. 仲裁检验用
当用户对检验数据有异议时，可以向上级部门申请复检。保留样品可以作为第三方实验室仲裁检验的依据。
3. 质量管控用
(1) 在多个样品或日常样品检测时，保留样品(必须是性能稳定的)作为中心及站内的质量管控备用样。
(2) 保留样品可以进行站内抽查，考核化验员的检测质量。
(3)利用保留样品制作盲样，再与其它实验室之间进行对比。评价检验人员之间和与其他相同条件实验室之间检测结果的准确性。
二、保留样品的数量和保存期限
1.保留样品的数量
按照产品标准或采样操作的规定来确定，不必过多也不可减少，其特性要与供检测用的样品相同，并同时制取，每个保存样品的数量应不少于二次测试所需量。
2. 保存期限
根据要求，正样一般需要有化验单位保留3个月，副样可根据需要进行保留或放弃。
3. 无条件保存的样：如水、气等分析完毕，由分析人按规定处理。
4. 废样由当班人员下班前按要求清理到指定地点。
5. 超过保存期的样品按要求清理到指定地点，统一处理。
三、保留样品的管理
1.保留样品的制备
来样现场制取保留样，并张贴封条。同时，在盖有相关机构公章的封样条或样品标签上，双方代表签字确认。若是委托送样检验，应在委托检验合同或协议书上，注明保留样品是否留存，检毕是否退回以及保留期限或不予保留。
2.保留样品的标志
为防止混淆误用，确认保留样品不污染、不损坏、不变质，保持完好的原始状态存入留样柜中。
4. 保留样品的存放
保留样品应存放在专门设立的样品室内的样品柜中。注意温度、湿度、阳光、尘埃、空气等因素的影响，清洁和污染样品应有效隔离，防止交叉污染。并且注意通风和消防安全措施。
4.保留样品在保留期内动用
必须按实验室的样品管理制度，办理领用、归还手续。
5. 保留样品的处置
保留样品超过保存期限应及时处理或销毁，由样品管理员按实验室样品管理制度执行，处置情况应在留样登记本上记录。